食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案

'原子吸收分光光度法习题一、填空题1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分析的。答：特征谱线2.原子吸收光谱分析主要分为类，一类由将试样分解成自由原子，称为分析，另一类依靠将试样气化及分解，称为分析。答：两，火焰，火焰原子吸收，电加热的石墨管，石墨炉无火焰原子吸收。3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。答：光源、原子化器，分光系统，检测系统。4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的，其最主要部分是，它是由制成的。整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。答：光源，空心阴极灯，待测元素本身或其合金，低压氖，氢气，辉光放电管。5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。答：雾化器，雾化室，燃烧器。6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称，其作用是将光源发射的与分开。答：单色器，待测元素共振线，其它发射线。7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器，现在都使用单色器。前者的色散原理是，后者为。答：光栅，光的折射，光的衍射。8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器，它的功能是将微弱的信号转换成信号，并有不同程度的。答：光电倍增管，光，电，放大。9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、的选择、的选择及的选择。答：灯电流，燃烧器高度，助燃气和燃气流量比，吸收波长，单色器狭缝宽度。10.原子吸收法测定固体或液体试样前，应对样品进行适当处理。处理方法可用、、、等方法。答：溶解，灰化，分离，富集。11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰，干扰，干扰三种。答：光谱干扰，物理干扰，化学干扰。二、判断题1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。（√）2.在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。（×） 3.原子吸收光谱仪和752型分光光度计一样，都是以氢弧灯做为光源的。（×）4.原子吸收法测定时，试样中有一定基体干扰时，要选用工作曲线法进行测定。（×）5.在使用原子吸收光谱法测定样品时，有时加入镧盐是为了消除化学干扰，加入铝盐是为了消除电离于扰。（√）6.原子在激发或吸收过程中，由于受外界条件的影响可使原子谱线的宽度变宽，由温度引起的变宽叫多普勒变宽，由磁场引起的变宽又叫塞曼变宽。（×）7.原子吸收光谱仪的光栅上有污物影响正常使用时，可用柔软的擦镜纸擦拭干净。（×）三、选择题1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的（B）。A．固体物质中原子的外层电子；B．气态物质中基态原子的外层电子；C．气态物质中激发态原子的外层电子；D．气态物质中基态原子的内层电子；2.原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品蒸汽时，被待测元素的（C）所吸收，由辐射特征谱线的光被减弱的程度，求出待测样品中该元素的含量的方法。A．原子；B．激发态原子；C．基态自由原子；D．离子。3.现代原子吸收光谱仪其分光系统的组成主要是（B）。A.棱镜十凹面镜十狭缝；B.光栅十凹面镜十狭缝；C.光栅十透镜十狭缝；D.光栅十平面反射镜十狭缝4.原子吸收光谱分析中，光源的作用是（C）。A.提供试样蒸发和激发所需要的能量；B.在广泛的区域内发射连续光谱；C.发射待测元素基态原子所吸收的共振辐射；D.产生紫外线；5.空心阴极灯的构造是（C）。A.待测元素作阴极，铂丝作阳极，内充低压惰性气体；B.待测元素作阳极，钨棒作了阴极，内充氧气；C.待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；D.待测元素作阳极，铂网作阴极，内充惰性气体；6.空心阴极灯中，对发射线半宽度影响最大的因素是（C）。A阴极材料；B．填充气体；C．灯电流；D.预热时间7.原子吸收的定量方法——标准加入法，消除了下列哪种干扰（D）。A．分子吸收；B．