天丝木代尔混纺产品混纺比的分光光度法测定

'深圳职业技术学院学报2010年第3期JournalofShenzhenPolytechnicNo.3,2010天丝/木代尔混纺产品混纺比的分光光度法测定11111王成云，唐莉纯，沈雅蕾，张恩颂，褚乃清，211李炜玉，李燕华，刘彩明（1.深圳出入境检验检疫局，广东深圳518045；2.深圳职业技术学院，广东深圳518015）摘要：用65%硫酸溶解天丝、木代尔及天丝/木代尔混纺产品，测定所得溶液的紫外—可见吸收光谱，建立了测定天丝/木代尔混纺产品混纺比的分光光度法．采用该方法对天丝/木代尔混纺产品的混纺比进行了测定，分析结果与实际配比的偏差范围为－1.60~1.88%，误差在标准FZ/T01053-2007的允差范围内，为天丝/木代尔混纺产品的定量分析提供了一条可行途径．关键词：天丝；木代尔；定量分析；分光光度法中图分类号：O658文献标识码：A文章编号：1672-0318（2010）03-0069-04天丝纤维织物具有丝质般柔软光滑的特点，公司）；SW22数字式恒温水浴振荡器（瑞士Julabo在后整理过程中纤维产生微纤化而使织物具有桃公司）；HG63卤素水分烘干仪（瑞士MettlerToledo皮绒的效果，手感柔软，色泽鲜艳．木代尔纤维将公司）．天然纤维豪华质感与合成纤维的实用性合二为一，65%硫酸由实验室自己配制；天丝A由兰精公具有棉的柔软、丝的光泽、麻的滑爽，具有较高的司提供，木代尔产地为台湾．上染率，织物颜色明亮而饱满．天丝/木代尔混纺1.2测试条件产品同时具有2种纤维的优点，织物的档次及附加超低速扫描，采样间隔：0.1nm，扫描波长范值明显提升，产品风格独特，性能优异，深受消费围：200~500nm，狭缝宽度：0.2nm；光源波长转者的欢迎．纤维含量是纺织品的一个重要检测指换波长：300nm，吸收池光程：10mm．标，各国规范均对纤维含量标识有明确规定．目前1.3测试方法产品生产技术已相当成熟，但缺乏相关纤维的含量将在卤素水分烘干仪上烘干称取好的样品置分析方法，导致在监管中缺乏相应的反欺诈手段，于150mL磨口锥形瓶中，加入50mL65%硫酸，o这在一定程度上制约了产品开发和贸易发展，也对在70C恒温水浴振荡30min，然后用冰水混合物消费者的信心造成负面影响．因此，亟需建立一个迅速冷却至室温，立即测定其紫外-可见吸收光谱．天丝/木代尔混纺产品混纺比的测定方法．2结果与讨论有文献报道，可采用紫外-可见分光光度法对[1-3]混纺产品进行混纺比的测定．本文尝试采用紫2.1测定原理外-可见分光光度法对天丝/木代尔混纺产品进行紫外-可见吸收遵循Lamber-Beer定律，对于溶测定．液中含有2种组分的体系，当2种物质之间的作用是相互独立时，满足Lasbeli定理：1实验部分A+(A-A)FAABA=（1）1.1仪器与试剂F+a(1-F)UV-2550紫外-可见分光光度计（日本岛津A，AA，AB分别为二元体系、组分A、组分B收稿日期：2010-04-19项目来源：国家质检总局科研资助项目（2007IK116）作者简介：王成云（1969-），男，湖南新化县人，理学博士，高级工程师，从事仪器分析工作． 70深圳职业技术学院学报第9卷的吸光度；F为组分A的比例；a为系数．2.4水浴温度的选择由公式（1）可以得到下列2个关系式：硫酸氢酯化是一个热力学吸热过程，较高的反AA-AF应温度可以加快该反应的进行．在实验中发现，随a=´（2）A-A1-F着水浴温度的提高，450nm附近紫外吸收峰的强度B1迅速增大．但如果温度过高，则反应过于剧烈，使F=（3）AA-A溶液的吸光度过大．经优化，最终选择的水浴温度1+oa(A-AB)为70C．2.2溶剂的选择纤维素纤维通常可采用甲酸/氯化锌、锌酸[1-2]钠、硫酸等作为溶剂来溶解．实验结果表明，采用甲酸/氯化锌、锌酸钠作溶剂时，天丝和木代尔的紫外-可见吸收光谱相差不大，而采用硫酸作吸光度溶剂时，二者则相差较大，因此选择硫酸作溶剂．硫酸与纤维素中的羟基发生酯化反应，生成硫酸氢酯，在450nm附近产生紫外吸收峰．同时纤维素逐渐水解为较小的分子，从而使纤维素波长/nm溶解．纤维的部分水解产物是分子量大的粉纤维图1紫外-可见吸收光谱局部放大图和水解纤维素等，这些水解产物往往较牢固地粘2.5方法的线性关系附在纤维的表面．硫酸在室温下和较短的时间内不同浓度的天丝A在444nm处的吸光度见表1，往往只能溶解纤维表面一层．必须对硫酸做振荡从表1数据可知，当天丝A浓度为0.132%~1.222%加热处理，才能使纤维素完全溶解．