SHT1747-2004-工业用异丙苯中苯酚含量的测定分光光度法.pdf

'ICS71.080.15G16日H中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1747一2004工业用异丙苯中苯酚含量的测定分光光度法Cumene(Isopropylbenzene)forindustrialuse-Determinationofphenolcontent-Spectrophotometricmethod2004-04-09发布2004-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T1747-2004oli吕本标准修改采用ASTMD3160-2003《异丙苯或a一甲基苯乙烯中苯酚含量测定的标准试验方法》(英文版)。本标准根据ASTMD3160一2003重新起草。1.本标准规定所用水均符合GB/T6682-1992规格中的三级水要求，代替ASTMD3160一2003规定的符合ASTMD1193规格中的一级或二级水。2.本标准以体积取样，代替ASTMD3160-2003中的称量取样。3.本标准采用了自行确定的重复性限(r).4.规范性引用文件中采用我国相应的国家标准。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口。本标准起草单位:上海石油化工研究院。本标准主要起草人:王玺、庄海青、冯钮安。 SH/T1747-2004工业用异丙苯中苯酚含量的测定1范围1.1本标准适用于工业用异丙苯中苯酚含量的测定，测定浓度范围为0.25一50mg/kga1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则(idtLSO31561976)GB/T6680-1986液体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T8170-1987数值修约规则3方法提要试样中的苯酚与4-氨基安替比林(4一Aminoantipyiine)发生反应，根据反应所呈现的颜色用分光光度计在472m处比较试样与苯酚标准的吸光度。4仪器4.1分光光度计，精度士0.001人，配置2cm的吸收池。4.2天平，感量O.OOlgo4.3分液漏斗，1L4.4容量瓶，25ml和50mL4.5移液管，2mL和5mL5试剂51试剂纯度。所用化学品均为分析纯。5.2水的纯度。所用水均系符合GB/T6682-92规格中的三级水。5.34-氨基安替比林(GIIH13N30)溶液，将3.00g4一氨基安替比林溶于水中，定量转移至100nil棕色容量瓶中并稀释至刻度，此溶液二周内稳定。5.4过硫酸钱L(NH4)2S2081溶液。将2.008过硫酸按溶于少量水中，移人100ML容量瓶中并稀释至刻度，此溶液需每周配制。5.5苯酚。含量)99.5%(质量分数)。5.6异丙苯的处理。在分液漏斗中，用1体积氢氧化钠溶液(5.9)洗涤4体积异丙苯，弃去NaOH水溶液相，用干燥滤纸过滤异丙苯，氮封贮存。处理的目的是确保异丙苯中不含苯酚。5.7氨水。相对密度o.8805.8异丙醇。‘I SH/T1747-20045.9氢氧化钠溶液。5%a(质量分数)。6采样6.1按照GB/T3723-1999和GB/T6680-1986规定的安全和技术要求采取样品。6.2异丙苯与空气接触会产生过氧化物，异丙苯样品应储存于密闭容器中，并尽快分析。7标准溶液的制备和校准7.1标准贮备液的制备，准确称取0.100g苯酚(5.5)，移人250mL已知质量的容量瓶中，将异丙苯(5.6)加人容量瓶中，使溶液的总净重为100.00g，充分混合。该溶液含有1000mg/kg的苯酚。7.2用2mL和5mL移液管分别移取0.00,0.25,0.50,1.00,1.50和2.50mL上述标准贮备液(7.1)至50mL容量瓶中，用异丙苯(5.6)稀释至刻度，分别得到依度为。、5,10,20,30和50mg/kg的标准溶液。7.3用5mL移液管分别移取上述标准溶液3.OOmL各至25mL容量瓶中，并加人5mL水，2滴氨水(5.7),混合均匀。7.4先各加人0.5mL4-氨基安替比林溶液(5.3),然后再各加人0.5mL过硫酸按溶液(5.4),混合均匀后放置1Omino7.5用异丙醇(5.8)稀释至刻度，混合均匀。7.6在472nm处，用2cm吸收池，以水为参比测量各溶液的吸光度。7.7根据7.6测得的标准溶液净吸光度(扣除未加人苯酚的标准溶液吸光度)，绘制吸光度对苯酚浓度(mg/吨)的校准曲线，试样量为3.OOmLo8测定步骤8.1用5mL移液管分别移取3.OOmL异丙苯试样和不含苯酚的异丙苯(5.6)至25mL容量瓶中，按7.3一7.6节所述操作步骤测定吸光度，其吸光度差值即为样品的净吸光度。8.2在校准曲线上查得试样中苯酚的含量(mg/kg)o9计算9.1试样中苯酚的质量分数W，数值以m留雌表示，按以下公式计算:CxF式中:C-3.OOmL试样中的苯酚含量(按7.7节校准曲线查得)，mg/kg;V-试样体积，ML.9.2当试样中的苯酚含量小于5m岁掩或大于50mg/吨时，可适当调整取样量，以便在7.7节所得校准曲线上能读取适宜的吸光度。但不要对最终的溶液进行稀释，以免可能引起试样溶液产生浑浊。10结果的表示分析结果的数值按GB/T8170-1987规定进行修约，精确至0.1mg/kg。以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。11精密度11.1重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象2 SH/T1747-2004相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值，不应超过下列重复性限(r)，以超过重复性限(;)的情况不超过5%为前提。苯酚含量(mg/kg)-c:5为其平均值的20%;>5一‘50为其平均值的10%.'