背景吸收；C．光散射；D．基体效应； 8.在原子吸收光谱中，当吸收l％时，其吸光度应为（D）。A.-2B.0.047；C.0.01；D.0.O044四、问答题1.原子吸收光谱法的基本原理是什么？答：原子吸收光雕的基本原理是基于元素所产生的原子蒸汽对同种元素所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析。即一种特制的光源（元素的空心阴极灯）发射出该元素的特征谱线，谱线通过该元素的原子蒸汽时被吸收，产生吸收信号，所吸收的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。即A＝K·c2.原子吸收光谱法和紫外可见分光光度法有何相同和不同之处？答：相同之处：（1）它们均是依据样品对人射光的吸收来进行测量的。即经处理后的样品，吸收来自光源发射的某一特征谱线，经过分离之后，将剩余的特征谱线进行光电转换，经过记录器记录吸收强度的大小来测定物质含量的。（2）两种方法都遵守朗伯-比耳定律。（3）就其设备而言，均由四大部分组成即光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器。如下图：从上图可以看出，它们的不同之处：①单色器与吸收器的位置不同。在原子吸收光谱仪中，原子化器的作用相当于吸收池，它的位置在单色器之前，而分光光度计中吸收池在单色器之后，这是由于它们的吸收机理不同而决定的。②从吸收机理上看，分光光度法是利用有色化合物对光的吸收来测定的，属于宽带分子吸收光谱，它可以使用连续光源（钨灯、氢灯等），比色皿中的有色液也较稳定。原子吸收光谱是窄带原子吸收光谱，因而它所使用的光源必须是锐线光源（空心阴极灯等），在测量时必须将样品原子化，转化成基态原子，这在比色皿中是办不到的。3.简述原子吸收光谱仪的四大系统中的主要部件名称及作用。答：（1）光源：主要部件是空心阴极灯。其作用是发射足够强度的特征谱线供测量用。（2）原子化器：分有火焰和无火焰两种。作用是将试样中被测元素转变成基态原子（即自由原子蒸汽）。（3）光学系统：主要部件是单色器，由光栅和反射镜等组成；作用则是把所需的特征谱线和其他谱线分开。（4）检测系统：主要部件为光电倍增管，作用是把分光后的特征谱线转换为电讯号。目前有些仪器配有记录仪或电脑，可将电讯号放大或记录下来，或直接显示为浓度值。4.原子吸收定量分析常采用标准曲线法，其标准曲线能否像分光光度法的标准曲线一样，可较长时间使用？为什么？答：原子吸收光谱分析的标准曲线不能长时间使用。分光光度法测定时，在仪器、药品、操作手续不变的情况下，标准曲线一般改变不大，而原子吸收操作时，每次开机与前一次开机的原子化条件不可能完全一致，因此需每次开机做标准曲线或带测标准溶液。5.利用原子吸收光谱测定痕量元素和测定高含量组分时，为提高测量准确度，可采取哪些措施？答： ①根据样品中待测元素含量，采用标尺放大或缩小档。测量痕量组分时，可使用仪器的标尺扩展，将信号放大。测高含量时采用仪器的标尺缩小档，衰减吸收信号。②在试样中加入与水互溶的有机溶剂，如ZO％～SO％的甲醇、乙醇等，可提高灵敏度2～3倍。③采取富集、浓缩的办法，如用有机溶剂萃取、共沉淀等。④采用冷原子吸收法。 此外，测量高含量时，还可选用次灵敏谱线，或采用转动喷雾器呈一定角度，改变雾化器的雾化效率或喷雾量，稀释试样等办法。6.进行原子吸收光谱分析会出现哪些干扰？如何消除各种干扰？答：进行原子吸收光谱分析可能产生化学干扰、电离于扰、光谱干扰（背景吸收，邻近线干扰等）。消除方法：（1）化学干扰：①利用温度效应消除；②利用火焰气氛消除③加入释放剂一利用置换反应消除；④加入保护剂；⑤加入助熔剂；⑥改变溶液的性质及雾化器的性能；⑦预先分离干扰物质。（2）电离干扰：加入电离抑制剂（或称消电离剂）。（3）光谱干扰：其中主要是背景吸收（干扰），它是光谱干扰的一种特殊形式，包括分子吸收，光的散射等。①火焰原子吸收光谱干扰的消除：。A.利用零点调整消除；b.利用氖灯连续光谱扣除火焰的分子吸收干扰。②光散射的消除：利用背景校正，可以测量光散射的大小，求得被测元素吸收的真实信号。另外还有基体效应（干扰），即溶液物理性质（粘度、张力、温度等）的变化使喷雾效率改变产生吸光度的改变。样品和标准溶液中主要成分匹配可减少基体效应干扰。五、计算题1.用火焰原子吸收光谱法测定动物心肌中铁的含量。取0.100g（干重）心肌灰化处理后，用稀盐酸溶解，并定容至10.00mL，测定时再稀释一倍，测得吸光度为0.256。相同条件下标准系列的测定结果如表5-5所示：表5-5铁标准系列吸光度测定结果标准Fe含量（µg/mL）02.004.006.008.0010.00吸光度（A）00.1050.2100.3120.4080.502解：（1）绘制标准曲线。设稀释后溶液浓度铁的浓度为c.