GB8221.5-1987 铟化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铜、铁、锌、镉量

'中华人民共和国国家标准UDC669.872:543.06锢化学分析方法GB8221‘5一87原子吸收分光光度法测定铜、铁、锌、镐量MethodsforchemicalanalysisofindiumTheflameatomicabsorptionspectrophotometricmethodforthedeterminationofcopper,iron,zincandcadmiumcontent本标准适用于锢中铜、铁、锌、锅量的测定。测定范围:铜0.0003%-0.0015、铁0.0005%一0.015、锌0.001-0.0025%,锡0.001一0.025。本标准遵守GB1467-784冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要试样用盐酸分解。在盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长324.7,248.3,213.8,228.8nm处，以空气一乙炔火焰，分别测量铜、铁、锌、锡的吸光度。按标准曲线法计算铜、铁、锌、锡的百分含量。本法以氛灯扣除背景，用增量法消除基体干扰2试荆2.1盐酸(p1.19)，超纯。2.2盐酸(1+1)，以二次蒸馏水配制。2.3盐酸(5+95)，以二次蒸馏水配制。2.4硝酸(p1.42)，超纯。2.5硝酸(1+1)。以二次蒸馏水配制。2.6硝酸(5+95).以二次蒸馏水配制。2.7铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(99.95%以上)于250ml烧杯中，加入15m1硝酸(2.4)，低温加热溶解，煮沸驱赶氮的氧化物，取下冷却。移入l000ml容量瓶中，以硝酸(2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1MI含l.Omg铜。2.8铁标准贮存溶液:称取1.OOOOg金属铁丝(99.95%以上)，置于200ml烧杯中，加入20ml盐酸(2.2)及少量硝酸(2.4)，低温加热溶解，取下冷却。移入1000m1容量瓶中，以盐酸(2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含1.Omg铁2.9锌标准贮存溶液:称取1.OOOOg金属锌(99.99%以上)，于250m1烧杯中，加入20ml盐酸(2.2)，低温加热溶解，取下冷却。移入l000ml容量瓶中，以盐酸(2.3)稀释至刻度，混匀此溶液lml含1.Omg锌。2.10锅标准贮存溶液:称取1.0000g金属锅(99.99%以上)，于250m1烧杯中，加入15m]硝酸(2-5)，低温加热溶解，煮沸驱赶氮的氧化物，取下冷却。移入l000m1容量瓶中，以二次蒸馏水配制的硝酸(3+97)稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含1.Omg锡。2.11混合标准溶液:移取10.00m]铜(2.7)、锌(2.9)标准贮存溶液;20.00m]铁(2.8),锅(2.10)标准贮存溶液置干1000ml容量瓶中，以盐酸(2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液lml含IOug铜、锌，20ug中国有色金属工业总公司1987一09一04批准1988一09一O1实施 GB8221.5一87铁、锡a3仪器原子吸收分光光度计，备有铜、铁、锌、锡空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下应达到下列指标。最低灵敏度:工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.3;工作曲线线性:五个等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液的吸光度差值的0.8倍;最低稳定性:工作曲线中最高浓度标准溶液和零浓度溶液多次测量所得吸光度，相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50%和0.70。其变异系数计算见附录A(补充件)。原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B(参考件)。4分析步骤4.1试样量按表]称取试样6份。表1铜量，%铁量，%锌量，%41<,量，%称样量，吕G0.0005丈0.0032.000{0.0005--0.00150.003-0.0050.001-0.00250.001--0.005{一l>0.005^-0.015>0.005-0.0150.5000>0.015-0.0250.20004.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于150m1烧杯中，加入IOml盐酸(2.1)，低温加热溶解并蒸发至近干。取下冷却。移入25m1比色管中，一份以盐酸(2.3)稀释至刻度，混匀。五份留作绘制标准曲线4.3.2将溶液于原子吸收分光光度计波长324.7,248.3,213.8,228.8nm处，使用空气一乙炔火焰、氛灯扣除背景，以盐酸(2.3)调零，分别测量铜、铁、锌、锡的吸光度。4.3.3从工作曲线上查出相应的铜、铁、锌、福量。4.4工作曲线的绘制移取0.50,1.00,1.50,2.00,2.50m1混合标准溶液(2.11)分别置于4.3.1留用的比色管中，以盐酸(2.3)稀释至刻度，混匀。以下按4.3.2款进行。分别以铜、铁、锌、福浓度为横坐标.吸光度(减去空白及试样的吸光度)为纵坐标，绘制铜、铁、锌、福工作曲线。5分析结果的计算按下式计算铜、铁、锌、福的百分含最:Cu,Fe,Zn,Cd(%)二旦兰三xla-0x100 GB8221.5一87式中:C—自工作曲线上查得的试样溶液中铜、铁、锌、福浓度，u8/011:L"一一试样溶液的体积,ml;—试样量.So6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。完2%}铜量允许差铁鱿允许差锌量允许差福允许差0.00030.00060.000150.00050.00150.00030.0010--0.00250.00050.0010--0.00500.0005>0.0006--0.00100.00025>0.0015--0.00500.0006>0.0050-0.0100.001>0.0010^-0.00150.0003>0.0050--0.0100.0012>0.010-0.0250.002>0.010--0.0150.002601 GB8221.5一87附录A.低租定性变异系擞的计算(补充件)A.1最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的百分变异系数计算公式如下z(c一cySc=c100··⋯⋯‘人1)几一1工(o一oyso=c100.........(AZ)几一1式中sc-最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数;c—最高浓度标准溶液的吸光度;c-最高浓度标准溶液吸光度的平均值;so零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的百分变异系数;口—零浓度溶液吸光度;o零浓度溶液吸光度的平均值; GB8221.5一87附录BP-E603型原子吸收分光光度计工作条件参数(参考件)樵烧器高度单色器通带空气流量{乙炔流量I黔黔m】11AL/minL/min一!一!铜321.715103.913.3铁248.320116.513.01.6锌213.88i16.513.51.5镐228.85112.113.01.5附加说明:本标准由株洲冶炼厂负贵起草。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人章执中、王湘、朱丽娟。603'