火焰原子吸收分光光度法测定爆米花中铅含量

'火焰原子吸收分光光度法测定爆米花中铅含量包装与食品机械2014年第32卷第5期张世仙，梁欢，杨秀（遵义师范学院化学化工学院，黔北特色资源应用研究实验室，贵州遵义563002）摘要：对传统爆米花机制作的玉米花进行重金属铅含量测定，为其食用安全提供科学依据。采用干灰化法预处理样品，火焰原子吸收分光光度法测定。通过对传统爆米花机加工成的4个批次的玉米花的测定，其中铅含量最高达0．36mg/kg。所以用传统爆米花机制作的玉米花不宜过多食用。关键词：火焰原子吸收分光光度法；传统加工；玉米花；pb中图分类号：TS207．5文献标志码：A文章编号：1005－1295（2014）05－0070－02doi：10．3969/j．issn．1005－1295．2014．05．017DeterminationofleadinPopcornbyFlameAtomicAbsorptionSpectrometryZHANGShi-xian，LIANGHuan，YANGXiu（ChemicalEngineeringDepartment，ZunyiNormalCollege，LaboratoryofUtilizationＲesearchon——————————————————————————————————————————————— CharacteristicＲesourcesinQianbei，Zunyi563002，China）Abstract：Toestablishanovelmethodfordeterminationofleadinpopcornandprovidescientificbasistothesecurityoffood．Thedryashmethodwasadoptedtopreparethesample，andthecontentsofleadinpopcornweredetectedbyflameatomicabsorptionspectrophotometry．Theresultsshowedthatthehighestcontentofleadwasobtained，reached0．36mgin4samples．Therefore，thepopcornwithtraditionalprocedureisunfavorableandovermuchquantityedible．Keywords：FAAS；traditionalprocessing；popcorn；lead这些玉米加工成的玉米花进行重金属铅的测引言铅是人类生活环境中出现的最严重的重金属污染物之一，主要损害人的神经系统和造血系统，尤其对儿童智力和行为会造成不良影响［1－2］定1［4－7］，以建立可行的测定该类食品的方法。试验部分仪器与试剂。因1．1此，食品中重金属铅含量是衡量食品卫生质量的一——————————————————————————————————————————————— ［3］个重要的指标，国内、外对此均有限量标准。仪器：TAS－986原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器公司），铅空心阴极灯（北京普析通AUX220全自动电子分析天平（日用仪器公司），本岛津），电子可调电炉（天津市泰斯特仪器公司）。试剂：硝酸为优级纯（含量：65%～68%）、高氯酸为分析纯（含量：70%～72%），试验用水均黔北地区遵义盛产玉米，街头巷道常常出现一些由小型冶炼厂铸造的铁罐机器将玉米加工成是否存在重金属安玉米花。食用这样的玉米花，全未见文献报道。本文利用原子吸收分光光度法对遵义市两城区种植的玉米和用传统爆米花机将收稿日期：2014－06－25；修稿日期：2014－07－25作者简介：张世仙（1965－），女，教授，主要从事有机化合物的应用研究，通信地址：563002贵州遵义市上海路830号遵义师范学院化学E-mail：zhangshixian88@sina．com。化工学院，70100μg/mLPb标准溶液，为二次蒸馏水，购自国家标准物质研究中心，使用时逐级稀释。4——————————————————————————————————————————————— 批次玉米来源于遵义市某镇种植园，玉米花由相应玉米通过传统爆米花机加工而得。1．21．2．1试验方法仪器工作条件使用TAS－986型原子吸收分光光度计的工GB17401—2003：于我国膨化食品卫生标准限量［，铅（mg/kg）≤0．5］但是玉米花中铅含量比相应玉米粒中铅含量高0．02～0．