GB8221.1-1987 铟化学分析方法 水相钼蓝分光光度法测定砷量

'中华人民共和国国家标准UDC669.872:543.06锢化学分析方法Gfi8221.1一87水相相蓝分光光度法测定砷量MethodsforchemicalanalysisofindiumThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent本标准适用于锢中砷量的测定。测定范围;0.000300-0.0010%,本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硝酸分解.硫酸冒烟，在含有少量碘化钾的9mol/L盐酸介质中以三氯化钦还原砷为三价，四氯化碳萃取砷，水反萃取，用高锰酸钾将砷氧化为五价一于0.12mol/L硫酸介质中与钥酸按生成砷钥杂多酸，用硫酸脱还原为砷铂蓝，于分光光度计波长840nm处测量其吸光度本方法主要干扰元素为磷、硅，经萃取分离后可消除其干扰。2试剂2.，三氯化钦。22四氯化碳。2.3硝酸(p1.42),2.4盐酸(p1.19)。2.5盐酸(3+1),2.6硫酸(1+1)。2.7硫酸(1+5),2.8高锰酸钾溶液(0.1%)。2.9碘化钾溶液(5m.]/L).2.10铝酸按溶液(1%)，用硫酸(1+5)配制2.11硫酸阱溶液(0.150o)e·2.12硫酸拼溶液:移取5ml硫酸脐溶液(2.11)，以水稀释至100m1,2.13砷标准贮存溶液:称取。1320g预先在」00--105"C烘1h并置于干燥器中冷至室温的三氧化二砷基准试剂，置于100m1烧杯中，加入15-20ml20环的氢氧化钠溶液，低温加热溶解，取下冷却。用硫酸(1+1)中和并过量20ml，移人IOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液iml含】OOpg砷。2.14砷标准溶液:移取25.00mi砷标准贮存溶液(2.13)，于500m1容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀此溶液lmi含5ug砷。中国有色金肠工业总公司1987一09一04批准1988一09一01实旅 GB8221.1一873仪器分光光度计4分析步骤4.1试样虽称取1.0000g试样。4.2空白试验随同试样做空自试验4.3测定4.3.1将试样(4.1)"i于200m1烧杯中，加入5ml硝酸(2.3)微热溶解加6m1硫酸(2.6).蒸至冒浓烟.取下冷却。用少量水吹洗杯壁，继续蒸发至冒浓烟，取F冷却4.3.2加入12m]水，微热溶解盐类，冷却，滴加气氟化钦至溶液呈紫红色，并过址1ml移至125m]分液漏斗中，用d5ml盐酸(2.1)洗涤，洗液与原液合并4.3.3加入2m1碘化钾溶液(2.9),混匀加入20ml四氯化碳(2.2).振荡2min,静段分层，将有机相移入另、分液漏斗中.向水相中再加入10.1四氯化碳(2.2),振荡Imin静仪分层后，合并有机相4.3.4有机相用水反萃取几次，每次I0m],振荡Imin,静置分层，弃去有机相，水相放入50m1烧杯中，用少量水吹洗分液漏斗一洗液合并于烧杯中，滴加高锰酸钾溶液(2.8)至溶液呈微红色4.3.5加Iml铝酸钱溶液(2.10)，加热至微沸，滴加硫酸腆溶液(2.11)至溶液无色，加2m1硫酸麟溶液(2.12)，加热微沸1-2min,取下冷至室温。4.3.6移入25ml容堂瓶中，以水稀释至刻度混匀4.3.7将部分溶液移入3cm比色皿中一以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长840n.处测量其吸光度。从卜作曲线上查出相应的砷量4.4工作曲线的绘制移取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50.1砷标准溶液(2.14)，分别长于‘组50.1烧杯中。加水草20m1,滴加高锰酸钾溶液(2.8)至溶液呈微红色以下按，.3.5-4.3.6款进行将部分溶液移入3m比色皿中，以试剂空自为参比，于分光光度计波长840nm处测量其吸光度，以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计钾砷的百分含长4s(厂)二竺X100式中:自仁作曲线上查得的砷鼠吕;试样IF"g6允许差买验室之间分析结果的差仇应不大于下表所列允许差589 G日8221。1一87砷量允许差0.0003-0.00060.0002>0.0006-0.00100.0003附加说明:本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人贺杏金，方开珑。690'