原子吸收分光光度法分析手册07水泥、陶瓷材料和玻璃分析

'原子吸收分光光度法分析手册第7册水泥、陶瓷材料和玻璃的分析-47- 原子吸收分光光度法分析手册第7册目录前言412水泥分析512.1波特兰水泥分析方法512.1.1样品前处理5a)高氯酸溶解5b)盐酸溶解512.1.2火焰原子吸收法5a)目标元素5b)测定步骤612.2耐火砖和耐火砖灰泥分析方法1112.2.1样品前处理11a)各种耐火砖和各种耐火砖灰泥11b)硅砖和硅耐火砖灰泥12c)高矾土耐火砖和高矾土耐火砖灰泥12d)氧化镁砖和氧化镁耐火砖灰泥13e)铬/氧化镁耐火砖和铬/氧化镁耐火砖灰泥1412.2.2火焰原子吸收法14a)目标元素14b)测定步骤1412.3耐火砖材料铝水泥的分析方法1912.3.1样品前处理19a)耐火砖铝水泥类型1和类型219b)耐火砖铝水泥类型3和类型41912.3.2火焰原子吸收法20a)目标元素20b)测定步骤2013.陶瓷材料分析2313.1氮化物粉末分析方法2313.1.1样品前处理2313.1.2.火焰原子吸收法24-47- a)目标元素24b)测定步骤2413.2粉碎的矾土分析方法2613.2.1样品前处理26a)Fe，Ti26b)Ca，Mg26c)Na2613.2.2火焰原子吸收法27a)目标元素27b)测定步骤2713.3碳化物粉碎材料分析方法3113.3.1样品前处理3113.3.2火焰原子吸收法31a)目标元素31b)测定步骤3113.4石灰分析方法3413.4.1样品前处理3413.4.2火焰原子吸收法34a)目标元素34b)测定步骤3413.5用于耐火砖材料的铬矿石的分析方法3613.5.1样品前处理3613.5.2火焰原子吸收法36a)目标元素36b)测定步骤3614.玻璃分析3914.1苏打石灰玻璃分析方法3914.1.1样品前处理3914.1.2火焰原子吸收法39a)目标元素39b)测定步骤3914.2硼硅酸玻璃分析方法4514.2.1样品前处理4514.2.2火焰原子吸收法45-47- a)目标元素45b)测定步骤45-47- 前言分析手册第7册中说明水泥、陶瓷材料和玻璃分析方法。这部分测定元素是在日本工业标准（JIS）中指定由原子吸收方法测定的。方法中包括：岛津原子吸收分光光度计修改的最优方法和元素通常用其他方法(技术)分析现改用原子吸收分析的方法。这些分析方法预计样品组成与JIS指定的相同，但是实际样品的组成如果与JIS指定的不同，则前处理方法、测定时的干扰、背景吸收和火焰条件也许就需要重新修正。此外，此处的测定条件适合AA-6000系列的原子吸收分光光度计。当使用其他型号的原子吸收分光光度计，校准曲线、浓度范围和测定条件都必须要修改。-47- 12水泥分析12.1波特兰水泥分析方法参考文献：JapanIndustrialStandard,PortlandCementChemicalAnalysisMethod,JISR520212.1.1样品前处理a)高氯酸溶解取1g的样品置入100ml烧杯中，加10ml的高氯酸(60%)，玻璃棒搅拌溶解。在沙浴上加热蒸发(小心不要溅射损失)，直至冒高氯酸的白烟。此时，盖上表面皿，继续加热5分钟以上。放置冷却后，清洗并除去表面皿。加5ml的盐酸(1+1)和20ml的温水，混合，压碎大的果冻状的块。然后混合物通过滤纸(类型5，B)过滤到500ml烧杯中，用温水洗10~12次。冷却至室温后，转移滤液和清洗液到250ml容量瓶中，加入水到刻度。此溶液作为测定溶液。备注：此溶液将用于测定Al，Ca，Fe，K，Mg，Mn和Na。b)盐酸溶解取1g的样品置入200ml烧杯中，加20ml的水。加盐酸(1+1)溶解，用玻璃棒端充分搅拌。如果样品太难溶解，可略加热，并压碎还没有溶解的小块。加温水到近似50ml，盖上表面皿，在水浴上加热10分钟。然后用滤纸过滤(类型5，B)，用温水洗涤8次。冷却至室温后，转移滤液和清洗液到250ml容量瓶中。加水定容到刻度。此溶液作为测定溶液。备注：此溶液用于测定Ti。12.1.2火焰原子吸收法a)目标元素Al，Ca，Fe，K，Mg，Mn，Na，Ti-47- b)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第3册第6.4章各元素指点的测定条件。•Al试剂：Al标准溶液(500μg的Al/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)取适当量使用方法b)前处理的样品溶液(包含0.5~10mg的Al)到100ml容量瓶中，使用盐酸(1+50)定容到刻度。用与样品相同前处理过的水，作为空白试验。取与样品相同体积的空白溶液到100ml容量瓶中，使用盐酸(1+50)定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的1~20ml的Al标准溶液(500μg的Al/ml)到100ml容量瓶中，加盐酸定容所有溶液到刻度。测定：测定波长：309.3nm校准曲线浓度范围：5~100μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，2)以氧化铝(Al2O3)计算：Al的值乘1.89.•Ca试剂：1)Ca标准溶液(10μg的Ca/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)La溶液(50g/l)：逐滴加入少量的盐酸(1+1)溶解67g的氯化镧和然后加水定容到500ml。步骤：1)取适当体积使用方法a)前处理的样品(包含5~150μg的Ca)到50ml容量瓶中。在加入3ml的La溶液(50g/l)后，加水定容用于测定。此时，取相同体积与样品一样经过前处理的空白溶液到50ml容量瓶中，作为空白试验。然后，在加入3ml的La溶液(50g/l)后，加水定容到刻度。此空白溶液的测定值用于校正实际样品的测定值。-47- 2)制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的1~30ml的Ca标准溶液(10μg的Ca/ml)到50ml容量瓶中。加3ml的溶液(50g/l)到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。测定：测定波长：422.7nm校准曲线浓度范围：0.2~6μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，9)以氧化钙(CaO)计算Ca值乘以1.40.•Fe试剂：Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)使用方法a)前处理的样品也许可以直接用于测定，或用盐酸(1+50)稀释使浓度在定量范围之内。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，并测定此溶液。该测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取3~60ml的Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)以逐步增加的体积到100ml容量瓶中。在与样品相同的条件加入酸后，加水定容到刻度。测定：测定波长：248.3nm校准曲线浓度范围：0.3~6μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)。计算成三氧化二铁(Fe2O3)Fe值乘以1.43.•Mg试剂：1)Mg标准溶液(5μg的Mg/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)La溶液(50μg/l)：同上步骤：1)取适当体积使用方法a)前处理的样品(包含2~2.5μg的Mg)到50ml容量瓶中。在加入3ml的La溶液(50-47- g/l)后，加水定容用于测定。此时，取相同体积与样品一样经过前处理的空白溶液加到50ml容量瓶中作空白试验，加3ml的La溶液(50g/l)，加水定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的0.5~5ml的Mg标准溶液(5μg的Mg/ml)到50ml容量瓶中。加3ml的La溶液(50g/l)到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。