05mg/kg左右，可能铁罐受是传统爆米花机内壁涂有一层含铅合金，热时，使铅以蒸气的形式渗入玉米花所致，根本原因需要进一步研究确认。表3种植地样品1234玉米粒爆米花玉米粒爆米花玉米粒爆米花玉米粒爆米花样品测定结果（n=3）样品中Pb浓度/样品中Pb含量/ＲSD/%（μg·mL－1）（mg·kg－1）0．110．170．150．220．190．220．180．210．200．250．270．290．280．310．320．365．18251．02502．34482．30085．03161．01895．48071．1230作条件见表1。——————————————————————————————————————————————— 表1元素PbTAS－986原子吸收分光光度仪工作条件波长/光谱宽带/灯电流/燃气流量/负高压/VnmnmmA（mL·min－1）283．30．42．01500401．001．2．2样品处理将一定量的玉米于60℃时烘干、碾细及玉米花碾细，置于干燥器中备用。准确称取5g左右的各种样品于50mL石英坩埚中，置于马弗炉内，首先在200℃下灰化1小时后，然后每半小时增加50℃，最后在450℃下灰总灰化时间约为20小时。灰化完毕后，在每化，份灰分里加入3mLHClO4－HNO3（1∶3），反复用小火处理，直至残渣炭粒完全消化，冷却之后，加洗涤，转移到10mL容量入0．1mol/LHNO3溶解、瓶中，并定容至刻度，取上层清液进行测定。1．2．3标准曲线的绘制准确移取适量的Pb标准按逐级稀释的方法，从表3中显示，经过3次平行试验测得Pb元素在样品中的相对标准偏差均介于1．0189%～5．4807%——————————————————————————————————————————————— 之间，说明试验方法的精密性较高。2．2加标回收试验为了考察方法的可靠性，选取3号样品做加标回收试验，结果见表4。表4品名玉米粒爆米花回收试验结果样品中加标量/测得量/回收率/ＲSD/Pb含量/－1%%（g·mL）μg·mL－1）（μg·mL－1）μ0．190．220．500．500．700．68102922．72860．3526使用液，用1%HNO3稀释成系列浓度分别为0．00、0．50、1．00、1．50、2．00、2．50μg/mL的Pb标准系列溶液，按表1仪器工作条件，测定Pd元素的混合标准液，由微机绘出标准曲线，计算出回归相关系数和检出限，见表2。方程、表2元素Pb元素的线性回归方程与检出限——————————————————————————————————————————————— 回归方程r检出限/μg·mL－1）0．063从表4可见，采用火焰原子吸收分光光度计测定的样品的ＲSD均低于3%，回收率在92%～102%，试验稳定性好，结果准确可靠，能够达到检测要求。3结论线性范围/（μg·mL－1）Pb0．00～2．50［c］=41．93610．9998×［A］－0．000722．1试验结果与讨论测定结果与精密度试验由测定结果可知，传统爆米花机制作的玉米花的铅含量有所升高，建议人们少食用。干法消解，火焰原子吸收分光光度法测定玉米及玉米花中Pb含量，方法简单、快速、灵敏度高、准确性好。（下转）——————————————————————————————————————————————— 将处理好的样品在已设定仪器条件下进行测定并计算出样品中Pb含量，结果见表3。由表3可见，玉米粒及玉米花中铅含量均低71——冷检，白毛银露梅挥发性组分色谱保留时间的预测—秦文斌，秦正龙地反映白毛银露梅挥发性组分的性质变化规律。3结束语Kier分子价连接性指数、分子形状指数、原子类型电性拓扑状态指数能够有效地表征白毛银露梅挥发性组分的分子结构特征，较好地揭示了影响白毛银露梅挥发性组分色谱保留时间t的本质因素，构建的QSＲＲ式（1）具有良好的稳健性和预测能力。从白毛银露梅中提取的挥发性成分，除了有较多的药用功效外，还含有多种二萜、单萜、倍半萜等天然香料物质。本文的研究建模的对于天然植物有效成分的分离分析、结构表方法，质量检验及食用价值、药用价值的开发等，具征、有一定的指导意义。参考文献：［1］中国科学院中国植物志编辑委员会．中国植物志：第37卷［M］．北京：科学出版社，1985：245－249．［2］IatropoulosMJ，JeffreyAM，EnzmannHG，——————————————————————————————————————————————— 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