时，吸光度随浓度线性增加，其线性方程为硫酸对纤维素的溶解是一个持续作用的过A=0.8763c－0.0592，r=0.9984．不同浓度的木代尔程，因此，其紫外-可见吸收光谱稳定性较差．不在444nm处的吸光度也列于表1中，当木代尔浓度同浓度的硫酸对纤维素的溶解能力各不相同．本为0.102%~1.500%时，吸光度随浓度线性变化，其文针对不同浓度的硫酸处理时的紫外-可见吸收线性方程为A=1.9612c－0.2522，r=0.9963．光谱进行了研究，结果发现，随着硫酸浓度的降表1吸光度数据低，其紫外-可见吸收光谱的稳定性增加．当采用天丝A木代尔65%硫酸溶液时，其吸收光谱在相当长的时间内浓度，c(%)吸光度A浓度，c(%)吸光度A比较稳定．因此，本文选定65%硫酸作为纤维素0.1320.0750.1020.101的溶剂．0.2060.1290.2020.218图1是65%硫酸中浓度均约为0.6%的天丝A0.2820.1850.3000.345和木代尔的紫外-可见吸收光谱的局部放大图，它0.3960.2830.4040.5040.5140.3710.5000.658们均在450nm附近出现一个吸收峰，且其吸光0.6040.4830.5980.807度相差约2倍．本文利用其吸光度的差异，根据0.7000.5340.7001.011Lasbeli定理来测定天丝A/木代尔混纺产品的混0.8060.6270.8001.238纺比．0.8760.7280.8961.5632.3样品的前处理0.9920.8071.0041.7141.0900.8791.1041.895市售的各种纤维素产品形态各异，在实验中1.2221.0411.2002.093发现，必须对待测样品进行适当的预处理，使之1.2982.311充分疏松并去除非纤维物质，才能保证吸光度测1.4022.569定值的稳定．1.5002.744 第3期王成云，等：天丝/木代尔混纺产品混纺比的分光光度法测定712.6a值的测定计算木代尔的比例FM，计算结果及其与真实配比按表2设计的比例配制天丝A/木代尔混合FJ的差值也列于表3中．从表3的数据可以看出，物，建立一个训练集，在444nm处测定溶液的分析结果与实际配比的偏差范围为-1.60~1.88，根吸光度值，结果见表2．根据表2中的混合物浓据FZ/T01053-2007《纺织品纤维含量的标识》的度，从天丝A、木代尔的线性方程计算得到该配规定，纺织品成分分析结果应该在±5%的允差范围比下各自的吸光度，再根据公式（2）计算每个配内．表3的数据表明，采用分光光度法对已知比例比下的a值，计算得到的a值也列于表2中．从表的天丝A/木代尔混合物进行定量分析，实际测量结2可以看出，计算得到的a值分布范围较窄，为果的比例误差全部在标准的允差范围内．1.3403~1.5521，其平均值为1.4721，RSD为表3方法的准确度实验3.884%．木代尔天丝A偏差表2a值的测定FJ（%）FM（%）（g）（g）（%）木代尔（g）天丝A（g）吸光度a0.0750.42614.9714.47-0.500.0740.4270.9121.49010.0920.41118.2918.880.590.0930.4100.9481.39510.1140.38522.8523.220.380.1050.3940.9571.40740.1360.36527.1526.53-0.610.1220.3790.9921.34030.1530.35130.3631.040.680.1340.3671.0011.42710.1760.32335.2733.87-1.400.1530.3491.0181.55210.2000.30139.9241.801.880.1650.3361.0391.50330.2130.28942.4341.99-0.440.1820.3191.0641.51020.2340.26746.7147.951.240.1970.3071.0921.51550.2560.24351.3051.940.640.2120.2931.1291.43120.2740.22754.6953.49-1.200.2230.2721.1351.39140.2910.21157.9756.75-1.220.2430.2581.1631.50500.3040.20160.2061.221.020.2570.2441.1871.50470.3210.18163.9462.