测定：测定波长：285.2nm校准曲线浓度范围：05~0.5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，22)。计算成氧化镁(MgO)Mg值乘以1.66.•Mn试剂：Mn标准溶液(10μg的Mn/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)用盐酸(1+50)稀释使用方法a)前处理的样品，使浓度在定量范围之内。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，测定此溶液。该测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取2~40ml的Mn标准溶液(10μg的Mn/ml)以逐步增加的体积到100ml容量瓶中。在与样品相同的条件加入酸后，加水定容到刻度。测定：波长：279.5nm校准曲线浓度范围：0.2~4μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，23)。计算成氧化锰(MnO)Mn值乘以1.29.•Ti试剂：1)Ti标准溶液(500μg的Ti/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)氟化铵(50g/l)：用水溶解50g的氟化铵并定容到1000ml。-47- 步骤：1)或直接经由方法b)前处理的样品，或用盐酸(1+50)稀释前处理过的样品，使浓度在定量范围之内。加氟化铵直至浓度达到2g/l。此溶液用于测定。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，作为空白试验。然后测定此溶液。测定值用于校正样品的测定结果。2)制备校准曲线的标准系列，取1~20ml的Ti标准溶液(500μg的Ti/ml)以逐步增加的体积到100ml容量瓶中。加4ml的氟化铵(50g/l)和用盐酸(1+50)定容到体积。使用这些溶液制备校准曲线。测定：测定波长：364.3nm校准曲线浓度范围：5~100μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，4)。计算成二氧化钛(TiO2)Ti值乘以1.67.•K，Na试剂：1)K标准溶液(1000μg的K/ml)2)Na标准溶液(1000μg的Na/ml)1)和2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。3)碱储备溶液(K，Na各500μg/ml)：混合各500ml的K标准溶液(1000μg的K/ml)和Na标准溶液(1000μg的Na/ml)。4)钙储备溶液(64mg的CaO/ml)：取114.3g的碳酸钙，加300ml的水和600ml的高氯酸(60%)溶解。在冷却到室温后，转移到1000ml容量瓶，加水定容到刻度。5)碱混合储备溶液：以下表给出的比例混合碱储备溶液和钙储备溶液，然后用水定容各溶液到1000ml。-47- 混合标准溶液碱储备钙储备K，Na量号(ml)(ml)(mg)11001005027510037.53501002542510012.55101005601000步骤：1)a)取适当量使用方法a)前处理的样品(包含0.2~2mg的K和Na)到50ml容量瓶中，加盐酸(1+50)到刻度。取适量和样品相同的方法前处理的水，作为空白试验。转移与样品相同体积的水到50ml容量瓶中，用盐酸(1+50)定容到刻度，测定此溶液。该测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，用盐酸(1+50)25倍稀释碱混合储备溶液，使用这些溶液制备校准曲线。测定：1)K测定波长：766.5nm校准曲线浓度范围：0.2~2μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，19)。备注：如果标准溶液吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。2)Na测定波长：589.0nm校准曲线浓度范围：0.2~2μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，24)。备注：如果标准溶液吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。计算成氧化钾(K2O)K值乘以1.20.计算成氧化钠(Na2O)Na值乘以1.35.-47- 12.2耐火砖和耐火砖灰泥分析方法参考文献：JapanIndustrialStandards,Fireproof砖andFireproofMortarChemicalAnalysisMethod,JISR221212.2.1样品前处理a)各种耐火砖和各种耐火砖灰泥•Fe，Ti(前处理方法可使用Si重量吸收比色结合方法，AlEDTA-Zn反滴定方法)1)称取0.5g的样品置入铂皿中，混合于2g的碳酸钠(无水)中。开始低温加热，逐渐升高温度。最终电炉升温到1100℃约10分钟熔融。冷却后，盖上表面皿。加20ml的盐酸(1+1)和1ml的硫酸(1+1)在水浴上加热溶解。清洗表面皿，继续加热至干。2)冷却后，加5ml的盐酸，静止1分钟。加20ml的热水，在水浴上加热5分钟溶解所有可溶性的盐类。加适量碎滤纸，混合。使用5滤纸(B)过滤。用热盐酸(1+50)洗几次，继续用热水清洗直至氢离子反应看不到。储存滤液和清洗液到300ml烧杯中。3)转移沉淀和滤纸到铂坩埚中，加1滴硫酸(1+1)。先低温加热灰化滤纸，然后升温至近1100℃约1小时。在干燥器中冷却后，称重，反复加直至恒重(X)。用水湿润不纯的二氧化物，加3滴硫酸(1+1)。然后加10ml的氢氟酸，在沙浴上加热至干。在1100℃加热5分钟，在干燥器中冷却后称重(Y)。[从重量(X)中减去重量(Y)，取此作为主二氧化物的浓度。用钼蓝吸收比色方法测定从步骤2中的滤液和清洗液中残留的二氧化物。主二氧化物和残留二氧化物的总和，作为二氧化物总重量。]加1g的硫酸氢钾到坩埚中残留物质中，在1100℃熔融。冷却后，溶解于水。加从步骤2)得到的滤液和清洗液，转移到250ml容量瓶，加水定容到刻度。此溶液测定Al，Fe和Ti。•Ca，K，Mg，Na-47- 称取0.2g的样品置入铂皿中，用水湿润，加5ml的高氯酸，2ml的硝酸和10ml的氢氟酸。用铂丝混匀，在沙浴上仔细地加热分解。驱尽高氯酸的白烟直至近干。冷却后，加5ml的盐酸(1+1)和10ml的水，盖上表面皿。在水浴上加热约10分钟。冷却后，清洗并除去表面皿。转移到100ml容量瓶中，加10ml的氯化镧溶液(50g/l)和用水稀释到刻度。•Mn称取0.5g的样品置入铂皿中，用水湿润。加3ml的硫酸(1+1)和10ml的氢氟酸。用铂丝混匀，在沙浴上仔细地加热分解。驱尽所有硫酸的白烟直至近干。冷却后，用水清洗铂皿的内壁，加1ml的硫酸(1+1)，再次加热至干。加2.5g的钠碳酸和0.5g的硼酸。开始低温加热，逐渐升高温度到约1000℃。加热约10分钟熔融。冷却后，加10ml的盐酸(1+1)，在水浴上加热，然后加水定容到100ml。b)硅砖和硅耐火砖灰泥•Al，Ca，Fe，K，Mg，Na，Ti称取1g的样品置入铂皿中，用水湿润。加5ml的高氯酸，2ml的硝酸和15ml的氢氟酸。用铂丝混匀，在沙浴上仔细地加热分解(驱尽所有高氯酸的白烟直至近干)。冷却后，加5ml的盐酸(1+1)和10ml的水，盖上表面皿，在水浴上加热约10分钟。冷却后，用水清洗铂皿的内壁，加5ml的氢氟酸，再次加热，驱尽白烟至干。冷却后，加25ml的盐酸(1+1)，盖上表面皿，在水浴上加热溶解。冷却后，转移到250ml容量瓶，加水定容到刻度。•Mna)前处理相同与前文中各种耐火砖和各种耐火砖灰泥的项目a)。c)高矾土耐火砖和高矾土耐火砖灰泥•Fe，Ti(前处理方法如使用Si脱水重量吸收比色结合方法，AlEDTA-锌反滴定方法)1)称取0.5g的样品置入铂皿中，混合在3g的碳酸钠(无水)和1g的硼酸中。混匀后，开始低温加热，逐渐提高温度，最终电炉升温到1100℃约10分钟熔融。冷却后，盖上表面皿，加20ml的盐酸(1+1)和1ml-47- 的硫酸(1+1)，在水浴上加热溶解。清洗并除去表面皿。继续加热蒸发，蒸发到近干，从水浴上取下。加20ml的甲醇，在水浴仔细地加热至干。在此加热期间，使用玻璃棒的平端研碎任何形成的盐的颗粒。2)余下的前处理步骤相同与前文中的a)各种耐火砖和各种耐火砖灰泥，Fe，Ti。