GB-T6987.10-2001 铝及铝合金化学分析方法 苯基荧光酮分光光度法测定锡量

'ICS77-120.10H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 GB/T6987.10-2001前言本标准是对GB/T6987.10-1986《铝及铝合金化学分析方法苯基荧光酮光度法测定锡量》的修订，其测定范围由0.005%一。.10%调整为。.00500^"0.35%，其他为编辑性整理。本标准自实施之日起代替GB/T6987.10-1986.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由东北轻合金有限责任公司起草。本标准主要起草人:李文志、李学国、刘双庆、高振中、王涛。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法GB/T6987.10-2001苯基荧光酮分光光度法测定锡最代替GB/T6987.10--1986Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationoftincontent-Phenylfluoronespectrophotometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中锡含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中锡含量的测定。测定范围:0.005%一。.3500,2方法提要试料以硫酸溶解，过滤回收残清中锡。在硫酸介质中，用抗坏血酸还原铁，动物胶为分散剂，以苯基荧光酮显色。当钦的质量分数大于0.015%时，空白中加人与试料等量钦抵消其影响。当错的质量分数大于0.015%时，空白中加人与试料等量错抵消其影响。于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。3试荆川3.2铝(99.99YO，不含锡、钦和错)。3.硫酸(pl.84g/mI)。氢氟酸印1.14g/mL).过氧化氢(pl.10g/mL).;;硫酸「c(HiSO,)二4.0mol八]:移取225ml硫酸(3.2)于水中，冷却并稀释至1000MI，用氢氧化钠溶液(4.0moi/L)标定。3.6硫酸(1+9)e3.7硝酸(1+1),3.8酒石酸溶液(50g/L)e3，9抗坏血酸溶液(20g/L,用时现配)。3.10动物胶溶液(2.5g/I，用时现配)。3.11苯基荧光酮溶液(0.3g/L):称取。300g苯基荧光酮溶于500mL无水乙醇中，加人30mL硫酸(3.5),20mL水，放置一天，过滤于1000mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀。3.12铝溶液(2.5mg/ml,):称取。.6250g预先酸洗的铝(3-1)，置于400ml.烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为24.5mL的硫酸(3-5)，加热至完全溶解，冷却。移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.13锡标准贮存溶液:称取0.2000g锡，置子100mL烧杯中，加人10.0mL硫酸(3.2)，加热至完全溶解，继续加热至冒白烟.冷却。加人25.0m1,硫酸(3.2)，以硫酸(3-6)洗人1000mL容量瓶中，用硫酸(3-6)稀释至刻度，混匀.此溶液1ml含。.2mg锡。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12-01实施 Gs/T6987.10-20013.14锡标准溶液:移取12.50mL锡标准贮存溶液(3.13)于500mL容量瓶中，用硫酸(3.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.005mg锡。3.15钦溶液(0.1mg/mL):称取0.1000g钦，置于250mL烧杯中，加人50mL硫酸(3.2)加热至完全溶解，冷却。移人含有200mL水的400mL烧杯中，冷却后移人1000ml，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.16错溶液(0.1mg/m1.):称取0.1000g错，置于250m1一烧杯中，加人50mL硫酸(3.2)加热至完全溶解，冷却。移人含有200mL水的400mL烧杯中，冷却后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4仪器分光光度计。5试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001ge表1溶解试样用硫补加硫酸试液总体积移取体积锡的质量分数，%试料,g酸(3.5)体积(3.5)体积mL0.0050^-0.040020.000.250019.0100>0.0400-0.10005.002.40>0.1000^-0.35000.200042.02505.002.406.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验按表1随同试料称取纯铝(3.1)做空白试验。当试样中钦的质量分数大于0.015%时，加人与试料等量的钦。当试样中错的质量分数大于。.015%时，加人与试料等量的错。64测定6.4.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，盖上表皿。按表1加人硫酸(3.5)，待剧烈反应停止后，加人数滴过氧化氢(3-4)，缓慢加热至完全溶解。用慢性定量滤纸过滤于适当的容量瓶中(见表1“试液总体积=)，用水洗涤烧杯和沉淀8次一10次。将残渣连同滤纸置于铂增祸中，烘干后于500C-600"C灰化完全(勿使滤纸燃着)，冷却。加人5滴-6滴硫酸(3.5),2mL氢氟酸(3.3)，滴加硝酸(3-7)至溶液清亮，加热蒸发至无硫酸烟，于700"C灼烧数分钟，冷却。加入数滴硫酸(3-5)，洗人少量水，加热至残渣完全溶解(必要时过滤)，将此溶液合并于主滤液中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1移取试液(6.4.1)于50mL容量瓶中并补加硫酸(3.5)。加人2mL酒石酸溶液(3.8),5mL抗坏血酸溶液(3.9),2m工动物胶溶液(3.10),2.5ml苯基荧光酮溶液(3.11)。以水稀释至刻度，混匀。放置40min,6.4.3将部分试液(6.4.2)移人2cm吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液(6-3)为参比，于分光 cs/T6987.10-2001光度计波长510nm处测徽其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量65工作曲线的绘制6.5.1移取0,0}50,1.00,2.00,3.00,4.00ml锡标准溶液(3.14)于一组50ml-容量瓶中加入20.0ml铝溶液(3.12)，依次补加1.90,1-60,L40,1-00,0}50和Oml硫酸(3.5)。加人2ml酒石酸溶液(3.$),5mL抗坏血酸溶液(3.9),2mL动物胶溶液(3-10),2_5。工，苯墓荧光酮溶液(3.11)0以水稀释至刻度，混匀。放置40min6.5.2将部分标准系列溶液(6.5.1)移人2cm吸收池中，以试剂空白溶液(不加锡标准溶液者)为参比.于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的表述按式(1)计算锡的质量分数:m,w(Sn)一又100(1)Vm}X--v。式中:二(Sn)—锌的质量分数，%;m,—从工作曲线上查得的锡量，9;m=—称取试料的质量，9;V—移取试液的体积mL;V,—试液总体积，ml,8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锡的质最分数允许差0.005-=0.0100.00>0.010-0.0250.002>0.025一0.0500.005>0.050^-0.100.01>0.10^-0.250.02>0.25^0.350.03'