GB-T12690.22-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定稀土氧化物中的二氧化硅量

'中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法相蓝分光光度法测定GB/T12690.2290稀土氧化物中的二氧化硅量Rare-earthoxidrc-DeterminatinnofsiliconoxideMolybdenumbluespectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法本标准适用于稀土氧化物中二氧化硅含量的测定测定范围:0.001%-0.20%2}I用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试样用无水碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融，用稀盐酸浸出，在0.12--0.25mol/L的盐酸介质中砖与翎酸按生成硅铝黄络合物将酸度提高约3mol/L，以破坏磷、砷翎黄络合物，用抗坏血酸将硅钥黄还原成硅钥蓝，于分光光度计波长790nm处测量其吸光度4试剂J，.峪..过氧化氢(3000)，优级纯月八，2.无水碳酸钠，高纯。月，﹃白.混合熔剂(2+1)，称取2g无水碳酸钠加1g硼酸，研匀盛月竹﹃-硝酸(I+l)，优级纯。J二叼︺:盐酸(pl.L9g/mL)，优级纯月亡叼︺盐酸(2+1)，优级纯4.7盐酸(l+1)，优级纯。4.8盐酸(1十4)，优级纯4.9盐酸(1+49)，优级纯4.10钥酸钱(50g/L)，高纯4.11抗坏血酸(l0g/L)，用时配制4.12高纯水。4.13稀土基体溶液4.13.1非二氧化饰稀土基体溶液:称取Ig与被测非二氧化饰试料相对应的纯稀土氧化物(S国家技术监督局1990一12一30批准1992一0]01实施 cs/T12690.22一900.001%),置于聚四氟乙烯烧杯中，加1oml盐酸(4.8)，低温加热溶解.过滤于50ml容址)加卜用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含20mg稀土基体。4.152二氧化饰基体溶液:称取二氧化饰(SiO.005--0.0100.20005010420->O.010^0.100.2000505>O.10-0.l.00.200050286.3空白试验随同试料做空白试验6·4测定6.4.1试料的溶解6.4.1门将除二氧化饰外试料(6.2)置于盛有工.00g混合熔剂(4.3)的铂柑涡中，搅匀，以1.。。9混合熔剂(4.3)覆盖.盖L铂盖，于950--1000,C熔融20min，取出冷却，将铂钳瑞置于聚四氟乙烯烧杯中，加20mL水(4.12),3mL盐酸(4.5)，低温加热浸取〔或直接在铂柑竭内加]0mL水(4.12),3ML盆酸(4.5)，低温加热浸取〕。洗净增锅，取出。溶液冷却至室温，移入50mL容量瓶中.用水(4.12)稀释至刻度，混匀6.4.1.2将二氧化饰试料置于盛有1.00g混合熔剂(4.3)的铂钳锅中.搅匀，以1.009棍合熔剂(4.3)覆盖，盖上铂盖，于950--1000"C熔融20min，取出冷却将铂柑祸置于聚四氟乙烯烧杯巾，加20mL硝酸(4.4),3--5滴过氧化氢，低温加热浸取，用水(4.12)洗净钳涡，取出。加l-2mL过氧化氢助溶·待溶解完全，蒸干，驱尽硝酸加5mL盐酸(4.8),溶解盐类冷却至室温将溶液移入50m[容量瓶中、用水(4.12)稀释至刻度，混匀 GB/T12690.22一906.4.2按表I移取溶液(6-4.1)-f-25mL比色管中，以盐酸(4.9)补足至10mL,混匀加2.1,锢酸钱(4.10),混匀常温下放置15min加9mL盐酸(4.6),混匀。放置1min。加入2ml抗坏血酸(I.ll),f月水(4.12)稀释至刻度，混匀。放置15min6.4.3移取部分溶液于2cm比色皿中，在分光光度汁波长790nm处，以试料空自溶液为参比.测量其吸光度从工作曲线L查出相应的二氧化硅量。6.5工作曲线的绘制:移取0,0.25,0.50,1.00,1..50,2.00mL硅标准溶液(4.15)，分别仪于一组25mL比色管中、按表I加入稀土基体溶液(4.13)用水(4.12)稀释至10mL，加0.25mL盐酸(4.6),混匀加2mL钥酸按(4.10)，混匀常温下放置15min加9mL盐酸(4.6),混匀。放置1min.加2mL抗坏血酸(4.11)，用水(4.12)稀释至刻度，混匀，放置15min6.5.1移取部分溶液(6.5)于2cm比色皿中以试剂空白溶液为参比，于分光光度if波氏790nm处测星其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线了分析结果的计算与表述按下式计算二氧化硅的百分含量:mj"oX10-1Sioz(%)一又100mo卜式中:扭1一自工作曲线上查得的二氧化硅量,118;Va一试液总体积,mL;V、一分取试液体积,mL;mo一一试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2二氧化硅量允许差0.001---0.0040.001>0.004^-0.0080.002>O.008^-0.0200.004>0.020^-0.0400.006>0.040--0.0800.010>0.080^-0.1200.015>0.12一0.200.02附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由包头稀上研究院起草本标准主要起草人王延珍'