GB10574.11-89 锡铅焊料化学分析方法铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量

'中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法铬天青5_聚乙二醇辛基苯基醚GB10574.11-89分光光度法测定铝量Tin-leadsolders一Determinationofaluminumcontent-ChromeazurolS一polyethyleneglycoloetylphenyletherspectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了锡铅焊料中铝含量的测定方法。本标准适用于锡铅焊料中铝含量的测定。测定范围:0.0003%~0.0100%02引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用盐酸、氢澳酸分解，并以盐酸、氢澳酸挥发除去锡、锑、砷，以氯化物形态除去银及大部分铅，用DL-半眯氨酸盐酸盐和硫睬掩蔽铜，用抗坏血酸掩蔽铁。在微酸性溶液中铝与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基醚显色，于分光光度计波长610nm处坝懂其吸光度。4试剂4.1盐酸(pL19g/mL)，超纯。4.2盐酸(1+20)，超纯。4.3氧澳酸:用分析纯氢嗅酸(pi.49g/mL)蒸馏提纯。4.4过氧化氢(30%)，优级纯。4.5氨水(1+1)，超纯。4.6氨水(1+10)，超纯。4.7氯化被溶液(20%)。4.8DL半眺氨酸盐酸盐溶液(2%)。4.9硫腮溶液(3写)。4.10杭坏血酸溶液(2%)，当天配制。4”乙酸一乙酸镶缓冲溶液:称取300g乙酸被，以水溶解后加人3mL冰乙酸(p1.05g/ml)，Pl水稀释惬1000mLa4.12聚乙二醇辛基苯基醚溶液(1%)。4.13铬天青s溶液(o.t%):用乙醇(1+1)配制。中国有色金属工业总公司1989一01一07批准199001-01实施 GB10574.11一894.14铝标准贮存洛液:称取。.1000g纯金属铝}一100ml烧杯中，加入loin工_盐酸(1斗加热溶解，冷却，移人1000mL容举瓶扫，用水稀释il刻度，棍匀。此溶液Iml.含LORgtfi4.15兮{标准溶液:移取10.00m工铝标准贮存溶液(4.14)，段F500mL容时)肋11，力{]人10,111,(l十1)，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1rnL含2卜g铝。4.16百里香酚蓝指1<剂(1g/L),用无水乙醇配制。5仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料按表1称取试料，精确至0.001g表1铝址.“u试料，9试液总体积，.L分取试液休积，ml.0.0003-0.00100.几吃111个{让0.0010-0.0030O.s000.0030-0.00600.5()()0.0060-0.01000.5006.2空白试验随同试料做空白试验。‘.3测定6.3.1将试料(6.1)置于200mL石英烧杯中，加5ml氢澳酸(4.3)、2mL盐酸(4.1)、5滴过氧化氛(4.4),盖仁表皿，微热，待试料分解后，滴加过氧化氢(4.4)至试液呈红_色，移去表III,低温蒸发至卜，升温胃烟至尽，稍冷，加人2mL盐酸(4.1),5滴过饭化氢(4.4),低{11熊t一，加人1mL盐酸(4.1)、lomL水，煮沸，冷却。6.3.2用经过盐酸处理的脱脂棉一纸浆过滤，滤液收集fSpmL容以瓶中，用少缝水洗涤烧杯及沉淀4一5次，控制滤、洗液总体积不超过20m1。6.3.2.1按照表1移取体积为全最的试液(6.3.2)，以下按6.3.3条进行。6.3.2.2将试液(6.3.2)川水稀释至刻度，棍匀。按照表1分取溶液置于"gomI容继瓶中，加水至解液体积为20mL。6.3.3加人5mL氯化被溶液(4.7),2mLDL-T-脸氨酸盐酸盐溶液(4.8),2m1,硫U溶液(4.9),3mL抗坏血酸溶液(4.10)、4滴百里香附蓝抬示剂(4.16)，用氨水(4.5)，{，和至微71色再用氮水(4.6)调至微黄色，用盐酸(4.2)调至微红色井过谊4滴，加人3mL铬天青S溶液(:.”)、2.5mL聚乙醉辛基苯基醚溶液(4.12)、5mL乙酸乙酸钱缓冲溶液(4.11)，用水稀释至刻度，‘{己匀，放践30nuno6.3.4将部分溶液移人1cm比色皿中，以水为参比，I一分光光度计波长610nm处测":E1!吸光度6.3.5减去随同试料的空自溶液吸光度，从_L作曲线}查出相应的铝41。6.4L作曲线的绘制 GB10574.11一a:"6.4.1移取。，0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ml铝标准溶液(4.15)，分figiii}一M50mL童瓶中，加水稀释至20mL，以「按6.3.3一6.3.4条进行。6.4.2减去试剂空白的吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制J作曲线。了分析结果的计算与表述铝的百分含u(%)按下式计算:川，，一竺匕鱼106x、‘。阴。.厂1式，}，:明—自1-11三曲线L查得的铝U,卜9;V,试液总休积，mL;厂!—分取试液体积，ml。二。一一试料的质量,9。习允许差实验室之间分析结果的V值应不大厂表2所列允许差。表2铝含鼠允许旅0.0003--0.00060.0002，0.0006^-0.00120.0003,0.0012--0.00250.000500.0025-0.00500.0008__卜0.0050-0.01000,0012附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由云南锡业公司负责起草。本标准由西北铜加U起,.o术标准主要起草人李继和。'