GB-T2441.4-2001 尿素测定方法 铁含量的测定 邻菲？啉分光光度法

'中华人民共和国国家标准尿素测定方法铁含量的测定邻菲啉分光光度法发布实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 前言本标准是对工业用尿素铁含量的测定邻菲口罗啉分光光度法的修订本标准非等效采用工业用尿素铁含量的测定邻菲口罗啉分光光度法本标准与及的主要技术差异如下引用化工行业基础标准不再引用系列标准分析步骤中规定了试料的称样量不规定使用计调整溶液值本标准是尿素测定方法的第部分还包括以下部分第部分尿素测定方法总氮含量的测定第部分尿素测定方法缩二脲含量的测定分光光度法第部分尿素测定方法水分的测定卡尔费休法第部分尿素测定方法碱度的测定容量法第部分尿素测定方法水不溶物含量的测定重量法第部分尿素测定方法粒度的测定筛分法第部分尿素测定方法硫酸盐含量的测定目视比浊法第部分尿素测定方法亚甲基二脲含量的测定分光光度法本标准自实施之日起代替本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释本标准起草单位国家化肥质量监督检验中心上海中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂中国石油化工股份有限公司九江分公司海南富岛化工有限公司本标准主要起草人张求真沙燕萍杨继群本标准于年首次发布 前言国际标准化组织是一个世界性的国家标准团体成员团体的联合机构国际标准的制定工作通常通过各技术委员会进行凡对已建立技术委员会项目感兴趣的每个成员团体均有机会加入该技术委员会和有联系的各政府的或非政府的国际组织也可参加这一工作经技术委员会采纳的国际标准草案在由理事会批准为国际标准之前要先发给各成员团体通过国际标准是由化学技术委员会制定的并于年月发给各成员单位此标准已由下列国家的成员单位通过澳大利亚匈牙利罗马尼亚澳地利印度南非比利时意大利瑞士巴西朝鲜泰国中国荷兰英国捷克斯洛伐克菲律宾苏联法国波兰南斯拉夫东德葡萄牙没有成员国不同意这个文件 中华人民共和国国家标准尿素测定方法铁含量的测定邻菲口罗啉分光光度法代替范围本标准规定了用邻菲口罗啉分光光度法测定工业用尿素中铁含量本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工业用尿素中铁含量的测定引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液标准溶液试剂溶液和指示剂溶液原理用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子在时本标准选择为二价铁离子与邻菲口罗啉生成橙红色配合物在吸收波长处用分光光度计测定其吸光度试剂和溶液本试验方法所用试剂溶液和水除特殊注明外均应符合要求盐酸溶液氨水溶液乙酸乙酸钠缓冲溶液抗坏血酸溶液该溶液使用期限邻菲口罗啉溶液铁标准溶液铁标准溶液将铁标准溶液稀释倍只限当日使用仪器一般实验室仪器和分光光度计带有或吸收池分析步骤标准曲线的绘制标准比色溶液的制备中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局批准实施 按表所示在个量瓶中分别加入给定体积的铁标准溶液每个量瓶都按下述规定同时同样处理加水至约用盐酸溶液调整溶液的接近加抗坏血酸溶液乙酸乙酸钠缓冲溶液邻菲口罗啉溶液用水稀释至刻度摇匀表铁标准溶液加入量铁标准溶液用量对应的铁含量吸光度测定以铁含量为零的溶液作为参比溶液在波长处用或吸收池在分光光度计测定标准比色溶液的吸光度标准曲线的绘制以标准比色溶液中铁含量为横坐标相应的吸光度为纵坐标作图或求线性回归方程测定试液制备称取约实验室样品精确到置于烧杯中加少量水使试料溶解加入盐酸溶液加热煮沸并保持稳定冷却后将试液定量过滤于烧杯中用少量水洗涤几次使溶液体积约为用氨水溶液调节溶液的约为将溶液定量转移到量瓶中加抗坏血酸溶液乙酸乙酸钠缓冲溶液邻菲口罗啉溶液用水稀释至刻度混匀注若试料含铁量可在调节前加入铁标准溶液然后在结果中扣除空白试验按上述操作步骤进行空白试验除不加试料外操作手续和应用的试剂与测定时相同吸光度测定与标准曲线绘制步骤相同对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定分析结果的表述从标准曲线查出所测吸光度对应的铁含量或由曲线系数求出的铁含量试料中铁含量以铁的质量分数表示按式计算式中试料中测得的铁的质量空白试验所测得的铁的质量试料的质量取平行测定结果的算术平均值为测定结果所得结果表示至五位小数 允许差平行测定结果的绝对差值不大于如测定结果小于平行测定结果的相对误差不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于如测定结果小于其相对误差不大于'