SHT0020-1990-汽油中磷含量测定方法(分光光度法).pdf

'免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0020-90汽油中磷含量测定法(200(】年确认){分光光度法)主题内容与适用范围本标准规定了汽油中磷含量的测定方法。本标准适用于测定汽油中以五价磷酸醋、盐或两者共存的磷含量。测定范围为0.2-40mg/Lo2方法概要试样在氧化锌存在下，通过缎烧将有机物分解，其爆烧后的残余物在硫酸中溶解，并与钥酸按、硫酸麟反应生成钥蓝络合物。在5cm光径的比色皿内，以蒸馏水作参比液，于820mn波长下，测其吸光度，根据钥蓝络合物的吸光度与磷浓度成比例，计算试样的磷含量。3仪器与材料3.1仪器a.分光光度计:波长范围420-900mn，附有5cm和lem的比色皿;b.吸量管:IOML，分度值为0.1mL;2mL，分度值为0.02mL;c.恒温浴三装有使100ML容量瓶能浸没到刻线处的支架，能恒温(85士2)9C;注:如果热水浴的温度低于83`C，其显色不完全;d.冷却浴:装有使100ML容量瓶能浸没到刻线处的支架;e.燃烧皿:古氏瓷蒸发皿，内外上釉，容量为l00mL;f.温度计:0一1000C，分度值为1`c;g.容量瓶:100,1000mL;h.高温炉;i.注射器:IOML，装有5cm长的针头。32材料滤纸:中速定量滤纸，直径为9cmo4试剂本标准中所有试剂其纯度，除注明有特殊要求的外，均为分析纯试剂，水为蒸馏水。4.1铝酸按(危险:燃烧时放出有毒气体，刺激皮肤和眼睛，吞下有害)。4.2硫酸脱(注意:有毒、致癌试剂)。4.3铝酸腆。4.4硫酸(注意:硫酸是强氧化剂，能引起严重烧伤)。4.5磷酸二氢钾。4.6氧化锌。中国石油化工总公司1991-03-27批准1992-04-01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 准标网免费标准网(www.freebz.net)标准最全面www.zhunbiao.com免费下载SH/T0020~一90注:高松散密度的氧化锌可能引起喷溅，密度约0.5留-1的已证明较为满意。5准备工作5.1钥酸钱溶液的配制:用量筒取225mL硫酸，在不断搅拌下，慢慢地加到置于冷水浴里的，并盛有500mL水的烧杯中。待冷却到室温后，加人20g带四个结晶水的钥酸按，搅拌到完全溶解为止。将溶液转移到1000ML容量瓶中，用水稀释至刻线。注:当把硫酸加入到水中时，应戴防护面罩、橡胶手套、穿橡胶裙。5.2硫酸脱溶液的配制:用量筒取1000ML水倒人烧杯中，称取1.5g硫酸脱，加人到烧杯中溶解。注:此溶液不稳定，应保存在带塞瓶中并放于暗处，有效期三周。5.3铝酸脱溶液的配制:吸取25mL钥酸钱溶液加人盛有约50mL水的100ML容量瓶中。再吸取lonlL硫酸脱溶液加人该容量瓶中，用水稀释至刻线。注:该试剂不稳定，应在4h之内使用。5.4硫酸溶液(1:10)的配制:用量筒取硫酸IOOML，在不断搅拌下，加人到在冷水浴中冷却的并盛有1000ML水的烧杯中。5.5磷标准母液的配制:取约5g的磷酸二氢钾，放在105一110℃烧箱内干燥3h，称取干燥后的磷酸二氢钾((4.393土。.002)g，加人到盛有150mL硫酸溶液(5.4)的l000ML容量瓶中进行溶解，待完全溶解后，用水稀释至刻线。该溶液浓度为1.Omgp/n,Lo5.6磷标准溶液的配制:用吸量管吸取磷标准母液IOML，加人到1000ML容量瓶中，用水稀释至刻线。该溶液浓度为IOp}/MLa5.7校正曲线的绘制5.7.1用吸量管分别取0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5和4.OmL的磷标准溶液，加人到100ML容量瓶中。5.7.2吸取IOmL的硫酸溶液(5.4)分别加人到上述各容量瓶中，立即摇动混合均匀。5.7.3取新制备的钥酸册溶液50mL，加人到每一个容量瓶中，立即摇动均匀，用水稀释至IOOML刻线。5.7.4将各容量瓶放到恒温浴中，使容量瓶中液面浸没到浴中液面下，在温度为(85土2)℃下保持25nuno5.7.5将各容量瓶移到冷却浴中，使溶液迅速冷却至室温。不要使溶液温度低于室温3`Co注:在其中一个容量瓶内放一支洁净的温度计，以检查溶液的温度。5.7.6溶液冷却至室温后，从冷水浴中取出，在室温下静止8一1Omino5.7.7用2.OmL磷标准溶液在5cm光径的比色皿内，在820nm附近测定最大吸光度。最大吸光度的波长不能超过830mno5.7.8找出最大吸光度的波长后，在该波长下，以蒸馏水作参比液，分别测定空白及各标样的吸光度。