SLT271-2001-水质总汞的测定硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法.pdf

'SL中华人民共和国行业标准SL/T271-2001水质总汞的测定硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法Waterquality-Determinationoftotalmercury-Potassiumborohydridereduction-Coldatomicabsorptionspectrophotmetry2001-09-11发布2001一12-01实施中华人民共和国水利部发布 SL/T271-2001目次前言·.......................................................................................................................911适用范围··············。··················································。·······································⋯⋯12干扰。······················。，··。··。。··，，····················，，······························‘····。·········，。，·····。。·⋯13方法原理···.......................................................................................................⋯14试剂···················。。·······················。···········。··········、············。·········‘····················⋯⋯15仪器设备··················，··················....................................................····，········一26分析步骤············································，···························································⋯⋯27分析结果的计算···‘··········································。······，，·········，··················.····...·..··一，.28精密度与准确度·...................................·一，....................·...·....·····..·..··.·..·....⋯⋯29说明···················································。···························································⋯⋯2 SL/T271-2001前言《水质总汞的测定硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法》SL/T271-2001的制定主要依据国家技术监督局发布的GB/Tl.1-1993《标准化工作导则》、国家标准化组织ISO和国家有关水环境监测的技术标准以及国内外有关总汞测定的新成果。《总汞的测定》主要包括以下内容:-一分析方法原理;-一试剂的配制和仪器;—分析步骤;一结果计算。本标准由水利部水文局提出。本标准由水利部水文局归口。本标准起草单位:黄河流域水环境监测中心本标准主要起草人:李鸿业、周艳丽、冯荣周、刘玉凤。 SL/T271-2001水质总汞的测定硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总汞的测定本标准最低检出浓度为。.05pg/L,测定上限为2.Opg/L,2干扰由于冷原子吸收分光光度法的高选择性，在酒石酸存在下常见的阳离子不干扰总汞的测定。在实验条件下硒(VI)不被硼氢化钾还原为氢化物，500倍于汞离子的砷不千扰总汞的测定。3方法原理在酸性介质中用重铬酸钾将低价汞和有机汞氧化成高价汞离子。硼氢化钾分解产生的初生态氢将高价汞离子还原为原子汞蒸气，后者被硼氢化钾分解产生的氢气流带入测汞仪，利用其对波长253.7nm紫外光的选择性吸收测定其吸收值。在一定范围内吸收值与汞浓度成正比。4试剂4.1试验用水:二次离子交换水，其电导率不大于。.5ps/cmo4.2硝酸(HNOO;pia=1.428/mL，优级纯。4.3盐酸(HCl):pzo二1.19g/mL，优级纯。4.4酒石酸溶液:40环(W/V),将40gd一酒石酸[COOH(CHOH)ZCOOH，分析纯习溶于8OmL水(见4.1)中，并稀释至100mL.4.5重铬酸钾一盐酸溶液:将1.120g重铬酸钾(K,Cr107，优级纯)溶于50mL水(见4-1)中，加30mL盐酸(见4.3)，用水(见4-1)稀释至200mL.4.‘固定液:将0.50g重铬酸钾(K2Cr20,，优级纯)溶于950mL水(见4.1)中，再加50mL硝酸(见4.2)，摇匀。4.7甲基橙溶液:0.0500(W/V)将0.0508甲基橙(C4Hl403N3SNa，分析纯)溶于100mL水(见4.1)中4.8氢氧化钠溶液:2.Omol/L>将8.Og氢氧化钠(NaOH，优级纯)溶于100mL水(见4.1)中。4，汞标准贮备溶液:100pg/mLe称取置于硅胶干燥器中过夜的氯化汞(HgClz，分析纯)0.1354g，用固定液(见4-6)溶解后，移入l000mL容量瓶中，用固定液(见4-6)稀释至标线，摇匀。4.10汞标准中间溶液:lOpg/mL,吸取汞标准贮备溶液(见4.9)10.OmL,注入100mL容量瓶中，加固定液(见4-6)稀释至标线，摇匀。4.11汞标准使用溶液:。.100pg/mLe吸取汞标准中间溶液(见4.10)10.OmL，注入1000mL容量瓶中，加固定液(见4-6)稀释至标线，摇匀。4.12硼氢化钾片:直径12mm,厚度8mm，每片重1.5士0.1go SL/T271-20015仪器设备5.1冷原子吸收测汞仪。5.2反应瓶:容积分别为50,75,100mL，磨口具塞。5.3玻璃量具:除另有说明外，所用玻璃量具均为A级。分析步骤6.1标准曲线取7个容积为SOmL的反应瓶，编号后分别注入汞标准使用溶液(见4.11)0-00,0}10,0-20,0-40,。.60,0.80,1.00mL，加水(见4.1)至50mL,各加入2.OmL重铬酸钾一盐酸溶液(见4.5)，摇匀，静置5min后加1滴甲基橙溶液(见4-7)，用氢氧化钠溶液(见4-8)调至溶液变黄色，再加4.OmL酒石酸溶液(见4-4)。用乳胶管把反应瓶与已预热好的冷原子吸收测汞仪连接好，向反应瓶中加工片硼氢化钾〔见4.12)，立即盖紧塞子进行反应，及时记录其吸收值。以吸收值为纵坐标，汞标准使用溶液加人量(mL)为横坐标，绘制标准曲线。62水样测定吸取50mL水样于反应瓶中，加2.OmL重铬酸钾一盐酸溶液(见4-5)。以下操作同标准曲线(见6.1),6.3空白试验吸取50mL试验用水(见4-1)于反应瓶中。以下操作同水样测定7分析结果的计算水样中汞的浓度按下式计算:X_V式中:C—水样中汞的浓度，mg/L;C汞标准使用溶液的浓度，Kg/mL;V,—由水样吸收值(A)在标准曲线上查得对应的汞标准使用溶液的体积，mLV—取水样体积，mL,8精密度与准确度81精密度用含汞。.020mg/L的汞标准溶液作为统一样品，分发给4个实验室用本标准进行测定，其结果为:在单个实验室内进行6次测定，测定结果的允许最大重复性标准差为。001Omg/L，允许再现性标准差为0.00096mg/L,8.2准确度4个实验室的加标回收率为91.80o-1040o。平均值为98.330o09说明9.0.1盛样容器:采用细颈磨口具塞玻璃瓶或高密度聚乙烯壶使用前用(1+1)硝酸(见4.2)浸泡4h以上，然后用自来水冲洗6-7遍，最后用试验用水(见4.1)冲洗3次后备用。9.0.2水样保存:水样采集后如不能马上分析，应立即加硝酸(见4.2)使其PHS2,置于室内阴凉处，可保存一个月。 SL/T271-20019.0.3总汞指未过滤水样经消解后测得的汞，包括无机的和有机的、溶解的和悬浮的全部汞。9.0.4温度对硼氢化钾分解反应的速度有一定影响。因此，在试验过程中，标准系列、试样和空白试验的温度应保持一致。实验室温度应控制在10-25℃范围内。，0.5测汞仪排出的含汞废气应经过高锰酸钾一硫酸溶液吸收后再排出室外。'