GB-T13747.15-1992 锆及锆合金化学分析方法 姜黄素分光光度法测定硼量

'中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法姜黄素分光光度法测定硼量GB/T1374715一92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofboroncontent-Curcuminspectrophotometricmethod1主肠内容与适用范围本标准规定了铅及铅合金中硼含量的测定方法。本标准适用于桔及铅合金中硼含量的测定。测定范围:0.00005%-0.00025%,2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定:::;冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸一硫酸按分解，在硫酸一冰乙酸介质中，硼与姜黄素生成玫瑰红络合物，并能在稀盐酸中析出，经分离后溶于乙醇中。于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。4试荆4.1金XIM(含硼量小于。.000001%)4.2硫酸钱，优级纯。4.3硫酸:量取200mL硫酸(p1.84g/ml，优级纯)倒入铂金皿中，加入约lOmL氢氟酸(p1.15g/mL,优级纯)，用铂金丝搅拌均匀，加热至冒硫酸烟30min，冷却后移入石英瓶中备用。4.4冰乙酸(pl.05g/mL),4.5无水乙醇。4.6乙醚。4.7姜黄素乙醇溶液(1.25g/L):称取0.50g姜黄素(C,1H.00,溶解于400mL无水乙醇中。4.8盐酸(1+5),4.9氢氧化钠溶液(100g/L):由优级纯氢氧化钠配制。4.10硼标准贮存溶液:预先将硼酸(优级纯)于105"C烘干1h，冷却至室温后，称取。5711g置于100mL烧杯中，加人少量水微热溶解，移入1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含100pg硼。4.11硼标准溶液:移取5.OOmL硼标准贮存溶液(4.10)于1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含。.5pg硼国家技术监督局1992一11一05批准1993一06一01实旅 cB/T1374715一925仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料称取1.000og试样，精确至0.00018,6-2空白试验称取1.OOOog金属铬(4-1)置于100mL石英增祸(带盖)中，以下随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6-1)置于100mL石英柑涡(带盖)中。6.3.2加人5g硫酸*(4-2),10mL硫酸(4-3)，加盖，在高温电炉上加热至分解完全，冷却。用硫酸(4-3)移入干操的25ML石英容量瓶中，用硫酸(4.3)稀释至刻度，混匀。6.3.3移取2.5mL溶液于干燥的30mL石英增涡中。6.3.4加入2mL冰乙酸(4-4)，摇匀。在不断摇动下，加入3mL姜黄素乙醉溶液(4-7)摇匀后，加盖，置于45士2℃的甘油浴中加热40mino6.3.5取出后用25mL盐酸(4-8)洗人100mL分液漏斗中，加入25mL乙醚(4.6),萃取lmin,静置分层，形成水相、固相、有机相三相，弃去水相。加入lOmL盐酸(4-8)，轻轻振荡洗涤158,静置分层，弃去水相。再重复一次。从上部移去有机相，加入lOmL乙醚(4.6),轻轻振荡洗涤15s,静置分层，从上部移去有机相。再重复洗一次。6-3.6加入10.OmL无水乙醇(4.5)溶解沉淀。6.3.了将部分试液移入lcm吸收皿中，以乙醇为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的翻量。6.4工作曲线的绘制6.4.1称取1.000Og金属错(4-1)置于100mL石英柑祸中，以下按6.3.2条制作基体溶液。6.4.2移取。，。.10,0.20,0.30,0.40,O.5OmL硼标准溶液(4.11)，分别置于一组30mL石英柑坍中，各滴加3滴氢氧化钠溶液(4-9)，在沸水浴上蒸千。各加2.5mL基体溶液(6.4.1)。以下按6.3-4-6.3·6条进行。6.4.3将部分溶液移入lcm吸收皿中，以乙醇为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度，减去补偿溶液(不加标的标准系列溶液)的吸光度。以翻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.7分析结果的计算与表述按下式计算硼的百分含量m,.VoX10-6$(%)二X100f7to·V,式中:m,—自工作曲线上查得的硼量,Kg;V}—试液总体积,mL,V,—分取试液的体积,mL;，。—试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差应不大于下表所列允许差。 GB/T13747-15一92栩含量许以0.0000S-0.0001000002-以>0.00010^0.0002500005附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人倪家寿。'