SNT1043-2002-进出口碳化硅中三氧化二铝的测定分光光度法.pdf

'SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1043一2002进出口碳化硅中三氧化二铝的测定分光光度法Determinationofaluminiumoxideinsiliconcarbideforimportandexport-Spectrophotometricmethod2002一01门6发布2002一06一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T1043-2002前言本标准参照GB/T3045-1989(碳化硅化学分析方法》,GB/T4333.1^-.10《硅铁化学分析方法》的要求，进行制定。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国甘肃出人境检验检疫局起草。本标准起草人:魏周香本标准系首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口碳化硅中三氧化二铝的测定SN/T1043-2002分光光度法Determinationofaluminiumoxideinsiliconcarbideforimportandexport-Spectrophotometricmethod范围本标准规定了用铬天青S分光光度法测定碳化硅中三氧化二铝含量。本标准适用于碳化硅中三氧化二铝含量的测定。引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3045-1989碳化硅化学分析方法GB/T4676-1984普通磨料取样方法GB/T7729-1987冶金产品}k!3kf*r分#,-*WA-A013取样和制样按照GB/T4676和GB/T3045规定进行取样制样。4方法提要试样用氢氟酸一硝酸一硫酸处理，使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出，用盐酸浸取使表面杂质溶解、过滩,滤液用于测定三氧化二铝。在盐酸一六次甲基四胺缓冲溶液中，铝与铬天青S形成紫红色络合物，于分光光度计550nm处测定其吸光度。铁的干扰可用抗坏血酸还原掩蔽。5试荆和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。5.1硝酸(p=1.42);5.2氢氟酸(p=1.15);5.3硫酸(1+1);5.4盐酸(1+1);5.5盐酸(1+20);5.6盐酸(1+60);5.7盐酸(5+95);5.8氨水(1+9);5.92,4一二硝基酚溶液:0.2%;中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2002一01一16批准2002一06一01实施I SN/T1043-20025.10抗坏血酸溶液:10u(用时配制);5.11乙醇(1+1)，5.12铭天青s溶液:o.05(以5.11配制);5.13六次甲基四胺溶液:20/;5.14氢氧化钠溶液:1o%;5.15铝标准溶液5.15.1称取0.1000g纯铝(99.9s%以上)置于200mL塑料烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(5.14)使铝溶解，然后用盐酸(5.4)中和至沉淀析出，再滴加盐酸(5-4)至沉淀溶解，并过量20mL，冷却后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铝。5.15-2移取25.0mL铝标准溶液(5.15.1)置于500mL容量瓶中，加人5mL盐酸(5.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m1含0.005mg铝。6仪器和设备6.1分光光度计;6.2分析天平:精度为万分之一。7分析步骤7.1试料量按表1执行。表1试料量铝的质最分数/%试料量/9分取试液/mL0.005-0.100.502.0^10.0>0.10--0.500.302.0>0.50-1.200.102.07.2按照7.1称取试料(精确至士。.00028)置于铂金皿或聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加人1mL硝酸(5.1),3^-5滴硫酸(5-3)，加10mL氢氟酸(5.2)，摇匀，于低温电炉或砂浴蒸发至白烟冒尽，加10mL盐酸(5.4)，加热10min-15min，使残渣溶解，趁热用中速定量滤纸过滤，用热盐酸洗液(5.7)洗涤铂金皿或聚四氟乙烯烧杯及残渣7^-8次，滤液收集于250mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀、备用。7.3按照7.1准确分取试液于50mL容量瓶中，加水稀释体积大约10mL，加2滴2,4一二硝基酚(5.9),氨水(5-8)中和至黄色出现，再用盐酸(5.5)中和至黄色刚好消失，立即补加5mL盐酸(5.6),2mL抗坏血酸(5.10),5mL铭天青S溶液(5.12),5mL六次甲基四胺溶液(5.13)(每加人一种试剂均需摇匀)，用水稀释至刻度，摇匀。于室温放置巧min。用1cm比色皿，以试料所做空白试验显色液为参比，于分光光度计550nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。7.4空白试验:空白试验除不加试料外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。7.5工作曲线的绘制:移取。.0mL,1.0mL,2.OmL,3.0mL,4.0mL,5.OmL铝标准溶液(0.005mg/mL)分别置于一组50mL容量瓶中，用水稀释至大约10mL，以下按7.3分析步骤进行测定，测量其吸光度。以铝量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.6计算:按式(1)计算三氧化二铝的质量分数: SN/T1043-2002m,X1.8895A"201(YO)=(1)V爪x;下;丫式中:m,—从工作曲线上查得的铝量"8;m—试样量，9;V—分取试液体积，mL;V—试液总体积，mL;1.8895—铝对三氧化二铝的换算系数。分析结果要求保留小数点后两位。8精密度(以质f分数表示)重复性r=0.000041十0.29m再现性R=0.00036+0.072m'