SNT3004-2011-铁矿中汞含量的测定微波消解-冷原子吸收分光光度法.pdf

'版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜３００４—２０１１铁矿中汞含量的测定微波消解冷原子吸收分光光度法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狉犮狌狉狔犮狅狀狋犲狀狋犻狀犻狉狅狀狅狉犲狊—犕犻犮狉狅狑犪狏犲犱犻犵犲狊狋犻狅狀犮狅犾犱犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱２０１１０９０９发布２０１２０４０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准铁矿中汞含量的测定微波消解冷原子吸收分光光度法ＳＮ／Ｔ３００４—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张０．５字数８千字２０１２年３月第一版２０１２年３月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２９１７定价１４．００元 犛犖／犜３００４—２０１１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈宗宏、孙明星、李晨。Ⅰ 犛犖／犜３００４—２０１１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售铁矿中汞含量的测定微波消解冷原子吸收分光光度法１范围本标准规定了微波消解测汞仪法测定铁矿中汞含量的测定方法。本标准适用于铁矿中汞含量的测定。方法检出限：０．４μｇ／ｇ。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要试样在高压密闭容器中加王水及氢氟酸溶解，用测汞仪在２５３．８ｎｍ处对其中的汞含量进行测定。４试剂除另有说明外，所用的试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。４．１盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。４．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。４．３氢氟酸（ρ１．１４ｇ／ｍＬ）。４．４盐酸（１＋１）。４．５硝酸（１＋１）。４．６王水（盐酸∶硝酸＝３∶１）。４．７王水（１＋１）。４．８硼酸溶液（５％）：称取５ｇ硼酸于小烧杯中，加入１０ｍＬ盐酸（４．４）及少量水，加热至透明，冷却后，用去离子水稀释至１００ｍＬ。４．９氯化亚锡溶液（１０％）：称取１０ｇ氯化亚锡于小烧杯中，加入２０ｍＬ盐酸（４．１），微微加热至透明，冷却后，用去离子水稀释至１００ｍＬ。４．１０汞标准储存溶液（１ｍｇ／ｍＬ）：准确称取氯化高汞（分析纯）０．１３５４ｇ溶于１０ｍＬ硝酸（４．５）中并用水稀释至１００ｍＬ。此溶液相当于每ｍＬ含１ｍｇ汞。４．１１汞标准储存溶液（１０μｇ／ｍＬ）：取１ｍＬ汞标准储存溶液（４．１０）于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ硝酸（４．５），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液相当于每ｍＬ含１０μｇ汞。４．１２汞标准溶液（０．１０μｇ／ｍＬ）：取１ｍＬ汞标准储存溶液（４．１１）于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ硝酸（４．５），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液相当于每ｍＬ含０．１μｇ汞。１ 犛犖／犜３００４—２０１１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售５仪器５．１微波消解炉。工作条件参见附录Ａ。５．２测汞仪。工作条件参见附录Ａ。６分析步骤６．１试料称取０．２ｇ样品，精确至０．０００１ｇ。称取两份试料进行平行测定。６．２空白试验随同试料进行空白试验。６．３样品的溶解将试料置于消解罐中，加入８ｍＬ王水（４．７），１ｍＬ氢氟酸（４．３），盖上消解罐，放入微波消解炉中，连接好温度传感管，关上消解炉门，按照设定的溶样程序（见附录Ａ），按仪器操作规程启动微波加热。冷却后，取出消解罐，加入硼酸溶液（４．８）１０ｍＬ，再盖紧消解罐，放入消解炉中加热３ｍｉｎ，冷却后取出。将溶液移入５０ｍＬ容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。６．４标准曲线的绘制分别移取０．０ｍＬ，０．２ｍＬ，０．４ｍＬ，０．６ｍＬ，０．８ｍＬ，１．０ｍＬ汞标准溶液（４．１２）到反应瓶中，将溶液稀释至１０ｍＬ，再加入２ｍＬ氯化亚锡（４．９），迅速塞紧反应瓶，在测汞仪上读取最大的吸光值，以汞浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。６．５测定移取一定量的试液（６．３）至反应瓶中，将溶液稀释至１０ｍＬ，再加入２ｍＬ氯化亚锡溶液（４．９），迅速塞紧反应瓶，在测汞仪上测定空白及样品中汞的含量。７分析结果的计算汞元素的含量以质量分数狑计，数值以μｇ／ｇ表示，按式（１）计算：（犮－犮）×犞０１－３…………………………（１）狑＝×１０犿×犞２式中：狑———汞元素的含量，单位为微克每克（μｇ／ｇ）；犮———反应瓶中测得的汞的含量，单位为纳克（ｎｇ）；犮０———反应瓶中测得的汞空白的含量，单位为纳克（ｎｇ）；犞１———试液总体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试样量，单位为克（ｇ）；犞２———取至反应瓶中的试样体积，单位为毫升（ｍＬ）。２ 犛犖／犜３００４—２０１１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售８精密度精密度由８个实验室对３个水平的试样所作的试验确定，结果见表１。表１方法的精密度μｇ／ｇ元素重复性限（狉）再现性限（犚）Ｈｇ０．０８８５犿＋０．０１２２２０．１６７２犿＋０．２６８２４标准分享网www.bzfxw.com免费下载 犛犖／犜３００４—２０１１１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售１０—２４附录犃００（资料性附录）／３犜仪器工作条件犖犛犃．１微波消解炉参考工作条件表犃．１微波消解参考工作条件步骤时间／ｍｉｎ功率／Ｗ温度／℃１２０（升温）１０００２００２２０（保持）１０００２００３３０（冷却）０—犃．２测汞仪参考工作条件表犃．２测汞仪参考工作条件波长／ｎｍ还原瓶体积／ｍＬ泵流量／（ｍＬ／ｍｉｎ）２５３．８３０８００书号：１５５０６６·２２２９１７定价：１４．００元'