GB-T13293.11-1991 高纯阴极铜化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量

'中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法t;x/e13293.11--9"相蓝分光光度法测定硅量Higherpuritycoppercathode--Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中硅含量的测定方法本标准适用于高纯阴极铜中硅含量的测定。测定范围:0.0001%-0.0022引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸溶解并蒸至稠浆状，加入氢氟酸溶解不溶性二氧化硅，用硫酸铝钾络合过星的}i4离子在砂1.0^-1.5范围内，硅与铂酸按生成硅钥黄杂多酸于硫酸介质中用正丁醇萃取，有机相用硫酸联胺和抓化亚锡将硅铝黄还原成硅钥蓝，于分光光度计波长630nn、处测量其吸光度4试剂制备溶液和分析用水均为2次蒸馏水。试剂配制后均贮存于塑料瓶中4门正丁醇4.2尤水乙醇4.3硝酸(1+1).高纯〔4.4硝酸(1一十6)，高纯。4.5硫酸(王十3),高纯4.6氨水(1+1)，高纯4.了氢氟酸(1十1)，高纯4.8硫酸铝钾(150g/L)4.9}Q酸钱(100g/L)，高纯。4.10硫酸联胺溶液(2.5灯t):0.25g硫酸联胺溶于100。r硫酸〔f012E工乃。)、5m011_一}4.11化亚锡溶液(50g/L):称取5gX化亚锡(SnCI,.·2H,O，优级纯)7R150ml一},}}""(川，19g/ML,高纯)中，用水稀释至100mL,混匀。用时现配。4.12柠檬酸溶液(000g/L>，优级纯。国家技术监督局1991一12一14批准1992一10一01实旅 CB/113293.11--914.13洗涤液:于82ml水中.加入12mL硫酸(4.5)溶液，6m1_正丁醇(4.1),充分摇匀4门4硅标滩贮存济液:称取。.314291氧化硅(>99.9%)于铂柑涡中，加入5K碳酸钠和碳酸钾混合熔润(2+1),混匀加孟.粉于已升温至400C的马弗炉中.继续升温至900C熔融1h取出冷却，移入聚四氟乙烯烧杯中，加热水浸出.煮沸至透明，冷却至室温移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度.棍匀，立即移人千燥的烟料瓶中贮存。此溶液1nil,含100fig硅4门5硅标准溶液:称取5.00ml_硅标准贮存溶液(4.14)于500m1_容量瓶中，用水稀释罕刻度，混匀.立即移入干燥的塑料瓶中。此溶液1ml含110.0006-一-0.001053001 GB/T13293.11一916.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)ei于30ml聚四X乙烯It祸中.缓慢加入l(1ml硝酸(4.3),冷溶，待剧烈反应停止后，将钳锅移入载气密闭蒸发器中，低温(100-120`C)溶解，将溶液蒸至稠浆状《空白蒸至约。.5ml)，取出稍冷加水至10-1-溶解盐类。6-3.2加0.2-L(约4滴)氢氟酸(4.7)，用塑料棒搅匀，置t-有机玻璃防尘盒中，于50c的水浴巾放置30mina6.3.3取出塔涡，加入5mL硫酸铝钾溶液(4.8),搅匀，置于有机玻璃防尘盒中，放置15min。加入2.5mL相酸钱溶液(4.9)，搅匀，用硝酸(4.4)和氨水(4.6)调至pHl.0-1.5(用pH0.5-5.。的精密试纸检查)，放置15min.6.3.4将溶液移入60ml分液漏斗中，分别用4ml-柠檬酸溶液(4.12)和3ml一硫酸(4.5)洗涤增涡并移入分液漏千中.用少量水洗涤琳竭，使水相体积约为27ml-。加入13ml正丁醇(4.1),振荡1min,静段分层.弃去水相6.3.5向有机相4，加入5mL洗涤液(4.13)，振荡30、，静置分层后弃去水相。重复此操作1次。6.3.6向有机相中加入3mL硫酸联胺溶液(4.10),0.1ml氯化亚锡溶液(4.11)，振荡30s,静置分层后弃去水相。将有机相移入15mL干燥的比色管中，加入1mL无水乙醇(4.2),用正7醇(4.1)稀释至刻度，混匀。6.3.7将部分溶液(6-3.6)移入2c。吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度，从_L作曲线上查出相应的硅量。6.4上作曲线的绘制6.41移取0,1.00,2.00,4.00,6.00和8.00ml硅标准溶液(4.15).分别置于一组30ml,聚四氟乙烯柑祸中，加水至10mL.以下按6.3.2~6.3.6条进行。6.4.2将部分溶液(6.4.1)移入2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线7分析结果的计算与表述按下式计算硅的百分含量-·、m,Xl0-,___Jrl为)一—XIOU刀z=式中:nr,-一自工作曲线上查得的硅量,IAA;rn,—试料的质缺,只。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2硅含量I0.00010--0.000300O0F010止>()0(}【)30--0.000600.00020,,O.000fi--0.00100.0003}Q0005 Gs/T13293.11一91附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草本标准由北京矿冶研究总院起草本标准主要起草人许翠端。'