GB-T5059.3-1985 钼铁化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铜量

'中华人民共和国国家标准UDC朋9.15"28钥铁化学分析方法:543.42:546.56原子吸收分光光度法测定铜量GB5059.3一l.MethodsforchemicalanalysisofferromolybdenumTheatomicabsorptionspectrophotometricmethodforthedeterminationofcoppercontent本标准适用于钥铁}‘铜以的测定。测定范围:0.10一1.20%o本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定)o1方法提要试样以硫酸、硝酸分解，以硫酸处理冒白烟。用盐酸溶解可溶性盐类，以水稀释一定I}-的体积，在原了吸收分光光度计上用空气一乙炔火焰喷雾测a其吸光度。2试剂2.1硝酸(1+1)。2.2盐酸(I+1)。2.3盐酸(1+50).2.4硫酸(1+1)。2.5铁溶液按下述方法提纯:和娘19纯铁5份，分别置于300m,烧杯.协，加人1OMI盐酸(比重1.19),盖上表III，低温加热溶解。加人5ml过氧化氢(比重1.11),使铁氧化，加热蒸发至「，注意防止烤焦。冷却，加人IOml盐酸(10+6)，加热溶解盐类，取F,冷却至室温，以20m1盐酸(10+6)移洗溶液于200-!分液漏J11，加人30ml甲基异]ANli(MIBK),剧烈振摇]Mill,r分层后弃去F11,水相。在有机相，IQ){入20MI盐酸(10+6),剧烈振摇Imin,协汽分层后弃去F层水相。在有机相，1011}入20m1水，剧烈振摇Imin，静置分层。将日若水相放人原烧杯扫。加人loml水!立分液漏护卜}，，剧烈振摇约1min，朴汽分层，将下联水相放人原烧杯，11,弃去有K相。煮沸水溶液约5min以挥发大部分MIBK，加人5mlb6酸(比贡1.42),加热蒸发}J}，冷却，加人20-1盐K(2.2)，低温加热溶解可溶性盐类。冷却至牢温，将5份溶液移人250ml容{，卜瓶中，以水稀释至划变，棍匀。此溶液Iml含20rn9铁。2.6铜}11准洛液:称取0.50009纯41,NJ一300mI烧杯III,，派t几表I11L,111人IOml硫酸(2.4)和20ml硝酸(2.1),低温加热溶解，取卜表Ilu,继续加热至,-r日’!烟，冷却，以少以水冲洗烧杯内壁，再重新加热冒自烟后冷却。加人约50ml水溶解可溶性盐类，移人1000-1客}.}瓶"I，以水稀释至刻度，混匀。此溶液Im!含0.5m9}.1.3仪器原r吸收分光光度计。1411-有训空心阴极fl-.仪器最}_们条件见附录入(参x,件)。国家标准局1985一04一15发布1986一01一01实施 CB5059.3一854试样试样应通过0.125mm筛孔。5分析步骤5.1试样虽按表1称取试样。表1铜狱.%试样U,90.10-0.500.5000_)0.50一1.200.20005.2空臼试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于200-1烧杯中，盖{表HIl。力I]人IOml硫酸(2.4),10ml硝酸(2.1)aMl热溶解，用水冲洗表皿并取卜，加热蒸发全冒尽硫酸白烟。冷却，加人20m1盐酸(2.2)，加热溶解可溶性盐类，过滤，用盐酸(2.3)充分洗净，滤液和洗液收集于100-1容虽瓶中。冷却至室温，以水稀释至刻度，U匀。弃去残渣。5.3.2将部分溶液(5.3.1)-t原fIR收分光光度计r在空气一乙炔火焰11111雾，于324.7nm处测l其吸光度。5.3.3减去随同试样所做空白试验的吸光度。从]_作曲线上杏出相应的铜从。5.4}_作曲线的绘制移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml铜标准溶液(2.6)，分别置J几一M100-1容lip瓶i11,加人lomI铁溶液(2.5)(试样虽为0.20008时}/Jll4ml)、20-1盐酸(2.2),用水稀释至刻度，棍匀。以下按5.3.2款进行，减去补偿溶液(零浓度铜标准溶液)的吸光度。以Nltk为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制}_作曲线。6计算按F式计算铜的1,!分含iii.:Cu(%)=二生一、100爪n式中:。}—从}_作曲线上查得的铜含4?:,K;爪，—试样脸,4。分析结果精确至小数点后第-TAYo了允许差实验室之间分析结果的差俏应不大工表2所列允许差。 GB5059。3一85表2%铜城允许系0.10-0.250.025,0.25-0.500.035>0.50一1.200.0402几t GB5059.3一.5附录A仪器最佳工作条件〔参考件)A.1使用国产WYX一401型原r吸收分光光度计时的r作条件按下表。光源灯电流空气流量乙炔流量燃烧器高度狭缝宽度一nm长.A1/min]/minmmmm81铜空心阴极灯324.7581.460.1附加说明:本标准由!}，华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金1一业部吉林铁合金丁一负责起草。自本标准实施之日起，原冶金上业部部标准YB580-65((钥铁化学分析方法》作废。'