GB9758.5-1988 色漆和清漆 可溶性金属含量的测定 第五部分液体色漆的颜料部分或粉末状色漆中六价铬含量的测定 二苯卡巴肼分光光度法

'中华人民共和国国家标准色漆和清漆“可溶性”金属含t的测定UDC667.6第5部分:液体色漆的颇料部分或粉末4667.61状色漆中六价铬含t的测定二苯卡巴9758.5一88GISBO3856.5-1984麟分光光度法Paintsandvarnishes-Determinationof"soluble"metalcontent-Part5:DeterminationofhexavalentchromiumcontentofthepigmentportionoftheliquidpaintorthepaintInpowderfor.一Diphenylcarbazidespectra比otometricmethod本标准等同采用国际标准ISO3856.5-84《色漆和清漆—“可溶性，金属含童的侧定—第5部分:液体色漆的颜料部分或粉末状色漆中六价铬含量的侧定—二苯卡巴麟分光光度法》。1主翅内容与适用范围本标准规定了测定色漆和清漆“可溶性”六价铬含量的方法。本标准适用于“可溶性”六价铬含t约在0.050o-5%(二加)范围内的色漆。通过有关双方协商可以采用其他方法，但在有争议的情况下，本分光光度法作为仲裁方法。2引用标准GB6682实验室用水规格GB9760色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备3原理六价铬和二苯卡巴麟溶液形成一种有色的络合物，加入正礴酸和硫酸后，在波长约为540run处，用分光光度法测定此颇色。4试荆分析过程中，只能使用分析纯的试剂，并只能使用符合GB6682中规定的纯度至少为3级的水。4.1二苯卡巴麟溶液:将0.25g二笨卡巴麟溶解于50mL丙酮和50ml,水的混合物中。4.2氢氧化钠:c(NaOH)=2mol/L溶液。4.3硫酸:c(H2S04)=1mol/L,4.4正磷酸:约85肠(。/。)(密度约为1.69g/cm"),4.5盐酸:c(HCI)二0.07mol/L。应与GB9760试验溶液所使用的盐暇完全相同。4.6每升含100mg铬(VI)的标准储备溶液:称取282.9mg干燥的重偏酸钾(准确到0.1mg)于1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，并充分摇匀。1ml,此标准储备溶液含100ug的铬(VD.中华人民共和国化学工业娜1988一07一01批准1989一04一01实施 GB9758.5一884.7每升含Img铬(”)的标准溶液:用移液管吸取10mL标准储备溶液(4.6)于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.5)稀释至刻度，并充分摇匀.此溶液应在使用的当天配制.1mL此标准溶液含I[is的铬(VI),5仪器5.1分光光度计:适用于波长约在540nm处的测量，装有光程长为10mm或20mm的比色池。5.pH计:带有玻瑞电极和参比电极。5.﹄O滴定管:容量为50mL.乐J兮容量瓶:容量为50mL.6操作步吸6.1标准曲线的绘制6.1.1标准参比溶液的配制这些溶液应在使用的当天配制。用滴定管分别向5个50mL烧杯中加人六价铬标准溶液“.7)，其加入体积如下表所示.标准参比溶液六价铬标准接滚(4.了)的体权标准参比溶液中铬(VI)相应浓度No..Lgg/mL000150.12100.23150.34200.4注:0号为空白试验溶液。对每一烧杯中的溶液作如下处理:加5mL的氢氧化钠溶液(4.2)，用硫酸(4.3)调节溶液的pH值至7.0(用DH计侧f).再加2mL二苯卡巴麟溶液(4.1),1^-2mL的正确酸(4.4)和5mL的硫酸(4.3)。将溶液转移至50mL容2瓶中，用水稀释至刻度，并充分摇匀。6.1.2分光光度法测定立即用分光光度计(5-1)在获得最大吸收的波长(约540nm)处，以在参比池中的水为参照，测定各标准参比溶液(6.1.1)的吸光度值。每次侧定前用标准参比溶液冲洗比色池，分别将各标准参比溶液的吸光值减去空白试验溶液的吸光度值。6.1.3标准曲线以标准参比溶液铬(Vi)的浓度(以uB/mL计)为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标绘制曲线。如果正确无误地按操作步骤进行，则标准曲线应是一条直线。6.2试骏溶液按GB9760第8.2.3条所规定的方法制备溶液.63测定用滴定管向50mL烧杯中加入一定体积的各试验溶液(6.2),所取试验溶液的童应使其吸光度值处于校准曲线的范围内.按第6.1.1条的规定处理溶液，按第6.1.2条的规定侧定吸光度值。了结果的表示7.1计算 GB9758.5一88按GB9760第8.2.3条所规定的方法得到的盐酸萃取液中“可溶性”六价格的质蚤按式(1)计算二。一ai共oa.v"X5。一(a，一。o).V,X:X10"6...............⋯⋯(1)1Vr，rl式中:4o—按GB9760第8.4条所规定方法制备的空白试验溶液六价铬的浓度，ug/mL=a,—从标准曲线上查得的试验溶液六价格的浓度，gg/mL,mo-盐酸萃取液中“可洛性”六价格的质f+g;vl—按GB9760第8.2.3条规定的萃取所用的盐酸与乙醉的体积之和(采用的是77mL),mL;V,—试验所取盐酸和乙醉萃取液等分试样的体积,mL,色漆的颜料部分中“可溶性”六价铬含量按式(2)计算:仍二P、，一二。·_1m0,2·10"’一石;:”·”·”.”二“.····⋯⋯.”(2)式中:‘，—色漆的颇料部分中“可溶性”六价铬的含童+%(二/，);二:—按GB9760第8.2.3条的规定制备溶液所用试样的质t+B6P—按GB9760第6章所规定的适当方法得到的液体色漆的颇料的含盆，写(。/，).注:①液体色漆“可溶性.铬总含f是由液体色旅的胭料部分中.可溶性.六价佑含f加液体部分总铭含童，即由本标准和OB9760两部分所得两个结果加合而成。②按第7.1条计算法加以适当修改即可得粉末状色浪中“可溶性，六价佑的总含it.8试验报告试验报告至少应包括下列内容:.。受试产品的类型和名称。b.注明参照本国家标准，c.按GB9760第6章分离产品的固体部分所用的方法(方法A,B或C);d.萃取所用的溶荆或混合溶剂，二试验结果以产品的质t百分数表示(二者择一):液体色漆的颇料部分中“可溶性”六价铬的含t;粉末状色漆中“可溶性”六价格的总含t;t.试脸日期。附加说明:本标准由全国涂料和颇料标准化技术委员会归口.本标准由上海市涂料研究所负责起草。本标准主要起苹人熊俊华、柏晓逸。'