SNT0770-1999-出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法.pdf

'SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0770一1999出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定硅全目蓝分光光度法Determinationofsiliconoxideinmiddlecarbonflakegraphite-Molybdenumbluephotometricmethod1999一05一05发布1999一08一01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 sx/T0770-1999前言本标准采用硅相蓝分光光度法测定二氧化硅，与ASTMC560:88应用属同一范畴，但技术内容与应用对象不同。前者应用于中碳产品，称样量小，测定波长650nm,硫酸亚铁按还原。后者应用纯度较高产品，样品称样量大，使用波长765nm,SnCl:还原。前者比后者简便快速。本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国河南进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人:王作录、王新辉。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定SN/T0770-1999硅相蓝分光光度法Determinationofsiliconoxideinmiddlecarbonflakegraphite-Molybdenumbluephotometricmethod1范围本标准适用于中碳鳞片石墨(含碳量:80%-94%)中二氧化硅测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3518-1995鳞片石墨GB/T3521-1995石墨化学分析方法3取制样试样本标准规定取制样按GB/T3518-1995(鳞片石墨》中7.2的规定进行。试料称取适量(C<87%a:0.25g;C>870o:0.50g)试样(精确至0.0001g).分析步骤4.1方法提要试料经1000,C灼烧排除主成分碳后，用无水硼砂一无水碳酸钾(钠)混合熔剂高温熔融，以硝硫混酸溶液浸取融块，硅铝蓝光度法，在波长650nm处测定吸光度，根据工作曲线求二氧化硅含量。4.2试剂和材料4.2.1氢氧化钠:100mL水溶解N.OH15克4.2.2硫酸(1.83g/mL)4.2.3硫酸(11-1)4.2.4硫酸(1+3)4.2.5硫酸(1+4)4.2.6硝酸(1.41g/mL)4,2-7硝硫混酸(HN0,，H,S0,:H20=10，1.2，988-8)4.2-7.1量取12mL硫酸(4.2_2)加到188mL水中，冷至室温后，加100ml硝酸(4.2.6)，得到硝硫混酸(HNO,:HMSO,:Hz0=100:12，188),4.2-7.2量取硝硫混酸(4.2.7.1)30mL稀释至1000mL,得所需浓度硝硫混酸。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-05-05批准1999-08-01实施1 sN/T0770一19994,2-8二氧化硅标准溶液4.2.8.1准确称取。.2500g预先在950"C灼烧至恒重的高纯二氧化硅(99-999yo)于塑料烧杯中，加10mL氢氧化钠(4.2.1)，沸水加热使其完全溶解，加2mL硝酸(4.2.6)，冷却至室温，转移到500mL容量瓶中，定容、混匀，立即转移到塑瓶中。此溶液每毫升含。.5mg-氧化硅。4.2-8.2移取50mL二氧化硅标液(4.2.8.1)于500mL容量瓶中，用硝硫混酸(4.2.7.2)稀释至刻度，摇匀，立即转移到塑料瓶中。此溶液每毫升含。05二9二氧化硅。4.2.9钥酸钱:100mL水溶解铂酸钱5克。4.2.10硫酸亚铁钱(60o):称取6g硫酸亚铁钱先加入10滴硫酸(4-2-3)，再加水100mL(使用时配制)。4.2.11草硫混酸4.2.11.1草酸:100mL水溶解草酸5克。4.2.11.2量取1份草酸(4.2.11.1)与1份硫酸(4.2.4)混合，搅匀。4.2.12混合熔剂1份无水硼砂与1份无水碳酸钾(钠)研细混匀。4.3仪器设备4.3.1高温沪4.3.2分光光度计4.4测定次数与空白试验分析时称取两份试料进行平行试验，取其平均值。随同试料做空白试验。4.5分析测定4.5.1工作曲线吸取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL二氧化硅标准溶液(4.2.8.2)于100mL容量瓶中，加10mL硝硫混酸(4.2.7.2),5mL钥酸铁(4-2-9)，摇匀，放置20min，加18mL草硫混酸(4-2-11.2)，立即加入5mL硫酸亚铁按(4.2.10)摇匀，稀释至刻度，20min后，以未加二氧化硅标液显色体系为参比，于650nm处测定吸光度，以二氧化硅标液体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.5.2测定4.5.2.1将试料(3.2)-于铂增祸中，在1000℃灼烧80min，取出稍冷，称取2g混合熔剂(4.2.12)覆盖于灰份之上，1000℃熔融8--10min取出，稍冷.4.5.2.2加150mL水，10mL硝酸(4.2.6),6mL硫酸(4.2.5)于400mL烧杯中，加热至微沸。4.5-2.3把增IN(4.5.2.1)置于盛有浸出液的烧杯中(4-5-2.2)，于电热板上煮沸浸取融块，浸取完毕转移到500mL容量瓶中，冷至室温，定容，待用。4-5.2.4吸取溶液(4.5.2.3)10.00mL于100ML容量瓶中，以后按(‘5.1"5mL铝酸按”以下步骤进行，由工作曲线求得相当二氧化硅标准溶液体积。4.6分析结果的计算按下式计算二氧化硅百分含量Sioz(%)=‘XVoXV，又100G火1000XV}式中:‘—二氧化硅标准溶液浓度，mg/mL;Vo一一从工作曲线上查得相当于二氧化硅标液体积,mL;V,—浸取融块定容总体积,mL;矶—吸取试液体积，mL;G—称样量，9。 sx/T0770一1999精密度本方法的精密度(以Si0:质量百分数表示)水平}3-55-7重复性(r)0.060.10再现性(R)0.130.13'