•Ca，K，Mg，Na称取0.2g的样品于铂杯中，用水湿润。加5ml的高氯酸，2ml的硝酸和10ml的氢氟酸。用铂丝混匀，在沙浴上仔细地加热分解，驱尽所有高氯酸的白烟直至近干。冷却后，用水清洗铂杯的内壁。加5ml的高氯酸，2ml的硝酸和10ml的氢氟酸，再次加热驱尽所有高氯酸的白烟直至近干。冷却后，用水清洗铂杯的内壁，加3ml的高氯酸，再次加热直至冒白烟。当近干时，在低温下加热至完全干燥。下一步加5ml的盐酸(1+1)和约10ml的水。盖上表面皿，在水浴上加热10分钟。清洗和除去表面皿，使用滤纸过滤。然后转移到100ml容量瓶中，加10ml的氯化镧溶液(50g/l)和加水定容到刻度。•Mna)前处理相同与前文中各种耐火砖和各种耐火砖灰泥的项目a)，Mn。d)氧化镁砖和氧化镁耐火砖灰泥•Al，Ca，Fe(前处理方法如使用于Si高氯酸脱水重量方法，AlEDTA-锌反滴定方法)1)称重1g的样品到200ml的烧杯中，用水湿润。加10ml的盐酸和10ml的高氯酸，逐渐升温在沙浴上溶解样品。继续加热，当开始产生高氯酸浓烟时，盖上表面皿，继续加热10分钟以上。冷却后，加约50ml的温水和5ml的盐酸(1+1)，在水浴上加热溶解所有可溶性的盐类。使用5B滤纸过滤。先用盐酸(1+50)洗涤几次，然后用热水清洗直至氢离子反应看不到。储存滤液和清洗液到烧杯中。2)转移沉淀和滤纸到铂坩埚中。加1滴硫酸(1+1)，先低温加热灰化滤纸。然后升温到近1100℃约1小时。在干燥器中冷却后，称重和反复加直至恒重。(X)3)用水湿润不纯的二氧化物。加3滴硫酸(1+1)和10ml的氢氟酸，在沙浴上加热至干。在1100℃加热5-47- 分钟，然后在干燥器中冷却后称重(Y)。[从重量(X)减去重量(Y)作为二氧化物的浓度。对于坩埚中的残留物质，加1g的硫酸氢钠和加热到约1100℃熔融。冷却后，溶解于温水中。合并此溶液与步骤2]中的滤液和清洗液。转移此溶液到250ml容量瓶中，加水定容到刻度。]e)铬/氧化镁耐火砖和铬/氧化镁耐火砖灰泥•Ca，Fe(同Si高氯酸脱水重量方法和Al重量方法的前处理)1)称重0.5g的样品到铂坩埚中，加4g的碳酸钠(无水)和1g的硼酸。开始低温加热，逐渐升高温度到约1000℃。继续加热30~60分钟熔融。冷却后，转移整个坩埚到200ml烧杯中，盖上表面皿。逐渐加50ml的温水，10ml的硫酸(1+1)和20ml的高氯酸。在水浴上加热溶解。清洗取出坩埚，在水浴上加热直至冒高氯酸的白烟，然后盖上表面皿。加热至冒浓白烟10分钟。2)冷却后，仔细地加50ml的水和5ml的盐酸(1+1)。在水浴上加热约10分钟溶解所有可溶性盐类。使用5B滤纸过滤和用热盐酸(1+50)洗几次。然后用热水清洗直至氢离子反应看不到。储存滤液和清洗液到300ml烧杯中。3)余下的前处理步骤相同与前文中各种耐火砖和各种耐火砖灰泥，Fe，Ti的项目a)。12.2.2火焰原子吸收法a)目标元素Al，Ca，Fe，K，Mg，Mn，Na，Tib)测定步骤测定使用下列步骤：灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第3册第6.4章各元素指点的测定条件。•Al相同于12.1.2火焰原子吸收法，Al。•Ca，Mg，K，Na(各种耐火砖和各种耐火砖灰泥，高矾土耐火砖和高矾土耐火砖灰泥)试剂：-47- 1)Ca标准溶液(500μg的Ca/ml)2)Mg标准溶液(100μg的Mg/ml)3)Na标准溶液(500μg的Na/ml)4)K标准溶液(500μg的K/ml)制备试剂1)~4)，请参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。5)La溶液(50g/l)：相同于12.1.2火焰原子吸收法，Ca试剂2)。6)氯化铝溶液：称取1.75g的金属lic铝(atleast99.9%)，加50ml的盐酸(1+1)，加热溶解。转移到500ml容量瓶，加水定容到刻度。7)标准混合溶液系列：取Ca标准溶液(500μg的Ca/ml)，Mg标准溶液(100μg的Mg/ml)，Na标准溶液(500μg的Na/ml)和K标准溶液(500μg的K/ml)以逐步提高的方式到100ml容量瓶中详见下表。每个中，加10ml的氯化铝溶液，10ml的La溶液(50g/l)和4ml的盐酸(1+1)。所有的溶液用水定容到刻度。-47- 标准混合溶液系列举例步骤：1)a)Ca，K，Mg和Na样品溶液，前处理按照a)各种耐火砖和各种耐火砖灰泥或c)高矾土耐火砖和高矾土耐火砖灰泥，可直接测定或用盐酸(1+50)按照标准混合溶液系列标出的浓度范围稀释后测定。此时，作为空白试验，取水进行与样品一样的前处理。如果需要也与样品一样稀释，使用空白的测定值校正样品的测定值。2)从标准混合溶液系列选择3~5点制备校准曲线。测定：1)Ca测定波长：422.7nm校准曲线浓度范围：5~44μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，9)。备注：如果标准溶液吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。2)Mg测定波长：285.2nm校准曲线浓度范围：1~9μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，22)。-47- 备注：如果标准溶液吸收超过0.5，调节燃烧器角度如前述的Ca。3)K测定波长：766.5nm校准曲线浓度范围：5~45μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，19)。备注：如果标准溶液吸收超过0.5，调节燃烧器角度如前述的Ca。4)Na测定波长：589.0nm校准曲线浓度范围：5~45μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，24)。备注：如果标准溶液吸收超过0.5，调节燃烧器角度如前述的Ca。以氧化钙计算(CaO)Ca值乘以1.40.计算成氧化镁(MgO)Mg值乘以1.66.计算成氧化钾(K2O)K值乘以1.20.计算成氧化钠(Na2O)Na值乘以1.35.•Ca，Mg，K，Na(硅砖和硅耐火砖灰泥)试剂：如前述测定Ca，Mg，K，Na(各种耐火砖和各种耐火砖灰泥)步骤：1)取50ml的Al，Ca，Fe，K，Mg，Na和Ti样品溶液，前处理按照b)硅砖和硅耐火砖灰泥，到100ml容量瓶中。加10ml的氯化镧溶液(50g/l)，用盐酸(1+50)定容到刻度。此溶液可直接测定或用盐酸(1+50)按照标准混合溶液系列标出的浓度范围稀释后测定。此时，作为空白试验，取水进行与样品一样的前处理，如果需要也与样品一样稀释。使用空白的测定值校正样品的测定值。2)从标准混合溶液系列选择3~5点制备校准曲线，如前述测定Ca，Mg，K，Na(各种耐火砖和各种耐火砖灰泥)。-47- 测定：测定步骤相同与测定Ca，Mg，K，Na(各种耐火砖和各种耐火砖灰泥)，1)Ca，2)Mg，3)K和4)Na。•Ca(氧化镁砖和氧化镁耐火砖灰泥，铬/氧化镁砖和铬/氧化镁灰泥)试剂：如前述测定Ca，Mg，K，Na(各种耐火砖和各种耐火砖灰泥)。步骤：1)取到100ml容量瓶中50ml的Al，Ca，Fe样品溶液，前处理按照d)氧化镁砖和氧化镁耐火砖灰泥，或Ca，Fe样品溶液前处理按照e)铬/氧化镁耐火砖和铬/氧化镁耐火砖灰泥。加10ml的氯化镧溶液(50g/l)，用盐酸(1+50)定容到刻度。此溶液可直接测定或用盐酸(1+50)按照标准混合溶液系列标出的浓度范围稀释后测定。2)从标准混合溶液系列选择3~5点制备校准曲线，如前述测定Ca，Mg，K，Na(各种耐火砖和各种耐火砖灰泥)。测定：测定步骤相同与测定Ca，Mg，K，Na(各种耐火砖和各种耐火砖灰泥)，1)Ca。•Fe相同于12.1.2火焰原子吸收法中的Fe。•Mn相同于12.1.2火焰原子吸收法中的Mn。•Ti相同于12.1.2火焰原子吸收法中的Ti。-47- 12.3耐火砖材料铝水泥的分析方法参考文献：JapanIndustrialStandards,FireproofAluminumCementChemicalAnalysisMethod,JISR252212.3.1样品前处理a)耐火砖铝水泥类型1和类型2•Fe，Si，Ti称重1.0g的样品到铂皿中。混合到4g的碳酸钠(无水)和2g的硼酸中。开始低温加热，逐渐提高温度，最终电炉升温到1100℃熔融30分钟。盖上表面皿放置冷却。