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GB5119.8-1985 粗铅化学分析方法 原子吸收分光光度法测定金量

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'中华人民共和国国家标准10c6694.015.3粗铅化学分析方法:543.422:546.59原子吸收分光光度法测定金量GB5119。8--85MethodsforchemicalanalysisofcrudeleadTheatomicabsorptionspectropbotometricmethodforthedeterminationofgoldcontent本札、iii适用1一ft错III金}It_的测定。测牡肖11;,:0.50-5.00K人标准递户;B1467一78州I金叹.化、门于析方法标准的总则及般规定》。方法提要试丰)"1月峭酸和洒了酸溶解后,以活性炭吸附个,分离杂质。在欲酸介质.{干,日京户Ik乡光别生波民242.8nm处,以个“L乙ki;火焰测ilk余的吸w心。2试剂2.1Vi}I酸。2.2iii性炭(2001;)。4-(化从孩(2.9)溶液I炭池天,抽游,用水洗ijdl卜卜门OS(.}备)}{2.3盐酸(比币1.19)。2.4盐酸(l一19)。2.51141酸(比I(.42),lh-级纯2.6rf"f酸(1+3)。2.7fi肖酸(1+19)。2.8卜水:f;ili酸(比亚1.42)不I11}1酸(比4!_1.19)按(1一3)泯介。工丰{时现配2.9-n;i化权锥(2%)。2.10余4ri1贮存溶液:称取0.100(104i.金(99.990以}_),置上100m1烧杯{,1110。}布(2.8),I.水洛}加热4,";溶解完个,旅至沂队加loml盐酸(2.3)溶解残沽,移人100111!齐Ire瓶},用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1.(lom4","2.11余标r11溶液:移取10.00mI金标准(F"存溶液(2.10),汽上1000mI;rv+a动II人11)rnI;-!,:(2.3),以水(释个刻Iv,解匀。此溶液1rnI含1O.PR金。3了义器原1Ilk收分方光度;I,配r个空心酬极灯。而川原111收分)5`.光度J!应达到}、列Ii林。:。,报低灵敏度:卜作曲线}},所川等差浓度标内溶液的饭高浓度标价溶欣的吸方11"应下低厂().扑b.If"1曲线y}p:等差浓度标准溶液,{,,鼓穴」’:次.佰浓度标Ifi溶液的吸11「IIL-/旅,喻不/J:;成低1岑浓度标准溶液吸光度左他的0.8价c.最低V,",I,定性:门乍曲线‘}1所川最高浓f"x扫、准洛液’。岑浓度溶液多次测{;场州到(l"1吸卜叮、们对J报佰浓度标币溶液吸光度平均仙的变异系数,应分Yi爪人于1.5们和。.5氏}"}f"c+:宇r"I只。牛数的川"0见附k八(补充件、。国家标准局1985-04-24发布19860201买旅 GB511,.8-85GGX1)f9原f吸收分光光度计的卜作条件参数见附录B《参考件)。4分析步骤4.1测定数量称取水)试样进行测定,取其平均值。4.2试样量称取10.帅K试样。4.3空白试验随}司试样做空白。4.4测定4.4.1将试样(4.2)置J几400m1烧杯中。4.4.2)JI]人半张滤纸、29(h石酸(2.1)和80mI硝酸(2.0)加热溶解至清亮,取F,冷却至室Al..加人。.2K活性炭(2.2),搅拌3一5次,放置20min,用慢速定址滤纸过滤。:.::以温热硝酸(2.7)洗净杯壁、洗滤纸和活性炭5次。用温热水洗5次,再以2ml盐酸(2.3)分一次淋洗,用温热盐酸(2.4)洗5次,最后以水洗至中侧,滤卜。4.4.5将载金炭包好,放入F先盛有"I`SCc滤纸的30m1瓷kffWl",置I:,;Ii温炉11,稍)I-"J)"I,I,低温除炭,在空气流通的条件「灼烧至750一800c,保温jomin,取出,冷却。4.4.6加人5mIE水(2.8),加热溶解,在电热板上蒸至1一2ml,移至水浴卜蒸朴,加人10.00MI热盐酸(2.4),取F,冷却。4.4.7在原r吸收分光光度计上,于波长242.8n。处,用空气乙炔火焰,以水调零,测鼠其吸光度。4.4.从1作曲线卜查出相应的金浓度。4.5工作曲线的绘制移取0.00,1.00.2.00.3.00,4.00.5.00ml金标准溶液(2.11),分别置于组30m1瓷ifI锅;Ii,署I水浴卜蒸I飞,各加人10.00m1热盐酸(2.4),取下,冷却。以下按4.4.7款进行。以金浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制I作曲线。5分析结果的计算按下式计算金的含量(C2一C,)·VAu(g一t)式f卜:C>--一从.作曲线h-.杏得的试样溶液的金浓度,vgml;C.-一从!作曲线上人得的随同试样串白溶液的余浓度,0g,ml;厂—被测溶液的体积,mI;m一一试样I1.,go6允许差实"fn室之间分析结果的差仇应不大Jl下表所列允许差。:tt;,允许差0.50一2.以〕2.00-5.00:1: GB5119.8-85附录A最低稳定性中变异系数的计算(补充件)A.1最穴】浓度札、准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下:厂--~(C一C)"-(人1)/二C100y/气一IS二1(0"0声n((-J-1U)"(AZ)式「I]:S}-一最匆浓度标准溶液吸光度的},门于变异系数S=一一零浓度溶液吸光度的自分变异系数;〔-—最高浓度标准溶液吸光度的、}一均伙;(’—最高浓度标准溶液吸光度;0一一零浓度溶液吸光度的平均俏;O—零浓度溶液吸光度;n—M9以次数。 GB5119.B-85附录B仪器工作条件(参-F,件)g.1GGk-1吧原扫吸收分光光度计的工作条件参数。fb;二:iXs:f1Y"I波长当卜从叭己k7}洲叫﹃1如一}k。上~-一一十一1·一节刚R11fibk]I2.a附加说明:入标川由中}Il有色金属上业总公闭提出。本标川山溯南冶金研究所负贡起草本标准fll湖南冶1研究所起草。本标准屯要起草人利_勤文。}‘{术标准l施之日起,原冶余下业芝部标准l’H739-70((粗铝化,:分析与汀沙作废。'

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