GB-T12689.3-1990 锌及锌合金化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量

'中华人民共和国国家标准锌及锌合金化学分析方法GB;/T12689.3-90磺基水杨酸分光光度法测定铁量代替GB173下卜Zincandzincalloy，-Determinationo[ironcontent--Sultosalicylicacidspectrophotometriemethod1主题内容与适用范围本标准规定了锌及锌合金中铁含量的测定方法本标准适用于锌及锌合金中铁含量的测定。测定范围.0.001%一。.01%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸溶解。铁与磺基水杨酸在氨性溶液中形成黄色络合物，于分光光度1卜波民430门m处测量其吸光度4试剂4.1硝酸(1+1)，优级纯4.2氨水(p0.89g/mL)，优级纯。4.3磺基水杨酸溶液(200g/L)4.4铁标准贮存溶液，称取0.1000g金属铁(99.9900)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.1)，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1ml.含100us铁4.5铁标准溶液:移取2.5.00mL铁标准贮存溶液(4.4)置于250mL容量瓶中，加入5mLfi肖酸(4.1).以水稀释至刻度，混匀此溶液」ml,含!0fig铁5仪器分光光度计6分析步骤6.1试料按表}称取试料，精确至。.0001&e国家技术监督局1990一12一30批准199201-01实施 GB/T1268s.3一90表1铁如一试一料，9一一一3()0o卜一0.00.1〔川百)【)>0.003-0.0052.0000>0.005--D.010000062空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.!将试料(6.1)置于300mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加入20^-30mL硝酸(4.1)，待激烈反应停止后‘半开表皿，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，并浓缩至5mL左右，取下冷却，以水移入50mL容量瓶中。6.3.2加入5mL磺基水杨酸溶液(4.3)，加入氨水(4-2)至氢氧化锌全部溶解并过量3mL,冷至室温.以水稀释下刻度混匀6.3.3将部分溶液移入3em比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长430nm处测量吸光度6.3.4减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。6.4_厂作曲线的绘制6.4.1移取0,I.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00mL铁标准溶液(4.5)于一系列50mL容量瓶中，以水稀释至20mL。以下按6.12-6.3.3条进行6.4.2减去试剂空自溶液的吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线了分析结果的计算与表述按下式计算铁的a分含量:m.入1VFe(%)幸X100刀In式中:m,自工作曲线上查得的铁量,pBt。。—试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2铁含量允许差0.0010-0.00200.0003>0.0020一0.001500.0005)0.005-v0.0100.001 cB/T12689.3一90附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由葫芦岛锌厂起草。本标准主要起草人孙淑芳、宿广裕'