加40ml的盐酸(1+1)和1ml的硫酸(1+1)。在水浴上加热溶解，溶液变得透明。冷却后，清洗和除去表面皿。转移皿中的内容到250ml容量瓶，加水定容到刻度。•Mg称取0.1g的样品置入包含10ml水的100ml烧杯中。在充分混匀后，加10ml的盐酸(1+2)，在水浴上加热约50分钟，不时地搅拌，直至溶解。加约20ml的温水，使用5B滤纸过滤，用热水清洗。转移滤液和清洗液到100ml容量瓶。加5ml的La溶液(50g/l)，加水定容到刻度。b)耐火砖铝水泥类型3和类型4Fe，Ti(同前处理方法Si脱水重量方法)1)称重0.5g的样品到200ml的烧杯中，用水湿润。加10ml的盐酸(1+1)和10ml的高氯酸，盖上表面皿在沙浴上加热分解。在溶解后，用水清洗表面皿和烧杯的内壁。再次在沙浴上加热，当开始产生高氯酸的白烟时，盖上表面皿，继续加热10分钟以上。冷却后，加50ml的温水和5ml的盐酸(1+1)，在水浴上加热溶解所有可溶性的盐类。使用5B滤纸过滤，在用温盐酸(1+50)清洗几次后，用热水清洗直至氢离子反应看不到。储存滤液和清洗液到烧杯中。2)转移沉淀和滤纸到铂坩埚中。干燥后，先低温加热灰化滤纸。然后加热至1050~1100℃约1小时。在干燥器中冷却后，称重和反复加直至恒重。(X)-47- 3)用水湿润称重过的沉淀(不纯的二氧化物)。加3滴硫酸(1+1)和10ml的氢氟酸。在沙浴上加热至干。在1050~1100℃加热5分钟，在干燥器中冷却后称重(Y)。[从重量(X)减去重量(Y)作为二氧化物的浓度。]加1g的硫酸氢钾到在坩埚的残留物质中，加热熔融。冷却后，加10ml的水和5ml的盐酸(1+1)，加热溶解，然后与步骤1)的滤液和清洗液合并。转移到250ml容量瓶，加水定容到刻度。•Mg前处理步骤同a)耐火砖铝水泥类型1和类型2，Mg。12.3.2火焰原子吸收法a)目标元素Fe，Mg，Si，Tib)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第3册第6.4章各元素指点的测定条件。•Fe(标准加入法)试剂：Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)取适当量前处理后的Fe样品溶液(包含10~100μg的Fe)到几个50ml容量瓶中。其中一个容量瓶中不加Fe标准溶液，其他几个中加5~25ml的Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)，至少3个逐步增加的体积，然后加盐酸(1+1)使各个酸度为0.5mol/l，然后所有的溶液用水定容到刻度。这些溶液用于测定。作为空白试验，用与样品相同的步骤制备空白溶液，取与样品相同体积的此溶液到50ml容量瓶中。加盐酸使酸度为0.5mol/l，使用此溶液进行空白样品测定。2)使用测步骤1)的溶液的信号得到校准曲线。在确认线性后，使用外推法得到样品中Fe的浓度。测定：-47- 测定波长：248.3nm校准曲线浓度范围：0.1~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16计算成三氧化二铁(Fe2O3)Fe值乘以1.43.•Mg试剂：1)Mg标准溶液(10μg的Mg/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)铝溶液(6.6mgAl2O3/ml)：加50ml的盐酸(1+1)到1.75g的氯化铝。加热溶解。冷却后，加水定容到500ml。3)La溶液(50g/l)：同12.1.2火焰原子吸收法，Ca试剂，2)4)标准混合溶液系列：取Mg标准溶液(10mg的Mg/ml)以逐步提高的方式到100ml容量瓶中详见下表。每个中，加10ml的铝溶液(6.6mgAl2O3/ml)，5ml的La溶液(50g/l)和4ml的盐酸(1+1)，然后所有的溶液用水定容到刻度。标准混合溶液系列举例铝溶液La溶液盐酸(1+1)镁标准溶液镁浓度(ml)(ml)(ml)(ml)(mg/100ml)11054002105430.33105460.64105490.951054121.2步骤：1)a)或b)的前处理样品溶液，Mg，也可直接使用，或用盐酸(1+50)稀释到标准混合溶液系列的浓度范围之内测定。此时，取与样品一样的前处理过的水作为空白试验，如果需要也与样品一样稀释和使用此值校正样品的测定值。2)从标准混合溶液系列中选择测定3~5点制备校准曲线。测定：测定波长：285.2nm校准曲线浓度范围：3~12μg/ml-47- 测定条件：参照分析手册第3册之6.4，22)。备注：如果标准溶液吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。计算成氧化镁(MgO)Mg值乘以1.66.•Si试剂：Si标准溶液(1000μg的Si/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤1)步骤a)前处理的样品溶液也许可直接使用，或在用盐酸(1+50)稀释到校准曲线的浓度范围之内测定。此时，为了空白试验，与测定样品的步骤相同地测定处理过的试剂和使用测定的空白值校正样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取1~10ml的Si标准溶液(1000μg的Si/ml)以逐步增加体积的方式到100ml容量瓶中。在与样品相同的条件加入酸后，加水定容到刻度。测定这些溶液得到校准曲线。测定：测定波长：251.6nm校准曲线浓度范围：10~100μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，34)。计算成二氧化硅(SiO2)Si值乘以2.13.•Ti步骤相同于12.1.2火焰原子吸收法中的Ti。-47- 13.陶瓷材料分析13.1氮化物粉末分析方法参考文献：JapanIndustrialStandards,NitrideCompoundPowderChemicalAnalysisMethodJISR160313.1.1样品前处理称重0.5g的样品到铂坩埚中(20号)。压力分解容器的树脂杯中如下图。加1ml的硝酸和10ml的高氯酸。盖上中帽，最后抗压容器的外帽，拧紧螺旋扣。在调节到160±5℃的空气浴上加热过夜。冷却后，除去螺旋外帽，仔细地取下中帽。使用塑料镊子，取出铂坩埚，转移溶液到铂皿中。用少量的水清洗铂坩埚，镊子，中帽和树脂帽。清洗液合并到铂皿中。螺旋外帽（不锈铜）中帽（特氟隆）抗压容器（不锈铜）树脂杯（特氟隆）单位：mm图：抗压分解容器加3ml的高氯酸和在沙浴上加热至干。冷却后，用少量的水清洗铂皿的内壁。加1ml的高氯酸，再次在沙浴上加热至干。加4ml的盐酸(1+1)和20ml的水。盖上表面皿，在水浴上加热溶解。冷却到室温，转移到100ml容量瓶中。加2ml的La溶液(50g/l)，加水定容到刻度。-47- 13.1.2.火焰原子吸收法a)目标元素Al，Fe，Cab)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第3册第6.4章各元素指点的测定条件。•Al，Fe，Ca试剂：1)Al标准溶液(1000μg的Al/ml)2)Ca标准溶液(500μg的Ca/ml)3)Fe标准溶液(1000μg的Fe/ml)制备1)，2)和3)参照分析手册第2册之3标准的制备4)混合标准溶液(100μgAl+100μgFe+5μgCa/ml)：准确地称重25ml的Al标准溶液，25ml的Fe标准溶液和2.5ml的Ca标准溶液到铂皿中。加2ml的硫酸(1+1)，在沙浴上加热至干。加2ml的盐酸(1+1)和20ml的水，盖上表面皿。在水浴上加热溶解。冷却后，转移到250ml容量瓶，加水定容到刻度。5)La溶液(50g/l)：步骤同12.1.2火焰原子吸收法，Ca试剂，2)。步骤：1)前处理样品直接用于测定Al，Ca和Fe。此时，作为空白试验，对适量的水进行与样品相同的前处理。冷却后，转移到100ml容量瓶。加2ml的La溶液(50g/l)，加水定容到刻度。此空白的测定值用于校正样品的测定值。2)使用标准溶液（其Al、Ca和Fe比例见下表）3~5点制备校准曲线。