氮氯膦i分光光度法测定水环境中镁含量研究论文

'　　氮氯膦I分光光度法测定水环境中镁含量研究论文文章标题：氮氯膦I分光光度法测定水环境中镁含量研究论文摘要：镁是人体内重要的营养元素，其含量是水质分析的指标之一。镁与偶氮氯膦I可以形成紫红色配合物，在非离子表面活性剂吐温-20存在下，在pH10.5的缓冲溶液中，该配合物性质稳定，基于此建立了分光光度法测定镁含量的新方法。方法显色稳定，灵敏度高，选择性好。关键词：偶氮氯膦Ⅰ；分光光度法；镁，环境水样中图分类号：O657.32简介：徐红涛，男，35岁，河南平顶山人，平顶山市自来水公司工程师。镁是人体不可缺少的矿物质元素之一，在人体内的含量仅次于钠、钾、钙，位居第四。镁是多种酶的激活剂，几乎参与人体所有的新陈代谢过程，在细胞内它影响着钾、钠、钙离子细胞内外移动的“通道”，并有维持生物膜电位的作用。镁元素的缺乏，必然会对人体健康造成危害[1-4]。因此水质分析中镁含量的测定很有实际意义。 测定镁的显色反应已有不少报道，多是用FAAS或ICP等大型分析仪器进行测定[5,6]，这些方法价格昂贵，实用中有其局限性。偶氮氯膦Ⅰ（CPAⅠ）是含有-PO3H2基团的变色酸苯基单偶氮衍生物，易溶于水，常用作显色剂，镁与偶氮氯膦I可以形成紫红色配合物。试验研究了在吐温-20存在下，镁与偶氮氯膦Ⅰ的适宜的显色条件，得到灵敏度高，稳定性较好的显色体系。试验测定了最大吸收波长、表观摩尔系数、线性范围，考察了体系的酸度、配合物稳定时间、表面活性剂种类、表面活性剂用量、显色时间、显色剂用量、干扰离子的影响等，确定了适宜的操作条件。实测了环境水样中镁含量并做FAAS法对比试验，RSD和回收率较好。1实验部分1.1仪器与试剂722型分光光度计（上海分析仪器厂），pHS-3C型精密pH计（上海雷磁仪器厂），g100μg·mL-1。使用时从中移出定量溶液，稀释成含Mg1μg·mL-1的操作液。CPAⅠ溶液：称取偶氮氯膦Ⅰ0.03g，加水至100mL。TL，加水至100mL。硼砂缓冲溶液（pH10.5）：称取硼砂42g，氢氧化钠8g，加水溶解后稀释至1L。乙二醇(α -氨基乙基)醚四乙酸(EGTA)溶液：称取EGTA3.8g，加水100mL，滴加10NaOH使之溶解，加水稀释至1L。以上试剂除注明外均为分析纯，水为二次石英蒸馏水。1.2实验方法准确移取一定量镁溶液于25mL容量瓶中，依次加入硼砂缓冲溶液5.00mL，EGTA溶液1.00mL，CPAⅠ溶液2.00mL，TL，摇匀，加水定容。放置20min后，以试剂空白为参比，用1cm比色皿在设定波长处测定溶液的吸光度。2结果与讨论2.1吸收光谱移取镁标准溶液于容量瓶中，按实验方法，在不同波长下测定配合物的吸光度，结果见图1。配合物最大吸收波长为576nm，其表观摩尔系数为5.48×104L·mol-1·cm-1。实验采用576nm为吸收波长。图1吸收光谱2.2酸度的影响在测量体系中加入不同体积的缓冲溶液，测pH后按实验方法测定配合物的吸光度，结果表明，pH在9.0~11.5之间配合物的吸光度最大且恒定。本文选用pH10.5。 2.3表面活性剂的影响按实验方法，分别用表面活性剂TL范围内灵敏度高，吸光度稳定。实验选用TL。2.5显色剂用量的影响按实验方法加入不同量的显色剂CPAⅠ进行操作，测定配合物的吸光度，结果表明对于5μgMg，加入1.50~2.50mLCPAⅠ溶液时吸光度最大且恒定。实验选用CPAⅠ用量为2.00mL。2.6显色时间及配合物的稳定性实验考察了配合物的显色时间，在室温下操作体系在10~25min内吸光度达到最大值。放置不同时间再次测量吸光度，在8h内吸光度不变。实验选用显色时间20min。2.7检量线准确移取一系列镁标准溶液，按实验方法进行显色并测定吸光度，绘制标准曲线。实验表明，Mg(Ⅱ12全文查看)浓度在0~15µg·mL-1范围内服从Beer定律，ε为5.48×104L·mol-1·cm-1。2.8共存离子的影响在实验条件下，对于5μg的Mg(Ⅱ)，下列倍数的共存离子不干扰测定（相对误差≤±5）：Fe(Ⅲ)（100）；Pb(Ⅱ)（20）；Sn(Ⅱ)、Ti(Ⅲ)、Zr(Ⅲ)（5）；Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ )、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)（3）。其它碱土金属的干扰可加入EGTA消除。3样品分析取不同环境中水样若干份，按上述方法进行分析，并与AAS法作对比，同时做加标回收试验，结果见表1。表1样品分析结果(n=6)样品编号原子吸收法ρ/(μg/mL)本法平均值ρ/(μg/mL)RSD/加标量m/μg测得量m/μg回收量m/μg回收率/1#50.6 51.02.83081.530.5101.62#42.843.02.53073.730.7102.33#38.237.81.83067.329.598.3 4#55.354.92.03084.029.1975#46.747.11.73076.529.498文章标题：氮氯膦I分光光度法测定水环境中镁含量研究论文 摘要：镁是人体内重要的营养元素，其含量是水质分析的指标之一。