GB-T6609.17-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量

'GB/T6609.17-2004前言GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第17部分。本标准对GB/T6609.17-1986(氧化铝化学分析方法钥蓝光度法测定五氧化二磷量》进行了如下修订:—修改了五氧化二磷标准溶液的配制浓度。—修改了熔样所用碳酸钠和硼酸的量。—修改了工作曲线中五氧化二磷标准溶液的加人量。—测定范围由原来的。.0003%0.003写修改为。.0002%0.0030%，并相应修改了允许差。本标准非等效采用ISO2829:1973《主要用于铝生产的氧化铝磷含量的测定铝蓝光度法》。本标准自实施之日起代替GB/T6609.17-19860本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本标准主要起草人:路培乾、冯敬东、马文民、郭永恒、孙浩然。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T6609.17-19860 GB/T6609.17-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法钥蓝分光光度法测定五氧化二磷含量范围本标准规定了氧化铝中五氧化二磷含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中五氧化二磷含量的测定。测定范围:0.0002%0.0030002方法原理试料用碳酸钠一硼酸熔融，将熔融物用稀硝酸浸取后，调节溶液pH为2，在硫酸介质中，加人钥酸按，生成磷钥黄络合物，用异丁醇萃取，有机相用氯化亚锡还原为磷铝蓝，于分光光度计波长730nm处测量其吸光度。钒的干扰用硫酸亚铁按消除。3试剂3.1无水碳酸钠:优级纯。3.2硼酸:优级纯。3.32一甲基-1一丙醇(异丁醇)(p0.802g/mL)e3.4乙酸伎溶液(500g/L):必要时过滤。3.5硫酸铁溶液:称取0.5g硫酸铁[Fei(SO,)a·9H20]或0.86g硫酸铁钱[FeNH,(S04)2·12Hz0]溶于已加有2mL高氯酸印1.67g/mL)的50mL水中，用水稀释至100mL,混匀。此溶液1mL约含1mg铁。3.6硫酸亚铁铁溶液:称取0.5g硫酸亚铁馁[Fe(NHd)2(SOn)2.6H20]溶于已加有0.5mL高氯酸(p1.67g/mL)的50mL水中，用水稀释至100mL,混匀。此溶液1mL约含0.7mg铁。用时配制。3.7钥酸按溶液(25g/L):称取5g钥酸钱[(NH,)sMo,024.4Hi0]溶于60℃左右的热水中，冷却后用水稀释至150mL左右，边搅拌边加人28mL硫酸印1.84g/mL)，冷却后用水稀释至200mL,混匀。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。3.8叙化亚锡溶液(2.38g/L):称取0.238g氯化亚锡[SnC12.2H201溶于17mL盐酸(p1.19g/mL)中，用水稀释至100mL,混匀。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中，用时配制。3.9硝酸(8mol/L).3.10硫酸(0.5mol/L),3.11硫酸(0.25mol/L),3.12硫酸洗涤液:用异丁醇使硫酸(3.11)饱和。3.13五氧化二磷标准贮存溶液:称取0.9588g基准磷酸二氢钾(预先在105℃干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温)溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含。.5mg五氧化二磷。3.14五氧化二磷标准溶液:移取25.00mL五氧化二磷标准贮存溶液(3.13)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg五氧化二磷。3.15五氧化二磷标准溶液:移取25.00mL五氧化二磷标准溶液(3.14)于250mL容量瓶中，用水稀I GB/T6609.17-2004释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.005mg五氧化二磷，用时配制。4仪器、装置及器具4.1pH计。4.2铂柑祸:30mL-50mL，带盖。4.3玻璃分液漏斗:200mL.4.4干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。4.5分光光度计5试样5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。5.2试样预先在300℃士100C烘干2h，置于干燥器(4.4)中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取1.0000g试样」5)，精确至0.0001g.6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值6.3空白试验随同试料(6.1)作试剂空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于铂柑祸中，加人3g碳酸钠(3.1)和1.5g硼酸(3.2)，用铂勺混匀，盖上增竭盖，放人约700℃高温炉中，缓慢升温至10000C士20"C，熔融20min。随同试剂空白直接放人10000C炉中熔融3min，取出冷却。6.4.2将柑祸放在电热板低温处，加热水浸取熔块至完全溶解，将溶液移人已加有15mL硝酸(3.9)(随同试剂空白则为7.7mL)的聚四氟乙烯烧杯中，迅速搅拌使沉淀溶解，用2.5mL硝酸(3.9)和热水洗净钳祸及盖，洗涤液并人烧杯中，加热溶解盐类后，微沸2min，取下冷却至室温，在pH计上用乙酸钱溶液(3.4)调至溶液pH为210.1，将溶液移人200mL分液漏斗中，控制溶液的体积约为60mL,6.4.3加入1mL硫酸铁溶液(3.5)和1mL硫酸亚铁钱溶液(3.6)，混匀。再加人3mL硫酸溶液(3.10),混匀。加人7,5ml-钥酸按溶液(3.7),混匀。放置10min后，加人25mL异丁醇(3.3)，剧烈振荡1min，静置分层后，弃去水相。有机相用30mL硫酸洗涤液(3.12)萃取，振荡1min,静置分层后，弃去水相，再重复萃取一次。6.4.4向有机相中加人30mL硫酸(3.10)和1m工一氯化亚锡溶液(3.8)，剧烈振荡30s，静置分层后，弃去水相。用干滤纸将漏斗颈擦干，将有机相放人干燥的25mL容量瓶中，用1mL-2mL异丁醇(3.3)洗净分液漏斗，洗涤液并人容量瓶中，用异丁醇(3.3)稀释至刻度，混匀，放置10min,6.4.5将部分溶液移人2cm吸收池中，以异丁醇(3.3)为参比，于分光光度计波长730nm处测量其吸光度，将测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量。6.5工作曲线的绘制移取。，0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00m1五氧化二磷标准溶液(3.15)，分别置于一组200mL分液漏斗中，加水使体积约为60mL,混匀。以下按6.4.3~6.4.4进行，将部分系列标准溶液移人2cm吸收池中，以异丁醇(3.3)为参比，于分光光度计波长730ran处测量其吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后，以五氧化二磷为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 GB/T6609.17-2004分析结果的计算按下式计算五氧化二磷含量m(Pzos)(%):ui(P,O,)=藏m=mX`1丁0"X100式中:ml—在工作曲线上查得的五氧化二磷量，单位为毫克(mg);刀1o-试料的质量，单位为克(9)。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内差法求得:W(P205)(%)0.000340.000890.0031重复性限r(%)0.000050.000170.00058,2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%w(P,Os)允许差0.0002^-0.00060.0001>0.0006-0.00100.0003>0.0010^-0.00200.0004>0.0020^-0.00300.00079质量保证与控制分析时，用标准样品或控制标样进行校核或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'