混合标准La溶液盐酸混合标准标准溶液浓度溶液系列加入(1+1)加入溶液加入(mg/ml)体积(ml)体积(ml)体积(ml)AlFeCa1240000-47- 2242220.13245550.254241010100.55241515150.756242020201.07242525251.258243030301.50测定：1)Al测定波长：309.2nm校准曲线浓度范围：2~30μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，2)。2)Ca测定波长：422.7nm校准曲线浓度范围：0.1~1.5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，9)。3)Fe测定波长：248.3nm校准曲线浓度范围：2~30μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)。备注：如果标准溶液吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。计算成氧化铝(Al2O3)Al值乘以1.89.以氧化钙计算(CaO)Ca值乘以1.40.计算成三氧化二铁(Fe2O3)Fe值乘以1.43.-47- 13.2粉碎的矾土分析方法参考文献：JapanIndustrialStandards,GroundAluminaAnalysisMethod,JISR612313.2.1样品前处理a)Fe，Ti测定3g的无水碳酸钾和2g的硼酸到铂坩埚中，在燃烧器上加热驱除湿气(在无水碳酸钾和硼酸熔融后，立即长燃烧器上取下)。加约0.5g的样品，准确地称重精确到0.1mg。在950℃的电炉中加热20分钟熔融。冷却后转移整个坩埚和盖到300ml烧杯中，其中包含100ml的水和30ml的硫酸(1+1)，使熔融物完全溶解。用水清洗坩埚和盖，然后从烧杯中取出。把烧杯在沙浴上加热直至帽硫酸的白烟，然后继续加热5~10分钟以上。冷却后，加100ml的水。加热溶解所有可溶性的盐类，然后立即用5B滤纸过滤。收集滤液和清洗液到250ml容量瓶中，加水定容到刻度。此溶液作为样品测定。b)Ca，Mg测定3g的无水碳酸钾和2g的硼酸到铂坩埚中。在燃烧器上加热驱除湿气。加约0.5g的样品，准确地称重精确到0.1mg。在950℃的电炉中加热20分钟熔融。冷却后，转移熔融物质(包括坩埚和盖)到300ml烧杯中，其中包含150ml的温水。加热溶解坩埚中的熔融物质。用水清洗坩埚和盖，然后从烧杯中取出。在水浴上加热烧杯一段时间然后用5B滤纸过滤。用温碳酸钠溶液(1%w/v)洗几次，弃去清洗液。滤纸上的沉淀溶解于10~15ml的温热的盐酸(1+2)中，用温水清洗。弃去滤纸。转移此溶液到250ml容量瓶中，加水定容到刻度。此溶液作为样品测定。c)Na灰泥样品研磨成粉，直至用手指感觉不到颗粒为止。取约0.5g的样品到铂坩埚中，准确地称重精确到0.1mg。加1g的硼酸，充分混匀然后-47- 再盖上0.5g的硼酸。加盖在950℃的电炉中加热熔融。冷却后，转移熔融物质带整个坩埚和盖到300ml烧杯中，其中包含100ml的温水。在水浴上加热溶解坩埚中的熔融物质。用水清洗坩埚和盖，然后从烧杯中取出。使用玻璃棒到压碎熔融物质，在水浴上停留约5分钟。冷却后，转移到250ml容量瓶，加水定容到刻度，然后摇动容量瓶使混匀。过滤通过干滤纸(5C)。此溶液作为样品测定。13.2.2火焰原子吸收法a)目标元素Ca，Fe，Mg，Na，Tib)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第3册第6.4章各元素指点的测定条件。•Ca试剂：1)Ca标准溶液(10μg的Ca/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)La溶液(50g/l)：步骤同12.1.2火焰原子吸收法，Ca试剂，2)。步骤：1)取适当体积的样品前处理使用方法b)(包含5~150μg的Ca)到50ml容量瓶中。在加入3ml的La溶液(50g/l)后，加水定容用于测定。此时，作为空白试验，制备与样品同步骤、同体积的前处理的水，把此溶液放到50ml容量瓶中。然后，在加入3ml的La溶液(50g/l)后，加水定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的1~30ml的Ca标准溶液(10μg的Ca/ml)到50ml容量瓶中。加3ml的La溶液(50g/l)到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。测定：测定波长：422.7nm校准曲线浓度范围：0.2~6μg/ml-47- 测定条件：参照分析手册第3册之6.4，9)以氧化钙计算(CaO)Ca值乘以1.40.•Fe试剂：Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)用盐酸(1+50)稀释使用方法a)前处理的样品，使浓度在定量范围之内。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，测定此溶液。该测定值可以用于校正样品的测定结果。2)制备校准曲线的标准系列，取3~60ml的Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)以逐步增加的体积到100ml容量瓶中。在与样品相同的条件加入酸后，加水定容到刻度。测定：测定波长：248.3nm校准曲线浓度范围：0.3~6μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)。计算成三氧化二铁(Fe2O3)Fe值乘以1.43.•Mg试剂：1)Mg标准溶液(5μg的Mg/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)La溶液(50g/l)：同2)的Ca试剂步骤：1)取适当体积的样品前处理使用方法b)(包含2~25μg的Mg)到50ml容量瓶中。加入3ml的La溶液(50μg/l)，加水定容用于测定。此时，作为空白试验，制备不含样品的试剂空白。取同体积的此溶液到50ml容量瓶中，然后加3ml的La溶液(50g/l)，加水定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的0.5~5ml的Mg标准到50ml容量瓶中。加3ml的La溶液(5μg/l)到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。-47- 测定：测定波长：285.2nm校准曲线浓度范围：.05~0.5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，22)。计算成氧化镁(MgO)Mg值乘以1.66.•Ti试剂：1)Ti标准溶液(100μg的Ti/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)氟化铵(50g/l)：用水溶解50g的氟化铵并定容到1000ml。步骤：1)取样品前处理经由方法a)(包含0.2~3mg的Ti)到50ml容量瓶中。加5ml的氟化铵，加水定容到刻度。此溶液用于测定。此时，作为空白试验，制备不含样品的试剂空白并取与样品相同体积到50ml容量瓶中。加5ml的氟化铵(50g/l)，用水定容到刻度。此溶液的测定也许可以校正样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取2~30ml的Ti标准溶液(100μg的Ti/ml)以逐步增加的体积到50ml容量瓶中。加5ml的氟化铵(50g/l)，用水定容到刻度。使用这些溶液制备校准曲线。测定：测定波长：364.3nm校准曲线浓度范围：10~70μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，41)。计算成二氧化钛(TiO2)Ti值乘以1.67.•Na试剂：Na标准溶液(5μg的Na/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)样品前处理使用方法c)也许可直接使用，或稀释使其浓度在定量范围之内。此时，制备无样品的试剂空白。然后测定此溶液。该测定值可以用于校正样品的测定结果。-47- 2)制备校准曲线的标准系列，取1~10ml的Na标准溶液(5μg的Na/ml)以逐步增加的体积到100ml容量瓶中。用盐酸(1+100)定容这些溶液到刻度。使用这些溶液制备校准曲线。测定：测定波长：589.0nm校准曲线浓度范围：0.05~0.5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，24)。