GB-T12690.15-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 偶氮胂Ⅲ分光光度法 测定钍量

'中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法GB/T12690.15一90偶氮肿m分光光度法测定社量Rare-earthmetalsandtheiro-Nas---DeterminationofthoriumcontentArsenazoIIIspectrophotometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了稀土金属及其氧化物中仕含量的测定方法本标准适用于稀土金属及其氧化物中牡含量的测定测定范围:0.000]%一。.100引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试样用盐酸溶解，在PH为2的盐酸介质中，用PMBP一乙酸丁醋溶液萃取针以分离稀上用6mol/L栽酸反萃取社，于分光光度计波长650nm处测量仕与偶氮肿川络合物的吸光度4试剂4.1盐酸(pl.19g/mL)4.2硝酸(pt.42g/mL)4.3高氯酸(pl.67g/mL)4.4过氧化氢(30%)04.5盐酸(1+1)4.6盐酸(1+49)4.7氨水(1+9)4.81-苯基一3-甲基一4-苯甲酞基一毗哇酮-5(PMBP)一乙酸丁酷溶液(10g/L):称取5gPMBP，加500ML乙酸丁Aa溶解4.9氯乙酸缓冲溶液:称取87g氯乙酸，加1L水溶解，用盐酸(4.5)和氨水(4.7)调节pH为2.04.10让标准贮存溶液:称取。，1138g经110C烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化针r100mL烧杯中，加]10ml,盐酸(4.5)"1滴氢氟酸(1十19)，低温加热至溶解完全并蒸发至1mL左右加5mL盐酸(4.5)，继续蒸发至1mL左右，重复操作一次以赶尽氟离子冷却至室温将溶液移入1000mL容童瓶中.用盐酸(4.6)稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100pg牡。4.11让标准溶液:移取25.00mL牡标准贮存溶液(4.10)于500mL容量瓶中，用盐酸(4.6)稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含54g牡国家技术监督局1990一12一30批准1992一01-01实施 c"/T12690.15--904.12偶氮肿川溶液(1g/L)a4.13甲酚红溶液(Ig/L)5仪器分光光度计6分析步骤6.1测定数址称取两份试料进行平行测定，取其平均值6.2试料按表I称取试料(氧化物试样需经850"C予灼烧2h，金属试祥需去掉表面氧化层)，精确至0.000Ig表1试液急休积移取试液体积mL一二1-0.0005-一一一+一2.ON0全fit>0.0005-0.00201.0000{:全杖>0.0020-0.0050o.goo0全量>o.0050-0.020「).Ino()::全址二>O.020一0.050o.eon0100.0020.Oo>0.obo-0.loo0.non100.00In.006.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6·车1试料的溶解6.4.1.1将除二氧化饰外的试料(6.2)"K于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.5).低温加热至溶解完全，蒸发至休积约为1mL，冷却至室温。按表1将溶液移入容堵瓶中，用水稀释到刻度，混匀〔、6.4.1.2将二氧化饰试料(6.2)置F100mL烧杯中，加5mL水，5mL硝酸(4.2),5mL过氧化氢(4.4),混匀。低温加热至溶解完全〔必要时补加过氧化氢助溶)，蒸发至体积约为1mL，冷却至室温按表1将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1将溶液(6.4.1)移入60mL分液漏斗中，加2滴甲酚红溶液(4.13),滴加氨水(4.7)和盐酸(4.6),调节溶液呈橙色(pH约1一2).加2.5mL氯乙酸缓冲溶液(4.9)，加水至体积为30mL左右_加10ml.PMBP一乙酸1一}7a溶液(4.8).振荡2min.静置分层，弃去水相6.4.3加10mL盐酸(4.6)·振荡2min,静置分层弃去水相再重复操作一次6.4.4加10mL盐酸(4.5),振荡2min,睁置分层。反萃水相放入}00mL烧杯中。6.4.5加5mL盐酸(4.5)于分液漏斗巾，振荡2min,静置分层水相合并于反萃水相(6.4.4)中6.4.6反萃水相(6.4.4)中加2mL}肖酸(4.2),]mL高氯酸(4.3)，加热至R高抓酸白烟30s,稍冷加5m【水，加热至溶液清亮冷却至室温，移入25mL容量瓶中加6mL盐酸(4.1),混匀加1.00mL偶氮肿III溶液(4.12).用水稀释至刻度，混匀6.4.7移取部分溶液(6.4.6)于2cm比色皿中，以试料空自溶液为参比，于分光光度计波民650nm处测鸳其吸光度从工作曲线上查出相应的针早6}5工作曲线的绘制 GB/T12690.15一906.5.1移取。、0.20,0.50,1.00,3.00,5.00mL针标准溶液分别&.F.省125m1容五以1i和，分别111{6ml-盐酸(4.1),混匀加1.00mL偶氮肿III溶液(4.12)，用水稀释至刻度，7C}匀6.5.2移取部分试液(6.5.1)于2cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比.j.分光光度计波长6,)Cum处测量其吸光度以让量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述7.1按式(1)i卜算稀土金属中让的百分含蜓:Th(%)二m,I.X11I翌X100......⋯⋯，...⋯⋯，....⋯⋯(式中:m,自工作曲线上查得的牡量,PB;I试液总体积，mL;移取试液体积，mL;试料的质量，9。7.2按式(2)计算稀上氧化物中氧化让的百分含量ThOl(/0n)一Th%X{138式中:Th(%)由7.1条求得的牡的百分含量;1.l38一由针量换算成二氧化社量的系数8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2社量0.00010.0005>0.0005.0.0020>0.0020^-0.0040>0.0040.0.0080>0.0080^-0.0160>0.016n--n.04000.0032}0.040--0.10000OR附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院、包头稀仁研究院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草本标准i要起草人刘文华、姜维军自本标准实施之日起原冶金工业部部标准YB1509-77((稀土产品化学分析方法》作废'