5.7.9将各标样吸光度减去空白吸光度，并与对应的磷含量绘制标准曲线。注:必须谨慎，尽可能避免污染。如果空白吸光度超过。.04，应检查污染源，建议结果报废，重新用新鲜试剂和洁净的玻璃器皿5.7.10对高含量样品使用lcm比色皿是允许的。6取样按下表选择取样量。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面SH/T0020-90表11",-210"2.539}-,-1421m03g/L一)C#1230t.0.0,0注:当必须选择IO.L试样时，先将2.L试样加人2g氧化锌后点燃，待试样冷却后，再加人2.L试样，以此类推。7试验步骤7.1将2g士。.2g的氧化锌放于洁净、干燥的燃烧皿中堆成锥形。注:为了获得测低含量磷的满意的准确性，必须密切注意，仪器洁净，小心操作，防止污染等预防措施，所有玻璃器皿使用前用酸或某些手段清洗，但不能用商品洗涤剂，因这些化合物经常含有强烈的吸附玻璃上的碱性磷化物，这些化合物不能用一般洗涤方法除掉，最好将这些仪器专用于测定磷。7.2用玻璃棒在氧化锌堆的中间做一深坑。7.3将吸取的试样放在氧化锌坑内，记下试样的温度，并按8.2条校正到标准值。注:如果试样量为10.止，则应该用注射器分几次加人。将注射器针头尖端部分插人氧化锌堆中约三分之二处，慢慢地放出2.L试样，点燃试样，让试样燃烧到熄灭为止，待试样冷却后，再继续放人2mL试样，以此类推，直至将IOml试样放完为止。7.4从试剂瓶重新取出约0.2g氧化锌，盖住试样，慢慢地敲打燃烧皿的边缘，使氧化锌密集。7.5用瓦斯灯点燃试样，使试样燃烧至熄灭。7.6用同样量的氧化锌做空白试验。7.7将盛有试样和不加试样(空白)的燃烧皿，放在621-704℃的高温炉中缎烧l0min。取出燃烧皿冷却，并慢慢地敲打燃烧皿的边缘，使氧化锌松散，再将燃烧皿放到高温炉中缎烧5min，直到样品完全烧尽。7.8待试样冷却后，量取25mL硫酸溶液(5.4)放于每个燃烧皿中。在加人硫酸溶液时，应将燃烧皿边缘上的氧化锌冲洗到燃烧皿内。7.9用硅硼玻璃皿盖住燃烧皿，在电热板上加热到氧化锌完全溶解为止。7.10将溶液通过滤纸滤到l00mL容量瓶中。用水分几次洗涤玻璃皿和燃烧皿(总体积不超过25mL)。将洗涤液通过滤纸也滤到loom]容量瓶中。7.11用吸量管吸取50mL新配制的铝酸麟溶液，加人到每个容量瓶中，用水稀释到100ML刻线处，并混合均匀，在混合后将盖子取下。7.12将100ML容量瓶放到85"Ct2℃恒温浴中，容量瓶中液面要低于浴中液面，保持25mino7.13将100ML容量瓶移到冷却浴中，迅速冷却至室温，在室温下静止8一l0min，用5cm光径的比色皿，以蒸馏水作参比液，在最大吸光度的波长下测其吸光度，由每个试样的吸光度减去空白吸光度从标准曲线中查出相应的磷含量后，计算结果。8计算8.1试样在实测温度t℃时磷含量Xi(mg/L)按式(1)计算:X;二X/V·············································⋯⋯(1)式中:x—从标准曲线上读取的磷含量，mg;V--试样的体积，ML.试样在标准温度(20`C)下的磷含量XZ(mg/L)按式(2)计算:8214免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 准标网免费标准网(www.freebz.net)标准最全面www.zhunbiao.com免费下载SH/T0020-90一X2=[1十0.001(t-20.0)]xX,··⋯⋯式中:t—实测试样的温度，℃。9精密度按下述规定判断测定结果的可靠性(95%置信水平)。9.1重复性:同一操作者重复测定所得的两个结果之差不应大于下列数值。磷含量，mg/L重复性mg/L0.2一1.30.05》1.3一40平均值的7%9.2再现性:两个实验室各自所得的两个结果之差不应大于下列数值。磷含量，m留L再现性，mg/L0.2--1.30.13>1.3一40平均值的13%10报告取重复测定两个结果的算术平均值。并校正到20℃时标准值作为测定结果。磷含量低于2.5mg/L的结果取到。.Olmg/L;对于高磷含量的结果取到lmg/Lo附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由兰州炼油化工总厂负责起草。本标准主要起草人李隆昌、张兰琴。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD3231-83《汽油中磷含量测定法》。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'