计算成氧化钠(Na2O)Na值乘以1.35.-47- 13.3碳化物粉碎材料分析方法参考文献：JapanIndustrialStandards,CarbonizedCompoundGroundMaterialsChemicalAnalysisMethodJISR612413.3.1样品前处理取约1.0g的样品，称重精确到0.1mg，到铂坩埚中。加10ml的氢氟酸，1ml的硝酸和3ml的高氯酸。在沙浴上加热直至冒高氯酸的白烟。冷却后，转移样品与坩埚到300ml烧杯其中包含5ml的盐酸(1+1)和150ml的温水。加热溶解坩埚中的可溶性盐类。用足够的水清洗坩埚，然后取出坩埚。用5B滤纸过滤。用盐酸(1+100)清洗沉淀几次，然后用温水直至不再有明显的氯离子反应。转移滤液和清洗液到250ml容量瓶，加水定容到刻度。此溶液用于测定。13.3.2火焰原子吸收法a)目标元素Al，Ca，Fe，Mg,b)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第3册第6.4章各元素指点的测定条件。•Al试剂：Al标准溶液(500μg的Al/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)取适当量前处理样品(包含0.5~10mg的Al)到100ml容量瓶中。使用盐酸(1+50)定容到刻度。此溶液作为样品测定。此时，用与样品相同前处理过的水作为空白试验。取与样品相同体积的空白溶液到100ml容量瓶中，使用盐酸(1+50)定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的1~20ml的Al-47- 标准溶液(500μg的Al/ml)到100ml容量瓶中。加盐酸(1+50)定容所有溶液到刻度。使用这些溶液制备校准曲线。测定：测定波长：309.3nm校准曲线浓度范围：5~100μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，2)•Ca试剂：1)Ca标准溶液(10μg的Ca/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)La溶液(50g/l)：步骤如同12.1.2火焰原子吸收法，Ca试剂，2)步骤：1)取适当体积使用方法a)前处理的样品(包含5~150μg的Ca)到50ml容量瓶中。在加入3ml的La溶液(50g/l)后，加水定容用于测定。此时，取相同体积与样品一样经过前处理的空白溶液作空白试验，此溶液到50ml容量瓶中。然后，在加入3ml的La溶液(50g/l)后，加水定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的1~30ml的Ca标准溶液(10μg的Ca/ml)到50ml容量瓶中。加3ml的La溶液(50g/l)到各容量瓶，然后加水定容到刻度。使用这些溶液制备校准曲线。测定：测定波长：422.7nm校准曲线浓度范围：0.3~6μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，9)•Fe试剂：Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)用盐酸(1+50)稀释前处理后的样品，使浓度在定量范围之内。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，测定此溶液。该测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取3~60ml的Fe标准溶液(10μg-47- 的Fe/ml)以逐步增加的体积到100ml容量瓶中。在与样品相同的条件加入酸后，所有的溶液用水定容到刻度。使用这些溶液制备校准曲线。测定：测定波长：248.3nm校准曲线浓度范围：0.3~6μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)。•Mg试剂：1)Mg标准溶液(5μg的Mg/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)La溶液(50μg/l)：同12.1.2，Ca试剂，2)步骤：1)取适当体积的前处理样品使用方法a)(包含2~25μg的Mg)到50ml容量瓶中。在加入3ml的La溶液(50g/l)后，加水定容用于测定。此时，作为空白试验，取适量的水进行与样品相同的前处理。取同体积的此溶液到50ml容量瓶中，然后加3ml的La溶液(50g/l)，加水定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的0.5~5ml的Mg标准溶液(5μg的Mg/ml)到50ml容量瓶中。加3ml的La溶液(50g/l)到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。使用这些溶液制备校准曲线。测定：测定波长：285.2nm校准曲线浓度范围：0.05~0.5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，22)。-47- 13.4石灰分析方法参考文献：JapanIndustrialStandards,LimeChemicalAnalysisMethodJISR901113.4.1样品前处理取约1g的样品，称重精确到0.1mg，到烧杯中。加少量的水使成浆状，盖上表面皿。加10ml的盐酸(1+1)，混合溶解所有可溶性的组分。接着，加15ml的高氯酸(60%)，在沙浴上加热直至冒高氯酸的白烟。继续加热10分钟以上。稍加冷却，加5ml的盐酸(1+1)和50ml的温水，然后混合。在大部分沉淀沉降后，用5B滤纸过滤，用温水洗10~12次。储存滤液和清洗液，然后混合使用下列步骤制备的溶液。转移带残留沉淀的滤纸到铂坩埚中，干燥。逐渐升高温度，需十分小心不要溅射，直至完全灰化。加2或3滴硫酸(1+1)或高氯酸(60%)，然后加5ml的氢氟酸。通风橱中加热蒸发液体。在冒白烟后，加1~2g的焦硫酸钠(硫酸氢钠)。坩埚加盖，在微火中加热直至变成暗红色，熔融残留物质。坩埚冷却后，加10ml的温水，略加热溶解熔融物质。接着，合并上述步骤的滤液和清洗液，加水定容到250ml。此溶液作为样品测定。13.4.2火焰原子吸收法a)目标元素Al，Ca，Fe，Mgb)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第3册第6.4章各元素指点的测定条件。•Al步骤等同于13.3.2火焰原子吸收法，Al•Ca-47- 步骤等同于13.3.2火焰原子吸收法，Ca•Fe步骤等同于13.3.2火焰原子吸收法，Fe•Mg步骤等同于13.3.2火焰原子吸收法，Mg-47- 13.5用于耐火砖材料的铬矿石的分析方法参考文献：ChemicalAnalysisMethodforChromiumOreforFireproofMaterialsJISR290113.5.1样品前处理称重0.5g的样品到铂皿中，混合在4g的碳酸钠(无水)和2.7g的硼酸中。混匀后，开始低温加热，逐渐提高温度，最终电炉升温到1100℃直至混合物完全熔融。盖上表面皿。冷却后，加55ml的硫酸(1+9)，在水浴上加热，定时搅拌溶解。冷却后，清洗和除去表面皿，然后转移到250ml容量瓶。加水定容到刻度。13.5.2火焰原子吸收法a)目标元素Mn，Si，Tib)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第3册第6.4章各元素指点的测定条件。•Mn试剂：1)Mn标准溶液(20μg的Mn/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)La溶液(50g/l)：相同于12.1.2火焰原子吸收法，Ca试剂2)。3)加入溶液：逐渐加55ml的硫酸(1+9)到4g的碳酸钠(无水)和2.7g的硼酸溶解。加50ml的水，在水浴上加热。冷却后，加水定容到250ml。步骤：1)取适量的样品(包含10~200μg的Mn)到50ml容量瓶中。加5ml的La溶液(50g/ml，加水定容到刻度。此时，制备相应的试剂空白。在加入5ml的La溶液(50g/l)后，加水定容到刻度。此溶液的测定值可用于校正样品测定值。