sht 1612.3-1995 工业用精对苯二甲酸中金属含量的测定 原子吸收分光光度法

'SHT1612.3-1995工业用精对苯二甲酸中金属含量的测定原子吸收分光光度法中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1612.3-95工业用精对苯二甲酸中金属含量的测定原子吸收分光光度法1995-03-29发布1995-10-01实施中国石油化工总公司发布??.bzfxw4>>?中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸中金属含量的测定原子吸收分光光度法SH/T1612.3-95 1主题内容与适用范围本标准规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中铝、钙、铭、钻、铁、镜、锤、铝、镇、饵、铀等十一种金属含量的原子吸收分光光度法。本标准适用于工业用PTA中含量在0.2mg/kg以上的上述各种金属元素的测定。2引用标准GB/T602化学试剂杂质测定用标准洛液的制备GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB6819溶解乙快3方法提要PTA试梓添加灰化助剂后点火燃烧，再在600CC下完全灰化，以稀硝酸溶解灰分。然后用原子吸收分光光度法进行分析，直接以工作曲线法定量。4试剂和i窑;在除另有说明外，均应采用分析纯试剂和符合GB/T6682 规定的二级实验室用水。4.1硝酸溶液:1十1，用优级纯硝酸配制。4.2硝酸铅乙醇水溶液(6.25gCs/L):称取O.917g硝酸铅溶于约50mL水中，转移至100mL容量瓶中，加入40mL乙醇摇匀，再以水稀释至刻度，摇匀。4.3础酸钝溶液(50gCs/L):称取7.332g硝酸钝溶于水中，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.4铝标准溶液:称取1.000g高纯金属铝，溶于100mL盐酸溶液。+1)中，转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，此溶液的浓度为1mg/mL;再取适量上述洛液稀释10倍配成0.1mg/mL的标准溶液。4.5钙标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T6024.50.1配制。4.6锦标准溶液:称取1.000g高纯金属锚，加热溶于盐酸溶液0+1)中，冷却后转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，此溶液浓度为1mg/mL;再取适量上述溶液稀释10倍配成0.1mg/mL的标准溶液。4.7钻标准溶液:按GB/T6024.57配制，取适量该溶液稀释10倍配成0.1mg/mL的标准榕液。 4.8铁标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T6024.55配制。4.9镇标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T6024.43.1配制。中国石油化工总公司1995-03-29批准1995-10-01实施lSH/T1612.3-954.10锤标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T6024.54.1配制。4.11夺目标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T6024.68配制。4.12锦标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T6024.58.2配制。4.13饵标准溶液(0.1mg/mU:按GB/T6024.49.1配制。4.14铀标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T6024.42配制。4.15压缩空气:清洁干燥，压力应大于350kPa。4.16一氧化二氮(笑气):纯度不小于95%。4.17溶解乙快:符合GB6819的规定。5仪器和装置5.1一般实验室仪器。5.2可调式电炉或电热板:0~1500W，也可用煤气灯代替。5.3高温炉:能保持温度在600:::l::25;7>?SH/T1612.3-95 原子吸收分光光度计典型工作条件测定波长通带灯电流火焰类型燃气流速助燃气流速观测高度提吸速率元素nmnmmAL/minL/min口1mmL/minAl309.3O.510一氧化二氮-乙快712.499Ca422.7O.510二氧化二氨-乙快713.679Cr357.9O.27一氧化二氮-乙:快7117.59Co240.70.25空气』乙快2.214.776.5Fe248.30.25空气乙:块2.114.786.5Mg285.20.54空气F乙快2.213.386.5Mn279.50.25空气-乙快2.214.786.5Mo313.3O.57一氧化二氮-乙:快7127.59Ni232.00.24空气-乙快2.214.786.5K766.51.05空气-乙快2.213.38.56.5Na589.0O.55空气-乙'块2.213.36.56.5 7.3.2工作曲线的绘制和试样洛液的测定按表1设定仪器工作条件，待仪器稳定以后，以水调零，测定标准溶液、试样溶液和试剂空白溶液中各元素的吸光值。根据各标准溶液的吸光值绘制工作曲线，再从工作曲线上查出试样溶液和试剂空白溶液中各元素的浓度。8结果计算与表示PTA试样中各金属元素的含量按下式计算:X一(?l!;crcv;