34-1.600.2720.2291.2091.53420.3350.16666.8767.590.730.2860.2151.2381.50720.3510.15169.9270.280.360.3000.2021.2721.46360.3620.14271.8370.56-1.270.3150.1841.2971.45040.3820.12175.9474.71-1.230.3290.1701.3131.52470.4030.09980.2881.471.190.3470.1561.3551.52750.4240.07784.6385.210.580.3610.1421.3821.53890.3750.1261.4121.50992.8精密度实验0.3910.1121.4491.5140本文采用测定值与实际配比值的百分比作为0.4060.0971.4921.4299判断方法精密度的依据，为了对方法的精密度进行0.4140.0861.5071.4095研究，本文配制了比例分别为30/70，50/50，70/302.7准确度实验的天丝A/木代尔混合物，每个比例的样品测定9个按表3设计了一系列的天丝A/木代尔混合平行样．实验结果表明，对于3个比例的天丝A/物，在444nm处测定溶液的吸光度值，结果见木代尔混合物，测定值与实际配比值相差很少，测表3．根据表3得到的吸光度值，利用公式（3）定值为实际配比值的97.28%~104.27%，其变异系 72深圳职业技术学院学报第9卷数分别为2.98%，2.00%和1.51%．由此可见，该参考文献：方法的精密度相当高．[1]DouYukun，MaZhiyou.Blendingratioofcotton/jutetextilesbyhalfdissolving–lightabsorption[J].青岛大3结论学学报，2001，16（2）：35-37．采用65%硫酸溶解纤维，测定所得溶液的紫[2]GaoShan.Thealkalidissolvingmethodtomeasurethe外-可见吸收光谱．建立一个训练集，从而计算出blendingratioofthewool/rabithair[J].Journalof天丝A/木代尔混合物的a值．利用该a值从天丝TextileResearch,1997，8（2）：44-45．A/木代尔混纺产品的紫外-可见吸收光谱计算出[3]SmithBF,DavisonS,SmithF.Determinationof其混纺比，为天丝A/木代尔混纺产品的定量分析celluloseintextilefibers[J].TextileResearchJournal,提供了一条新的途径．1962，32（1）：29-38．DeterminationoftheBlendingRationofTencel/ModalbySpectrometry1111WANGChengyun,TANGLichun,SHENYalei,ZHANGEnsong,1211ZHUNaqing,LIWeiyu,LIYanhua,LIUCaiming（1.ShenzhenEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Shenzhen518045;2.ShenzhenPolytechnic,Shenzhen518015）Abstract:Tencel/modalandtheblendingfibersweredissolvedin65%H2SO4andtheabsorptionspectrawerethenmeasured.Aspectrometricmethodwasestablishedtodeterminetheblendingratiooftencel/modal.Theresultsshowedthatthederivationbetweentheanalysisvaluesandtheactualratiochangedfrom-1.60%to1.88%,allsatisfyingthedemandofFZ/T01053-1997.Therefore,thismethodwasapplicableforthequantitativedeterminationoftheblendingratiooftencelA/modal.Keywords:tencelA;modal;quantitativedetermination;spectrometry'