-47- 2)制备校准曲线的标准系列，取1~20μl的Mn标准溶液(20mg的Mn/ml)以逐步增加的体积到50ml容量瓶中。在加入5ml的La溶液，加水定容到刻度。使用这些溶液制备校准曲线。测定：测定波长：279.5nm校准曲线浓度范围：0.2~4μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，23)。计算成氧化锰(MnO)Mn值乘以1.29.•Si试剂：1)Si标准溶液(1000μg的Si/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)加入溶液：同Mn试剂，3)步骤：1)前处理样品溶液也可直接使用，或用盐酸(1+50)稀释到校准曲线的浓度范围内使用。此时，制备相应的试剂空白。使用空白溶液的测定值校正样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取0.5~5ml的Si标准溶液(1000μg的Si/ml)以逐步增加体积的方式到50ml容量瓶中。用盐酸(1+50)定容到刻度。使用这些溶液制备校准曲线。测定：测定波长：251.6nm校准曲线浓度范围：10~100μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，34)。计算成二氧化硅(SiO2)Si值乘以2.13.•Ti试剂：1)Ti标准溶液(1000μg的Ti/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)La溶液(50g/l)：相同于12.1.2火焰原子吸收法，Ca试剂2)。3)加入溶液：同Mn试剂，3)步骤：-47- 1)取适量的样品(包含0.5mg的Ti)到50ml容量瓶中。加5ml的La溶液(50g/ml)，加水定容到刻度。此时，制备相应的试剂空白。在加入5ml的La溶液(50g/l)后，加水定容到刻度。此溶液的测定也许可以校正样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取0.5~5ml的Ti标准溶液(1000μg的Ti/ml)以逐步增加的体积到50ml容量瓶中。在加入5ml的La溶液后，加水定容到刻度。使用这些溶液制备校准曲线。测定：测定波长：364.3nm校准曲线浓度范围：10~100μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，4)。计算成二氧化钛(TiO2)Ti值乘以1.67.-47- 14.玻璃分析14.1苏打石灰玻璃分析方法参考文献：JapanIndustrialStandard,SodaLimeGlassAnalysisMethod,JISR310114.1.1样品前处理称重1g的样品到铂皿中，用约1ml的水润湿。加4ml的硫酸(1+1)和10ml的氢氟酸。用铂丝等混匀，仔细地在沙浴上加热溶解。继续挥发直至冒硫酸的白烟。冷却后，用少量的水清洗内壁，然后加1ml的硝酸和5ml的氢氟酸。充分混匀后，再次在沙浴上加热蒸发，在开始冒硫酸的白烟后继续加热5分钟。冷却后，用少量的水清洗内壁，再次在沙浴上加热至干。冷却后，转移到250ml容量瓶，加水定容到刻度。14.1.2火焰原子吸收法a)目标元素Al，Ca，Fe，K，Mg，Na，Tib)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第3册第6.4章各元素指点的测定条件。•Al试剂：Al标准溶液(500μg的Al/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)取适当量前处理样品(包含0.5~10mg的Al)到100ml容量瓶中，使用盐酸(1+50)定容到刻度。此溶液作为样品测定。此时，作为空白试验，用与样品相同前处理过的水。取与样品相同体积的空白溶液到100ml容量瓶中，使用盐酸(1+50)定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。-47- 2)制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的1~20ml的Al标准溶液(500μg的Al/ml)到100ml容量瓶中。加盐酸(1+50)，定容到刻度。测定：测定波长：309.3nm校准曲线浓度范围：5~100μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，2)计算成氧化铝(Al2O3)Al值乘以1.89.•Ca试剂：1)Ca标准溶液(10μg的Ca/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)La溶液(50g/l)：La溶液(50g/l)：相同于12.1.2火焰原子吸收法，Ca试剂2)。步骤：1)取适当体积的前处理样品(包含5~150μg的Ca)到50ml容量瓶中。在加入3ml的La溶液(50g/l)后，加水定容到刻度，此溶液作为样品测定。此时，作为空白试验，取水进行与样品一样的前处理。取同体积的此溶液到50ml容量瓶中。然后，在加入3ml的La溶液(50g/l)后，加水定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的1~30ml的Ca标准溶液(10μg的Ca/ml)到50ml容量瓶中。加3ml的La溶液(50g/l)到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。使用这些溶液制备校准曲线。测定：测定波长：422.7nm校准曲线浓度范围：0.2~6μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，9)以氧化钙计算(CaO)Ca值乘以1.40.•Fe试剂：-47- 1)Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)前处理后的样品可直接用于测定，或用盐酸(1+50)稀释使浓度在定量范围之内。此时，取适量的水和样品相同的方法前处理，测定此溶液。该测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取3~60ml的Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)以逐步增加的体积到100ml容量瓶中。在与样品相同的条件加入酸后，加水定容到刻度。测定：测定波长：248.3nm校准曲线浓度范围：0.3~6μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)。计算成三氧化二铁(Fe2O3)Fe值乘以1.43.•Mg试剂：1)Mg标准溶液(5μg的Mg/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)La溶液(50g/l)：相同于12.1.2火焰原子吸收法，Ca试剂2)。步骤：1)取适当体积的前处理样品(包含0.2~2.5μg的Mg)到50ml容量瓶中。在加入3ml的La溶液(50g/l)后，加水定容到刻度作为测定的样品。此时，作为空白试验，取水进行与样品一样的前处理。取同体积的此溶液到50ml容量瓶中，然后加3ml的La溶液(50g/l)，加水定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的0.5~5ml的Mg标准溶液(5μg的Mg/ml)到50ml容量瓶中。加3ml的La溶液(50g/l)到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。使用这些溶液制备校准曲线。测定：测定波长：285.2nm校准曲线浓度范围：0.05~0.5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，22)。-47- 计算成氧化镁(MgO)Mg值乘以1.66.•Ti试剂：1)Ti标准溶液(500μg的Ti/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)氟化铵(50g/l)：步骤同13.2.2火焰原子吸收法，Ti，试剂，2)。步骤：1)或直接使用前处理后的样品，或用盐酸(1+50)稀释，使浓度在定量范围之内。加氟化铵直至浓度达到2g/l。