镁与偶氮氯膦I可以形成紫红色配合物，在非离子表面活性剂吐温-20存在下，在pH10.5的缓冲溶液中，该配合物性质稳定，基于此建立了分光光度法测定镁含量的新方法。方法显色稳定，灵敏度高，选择性好。关键词：偶氮氯膦Ⅰ；分光光度法；镁，环境水样中图分类号：O657.32简介：徐红涛，男，35岁，河南平顶山人，平顶山市自来水公司工程师。镁是人体不可缺少的矿物质元素之一，在人体内的含量仅次于钠、钾、钙，位居第四。镁是多种酶的激活剂，几乎参与人体所有的新陈代谢过程，在细胞内它影响着钾、钠、钙离子细胞内外移动的“通道”，并有维持生物膜电位的作用。镁元素的缺乏，必然会对人体健康造成危害[1-4]。因此水质分析中镁含量的测定很有实际意义。测定镁的显色反应已有不少报道，多是用FAAS或IC等大型分析仪器进行测定[5,6]，这些方法价格昂贵，实用中有其局限性。偶氮氯膦Ⅰ（CAⅠ）是含有-O3H2基团的变色酸苯基单偶氮衍生物，易溶于水，常用作显色剂，镁与偶氮氯膦I可以形成紫红色配合物。试验研究了在吐温-20存在下，镁与偶氮氯膦Ⅰ 的适宜的显色条件，得到灵敏度高，稳定性较好的显色体系。试验测定了最大吸收波长、表观摩尔系数、线性范围，考察了体系的酸度、配合物稳定时间、表面活性剂种类、表面活性剂用量、显色时间、显色剂用量、干扰离子的影响等，确定了适宜的操作条件。实测了环境水样中镁含量并做FAAS法对比试验，RSD和回收率较好。1实验部分1.1仪器与试剂722型分光光度计（上海分析仪器厂），pHS-3C型精密pH计（上海雷磁仪器厂），100μ·mL-1。使用时从中移出定量溶液，稀释成含M1μ·mL-1的操作液。CAⅠ溶液：称取偶氮氯膦Ⅰ0.03，加水至100mL。TL，加水至100mL。硼砂缓冲溶液（pH10.5）：称取硼砂42，氢氧化钠8，加水溶解后稀释至1L。乙二醇(α-氨基乙基)醚四乙酸(EGTA)溶液：称取EGTA3.8，加水100mL，滴加10OH使之溶解，加水稀释至1L。以上试剂除注明外均为分析纯，水为二次石英蒸馏水。1.2实验方法准确移取一定量镁溶液于25mL容量瓶中，依次加入硼砂缓冲溶液5.00mL，EGTA溶液1.00mL，CAⅠ溶液2.00mL，TL，摇匀，加水定容。放置20min后，以试剂空白为参比，用1cm比色皿在设定波长处测定溶液的吸光度。2结果与讨论2.1吸收光谱移取镁标准溶液于容量瓶中，按实验方法，在不同波长下测定配合物的吸光度，结果见图1。配合物最大吸收波长为576nm，其表观摩尔系数为5.48×104L·mol-1· cm-1。实验采用576nm为吸收波长。图1吸收光谱2.2酸度的影响在测量体系中加入不同体积的缓冲溶液，测pH后按实验方法测定配合物的吸光度，结果表明，pH在9.0~11.5之间配合物的吸光度最大且恒定。本文选用pH10.5。2.3表面活性剂的影响按实验方法，分别用表面活性剂TL范围内灵敏度高，吸光度稳定。实验选用TL。2.5显色剂用量的影响按实验方法加入不同量的显色剂CAⅠ进行操作，测定配合物的吸光度，结果表明对于5μM，加入1.50~2.50mLCAⅠ溶液时吸光度最大且恒定。实验选用CAⅠ用量为2.00mL。2.6显色时间及配合物的稳定性实验考察了配合物的显色时间，在室温下操作体系在10~25min内吸光度达到最大值。放置不同时间再次测量吸光度，在8h内吸光度不变。实验选用显色时间20min。2.7检量线准确移取一系列镁标准溶液，按实验方法进行显色并测定吸光度，绘制标准曲线。实验表明，M(Ⅱ[])浓度在0~15µ·mL-1范围内服从Br定律，ε为5.48×104L·mol-1·cm-1。2.8共存离子的影响在实验条件下，对于5μ的M(Ⅱ)，下列倍数的共存离子不干扰测定（相对误差≤±5）：F(Ⅲ)（100）；b(Ⅱ)（20）；Sn(Ⅱ)、Ti(Ⅲ)、Zr(Ⅲ)（5）；Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、i(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)（3）。其它碱土金属的干扰可加入EGTA消除。3样品分析取不同环境中水样若干份，按上述方法进行分析，并与AAS法作对比，同时做加标回收试验，结果见表1。表1样品分析结果(n=6)样品编号原子吸收法ρ/(μ/mL)本法平均值ρ/(μ/mL)RSD/加标量m/μ测得量m/μ回收量m/μ 回收率/1#50.651.02.83081.530.5101.62#42.843.02.53073.730.7102.33#38.237.81.83067.329.598.34#55.354.92.03084.029.1975#46.747.11.73076.529.498'