红外分光光度法在测定石油类物质中的应用

'　　红外分光光度法在测定石油类物质中的应用石油类物质的成分非常复杂，其组成也因地而异，主要成分是烃类(烷烃、环烷烃和芳香烃)。水体中石油类物质的测定工作，是环境监测中一项重要而又有一定困难的工作。本文主要介绍了OIL480和OIL460红外分光测油仪在测定水中石油类物质的应用。关键词：红外分光光度法；石油类物质；监测前言　　在工业循环水监测中,石油类物质是水体污染的一项重要污染物,其分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化，将会加重对工业循环水系统的腐蚀。因此,对水体中石油类物质的监测是十分重要的。在使用红外分光光度法进行水中石油类物质检测时，OIL480和OIL460红外分光测油仪是目前适用范围比较广泛的两类水中石油红外分光光度法检测仪器。一、石油类物质的定义　　根据GB/T16488-1996的相关规定，石油类是指能够使用四氯化碳进行萃取，不能被硅酸镁吸附，并且在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1 波数全部或者部分谱带处有特征吸收的物质。如果在使用如三氧三氟乙烷等其他溶剂进行溶解或者使用如三氧化二铝、5A分子筛等吸附剂时，必须校正测定值。二、OIL480和OIL460红外分光测油仪的优点　　OIL480和OIL460红外分光测油仪的自动化程度高，可以实现自动控制和处理数据，界面非常友好，能够直接通过计算机界面进行分析参数设定，整个检测过程可以通过计算机屏幕全程显示，在操作过程中，波长还能够自动扫描，自动修正。　　OIL480和OIL460红外分光测油仪的分析效率较高，每30s就可以完成一个样品的分析测定，在进行红外分光光度法进行检测时30s/次～60s/次，在进行非分散红外光度法时2s/次。三、OIL480和OIL460红外分光测油仪的工作原理　　作为一种复杂的有机物，石油的组成成分相当的复杂，主要包含烷烃、芳香烃和环烷烃。产地不同，石油类中的亚甲基（CH2基团）、甲基（CH3基团）以及芳香烃之间的比值也不尽相同，为此必须求出各自的校正系数：X表示亚甲基（CH2基团）系数；Y表示甲基（CH3基团）系数；Z表示Ar-H芳香烃系数，接下来通过计算得出亚甲基（CH2基团）的波数2930-1和3030-1 的比值（用F表示），在计算出亚甲基（CH2基团）系数、甲基（CH3基团）系数、Ar-H芳香烃系数。接下来对各种石油类别进行测定，这样能够在测定石油类物质时不再受到产地的影响。　　（1）定性分析　　当组成石油这种混合物中的各种分子被固定频率的红外线照射时，如果分子结构中的其中一个键的频率和红外线的频率相同，那么分子结构中的这个键就会吸收大量的红外线从而导致能量增加，振幅加大，振动加强。如果石油分子中不存在和红外线频率相同的键，那么当固定频率的红外线照射分子时，分子中的键就不会吸收红外线的能量而增加振幅，振动增强。在检测过程中，OIL480和OIL460红外分光测油仪可以连续改变红外线的频率，并完成对样品的照射，此时，通过仪器检测装置我们就可以发现，被检测的样品对红外线的吸收各不相同，有的频率吸收的强，有的频率吸收的弱，这样就形成了红外线吸收光谱，我们就可以通过红外线吸收光谱完成样品中是不是含有石油类的检测。　　（2）定量分析　　按照比尔定律，某种单色光在照射被检测的液体时，能量也会被吸收，单色光被吸收的强弱程度和被检测的样品的浓度成正比例关系。其关系式可以用下面的式子表示： 　　A=log（1/T）=log(IO/I)=abc　　T：通过率；　　IO：入射单色光的强度；　　I：透射光强度；　　a：常数；　　b：液层厚度；　　c：样品浓度。　　在进行石油类含量测定时，根据下面的石油类浓度公式进行计算：　　C=XA2930+YA2960+Z(A3030—A2930/F)　　A2930、A2960、A3030：不同波数的吸光度　　X、Y、Z、F：不同波数的校正系数四、OIL480和OIL460红外分光测油仪进行测定分析　　（1）仪器的选择　　OIL480或者OIL460红外分光测油仪、四氯化碳、苯、异辛烷、十六烷、1+1硫酸、氯化钠、无水硫酸钠、石英比色皿。　　（2）四氯化碳纯化处理 　　由于市场上的四氯化碳通常含有极少量的稳定剂，而这些稳定剂都是有机物质，常常会给测定的结果造成影响，为此必须对四氯化碳进行纯化处理。常用的纯化方法有：减压蒸馏法、水浴蒸馏法、使用活性炭吸附法。其中，水浴蒸馏法纯化处理的四氯化碳效果最好，但是水浴蒸馏法需要注意温度必须控制在76.8℃～77.5℃之间。　　（3）待测样品石油的制备　　a)按照苯：异辛烷：十六烷=2：5：13（V/V）的比例进行配比，组成待测标准石油样品。　　准确称量0.1000g的待测标准油品，准确量取100mL纯化的四氯化碳，然后将二者混合配置成1.00mg/mL的标准油溶液。往10mL的容量瓶中注入适量标准油品，然后用四氯化碳进行稀释至标线位置，制成1000mg/L的标准油贮备溶液。　　b)直接使用国家标准物质中心的标准储备液进行配制。　　（4）萃取 　　把已经酸化的水样500mL全部转移到分液漏斗中，然后加入氯化钠，氯化钠的量大约是酸化水样总量的8%，然后使用25mL的四氯化碳进行萃取，将混合液体进行充分振荡（时间大约3min），将四氯化碳层转移到100mL的锥形瓶之中，然后继续使用25mL纯化的四氯化碳进行水样的萃取，萃取液仍转移到锥形瓶中。接下来往锥形瓶中加入足量无水硫酸钠，利用无水硫酸钠的吸水性吸收水样中的水分，30min后将萃取液取出50mL，转移到容量瓶中进行定容，定容时仍然使用纯化的四氯化碳，使用纯化的四氯化碳调零，然后将样品放入OIL480或者OIL460红外分光测油仪中进行测定。　　（5）绘制标准工作曲线　　分别取100mL的容量瓶5只，分别加入30mL纯化后的四氯化碳，然后分别向5只容量瓶中加入0mL、1mL、2mL、3mL、6mL的1000mg/L的标准油贮备溶液，然后分别加入纯化的四氯化碳进行稀释到刻度位置。此时五只容量瓶中四氯化碳的浓度分别为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、60mg/L，接下来使用4cm的带盖石英比色皿进行空白调零后，就可以对标准样品进行测定（保证石英比色皿方向上的一致性），然后按照测定结果绘制标准工作曲线。　　使用OIL480和OIL460红外分光测油仪测定水中石油是一个技术性较强的工作，作为专业技术人员必须严格按照操作规程进行操作，只有这样才能获取科学的数据，完成水中石油类的测量，为环境监测提供准确、可靠的有效数据。'