此溶液用于测定。此时，作为空白试验，取适量的水和样品相同的方法前处理。加与样品相同量的氟化铵(50g/l)，测定此溶液。该测定值可以用于校正样品的测定结果。2)制备校准曲线的标准系列，取1~20ml的Ti标准溶液(500μg的Ti/ml)以逐步增加的体积到100ml容量瓶中。加4ml的氟化铵(50g/l)和用盐酸(1+50)定容到体积。测定这些溶液得到校准曲线。测定：测定波长：364.3nm校准曲线浓度范围：5~100μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，4)。计算成二氧化钛(TiO2)Ti值乘以1.67.•K，Na试剂：1)Na标准溶液(100μg的Na/ml)2)K标准溶液(10μg的K/ml)制备1)和2)，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。3)氯化铝溶液：溶解0.53g的金属铝在10ml的盐酸(1+1)，加水定容到1000ml。4)氯化钙溶液：溶解0.56g的碳酸钙在20ml的盐酸(1+1)，加水定容到1000ml。5)氯化镁溶液：溶解0.60g的金属镁在20ml的盐酸(1+1)，加水定容到1000ml。-47- 6)标准混合溶液：标准溶液的制备要使其中的氧化铝，氧化钙和氧化镁的浓度接近样品中的浓度。而氧化钾和氧化钠的浓度可比样品中的高或低。然后，氧化铝、氧化钙和氧化镁用于定量。在决定氧化钾和氧化钠近似的比例后，制备溶液。例如，如果样品中近似的质量百分比是：NaO14%，K2O1%，Al2O32%，CaO8%和MgO4%，则取2ml的氯化铝溶液，8ml的氯化钙溶液，4ml的氯化镁溶液和1ml的硫酸(1+1)到铂皿中和加热至干。接着，加2ml的盐酸(1+1)和约30ml的水，加热溶解。冷却后，内容物转移到100ml容量瓶中，用水定容到刻度。取5ml的此溶液到几个100ml容量瓶中。在各加入2~20ml，以增加量的Na标准溶液(100μg的Na/ml)和K标准溶液(10μg的K/ml)，用水定容到刻度。备注：当测定氧化钾和氧化钠的百分比含量时，制备不包含铝、钙和镁的标准混合溶液系列，0.2~2mgNa/100ml和0.02~0.2mgK/100ml，使用这些溶液制备校准曲线。步骤：1)取25ml的样品溶液到100ml容量瓶中，加水定容到刻度。然后，准确地转移5ml的此溶液到100ml容量瓶中。加2ml的盐酸(1+1)，加水定容到刻度。此溶液作为样品测定。此时，作为空白试验，取适量的水和样品相同的方法前处理。用样品相同的方式稀释和测定此溶液。该测定值可以用于校正样品的测定结果。2)测定标准混合溶液制备校准曲线。测定：1)K测定波长：766.5nm校准曲线浓度范围：0.2~2μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，19)。2)Na测定波长：589.0nm校准曲线浓度范围：2~20μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，24)。备注：如果标准溶液吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。计算成氧化钾(K2O)K值乘以1.20.-47- 计算成氧化钠(Na2O)Na值乘以1.35.•Ti试剂：1)Ti标准溶液(100μg的Ti/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)氟化铵(50g/l)：步骤如同13.2.2火焰原子吸收法，Ti，试剂，2)步骤：1)取适量的前处理样品(包含0.2~3mg的Ti)到50ml容量瓶中。加5ml的氟化铵(50g/l)，加水定容到刻度。此溶液用于测定。此时，作为空白试验，取适量的水和样品相同的方法前处理。转移到50ml容量瓶，取样品同体积的此溶液。在加入5ml的氟化铵(50g/l)后，加水定容到刻度，测定此溶液。该测定值可以用于校正样品的测定结果。2)制备校准曲线的标准系列，取2~30ml的Ti标准溶液(100μg的Ti/ml)以逐步增加的体积到50ml容量瓶中。加5ml的氟化铵(50g/l)，用水定容到刻度。使用这些溶液制备校准曲线。测定：测定波长：364.3nm校准曲线浓度范围：10~70μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，41)。计算成二氧化钛(TiO2)Ti值乘以1.67.-47- 14.2硼硅酸玻璃分析方法参考文献：JapanIndustrialStandards,Boro-silicatedGlassAnalysisMethod,JISR310514.2.1样品前处理步骤等同于14.1.1样品前处理14.2.2火焰原子吸收法a)目标元素Al，Fe，K，Nab)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第3册第6.4章各元素指点的测定条件。•Al测定步骤如同14.1.2火焰原子吸收法，Al•Fe(标准加入法)试剂：Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)取适当量前处理后的Fe样品溶液(包含10~100μg的Fe)到几个50ml容量瓶中。其中一个容量瓶不加Fe标准溶液，其他几个分别加5~25ml的Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)至少3个逐步增加的体积，然后加盐酸(1+1)使各个酸度为0.5mol/l。所有的溶液用水定容到刻度。这些溶液用于测定。作为空白试验，用与样品相同的步骤制备空白溶液。取与样品相同体积的此溶液到50ml容量瓶中。加盐酸使酸度为0.5mol/l，使用此溶液作为空白样品测定。2)使用测步骤1)的溶液的信号得到校准曲线。在确认线性后，使用外推法得到样品中Fe的浓度。测定：测定波长：248.3nm-47- 校准曲线浓度范围：0.2~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)计算成三氧化二铁(Fe2O3)Fe值乘以1.43.•K，Na试剂：1)K标准溶液(200μg的K/ml)2)Na标准溶液(10μg的Na/ml)1)和2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。3)氯化铝溶液：步骤如同1.4.12火焰原子吸收法，K，Na，试剂，3)4)标准混合溶液：标准溶液的制备使氧化铝的浓度接近样品，而氧化钠和氧化钾的浓度分别高于或低于样品。例如，如果Al2O3的质量百分比是2.0%，取5ml的氯化铝溶液和2ml的硫酸(1+1)到铂皿中，加热至干。接着，加2ml的盐酸(1+1)和约30ml的水加热溶解。冷却后，转移到250ml容量瓶，加水定容到刻度。取5ml的此溶液到几个100ml容量瓶中。以增加量的方式，在各个加入2~20ml的Na标准溶液(200mg的Na/ml)和K标准溶液(10mg的K/ml)后，用水定容到刻度。步骤：1)取25ml的样品溶液到100ml容量瓶中，加水定容到刻度用于测定K。用于测定Na，取10ml的此溶液到100ml容量瓶。加2ml的盐酸(1+1)，加水定容到刻度。此时，作为空白试验，取适量的水和样品相同的方法前处理。用样品相同的方式稀释，测定此溶液。该测定值可以用于校正样品的测定结果。2)制备校准曲线的标准系列，标准混合溶液可用于测定K浓度，测定Na。转移10ml的混合标准溶液到100ml容量瓶。加2ml的盐酸(1+1)，加水定容到刻度。使用这些溶液制备校准曲线。测定：1)K测定波长：766.5nm校准曲线浓度范围：0.2~2μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，19)。备注：如果标准溶液吸收超过-47- 0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。2)Na测定波长：589.0nm校准曲线浓度范围：0.4~4μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，24)。备注：如果标准溶液吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。计算成氧化钾(K2O)K值乘以1.20.计算成氧化钠(Na2O)Na值乘以1.35.-47-'