用Excel绘制工作曲线得回归公式为A=0.0503C+0.0047则稀释后溶液中铁的浓度c为稀释前样液中铁的浓度c0为2c=2×4.996=9.992μg/mL（2）计算动物心肌（干重）中铁的含量。动物心肌中铁的质量m(Fe)=9.992×10×10-6=9.992×10-4(g)则动物心肌（干重）中铁的含量为（答）2.AAS测定浓度为2.0μg/mL的Mn，吸光度为0.176，求该元素在此条件下的特征浓度（μg/mL/1%）。解：特征浓度（答）3.用火焰原子吸收法测定血清钙。将血清用蒸馏水稀释20倍后，测得吸光度为0.295。取5.00mL稀释后的样品溶液，加入浓度为1.00mmoL/L的钙标准溶液5.00 mL，混匀后测得吸光度为0.417，试计算血清中的钙的含量。解：依据A=KC得，设稀释后溶液中钙的浓度为Cx，则加标前：0.295=KCx（1）加标后：（2）（1）÷(2)，解得稀释后钙的浓度为Cx=0.547mmol/L，故血清中钙的浓度为0.547×20=10.9mmol/L（答）4.用原子吸收分光光度法测定牛血清中锌，采用标准加入法。取四份血清样品，每份1.00mL，在第2、3、4份中分别加入0.05、0.10、0.20mg/L的锌标准溶液各1.00mL，最后均用纯水稀释到10.00mL，分别测得吸光度值为0.013、0.025、0.037、0.055，计算血清样品中锌的浓度（mg/L）。解：锌标准液被稀释10倍后，其浓度依次为0.00、0.005、0.010、0.020mg/L，然后作A-C曲线。设稀释后溶液中锌的浓度为Cx。用Excel绘制工作曲线得回归公式为A=2.0914Cx+0.0142，设A=0,则血清中锌的浓度为（答）5.称取奶粉样品2g用干式消化法以测定钙的含量。灰分用稀硝酸溶解后定容到25mL，然后取出1mL加1℅LaCl3溶液1mL作为基体改进剂，再用稀硝酸定容至25mL，待测。实验测得待测液的吸光度为0.413，标准溶液吸光度如表5-6所示，求算奶粉样品的含钙量（单位：mg/100g）。表5-6标准溶液吸光度编号123456标准液浓度(mg/L)0.005.0010.0020.0030.0040.00吸光度Ａ0.0100.1030.2020.4030.6040.801解：设标准溶液中钙的浓度为Cx。用Excel绘制工作曲线得回归公式为A=0.0199Cx+0.006已知样品最后稀释液的A=0.413，所以，则1mL原样液中所含钙的质量为m(Ca)=20.45×25/1000=0.5113mg。2g原样被溶解、定容至25mL，其总钙量为0.5113×25（mg）故，奶粉样品的含钙量（mg/100g）=(答)6.用AAS法测定某未知含Fe试液，测得吸光度为0.130。另取9.00mL未知试液，加入1.00 mL浓度为100.0mg/L的Fe标准溶液，在相同条件下，测得吸光度为0.435，问未知试液中Fe的浓度是多少？解：设未知铁试液中铁的浓度为Cx，依据A=KC得，加标前：0.130=KCx（1）加标后：（2）（1）÷(2)，解得稀释后铁的浓度为Cx=4.09mg/L（答）7.用AAS法测定某食品中Pb的含量。称取2.000g样品制成100.0mL溶液，再用10.00mL萃取液萃取Pb（萃取率为90%），分别吸取2.00mL于两个25mL的容量瓶中，其中一个瓶中加入浓度为1.00μg/mL的Pb标准溶液2.00mL，均用萃取溶剂稀释至刻度，测得吸光度分别为0.160和0.320，求该食品中Pb的含量（μg/g）。（答案：5.55μg/g）解：设含铅试液中铅的浓度为Cx，依据A=KC得，加标前：0.160=KCx（1）加标后：（2）（1）÷(2)，解得待测试液中铅的浓度为Cx=0.04167μg/mL则萃取液中m(Pb)=0.04167×25=1.042μg原样液中m(Pb)=1.042/90%×100/10=11.58μg故，食品中铅的含量（μg/g）=11.58/2.000=5.79（答）8.称取某含Cd复杂试样1.0000g，酸分解后，移入250mL容量瓶定容。分别取此溶液10.00mL于5个25mL容量瓶中，加入Cd标准，用纯水稀释至刻度。用AAS法测得结果如表5-7所示，计算试样中Cd的含量（μg/g）。（Cd标液浓度10μg.mL-1）表5-7AAS测试数据表序号试液体积（mL）加人Cd标液体积（mL）吸光度010.0000.042110.0010.080210.0020.116310.0030.153410.0040.190 解：计算标准镉浓度序号试液体积（mL）加人Cd标液体积（mL）标准镉浓度（μg/mL）吸光度010.00000.042110.0011×10/25=0.40.080210.0022×10/25=0.80.116310.0033×10/25=1.20.153410.0044×10/25=1.60.190设待测溶液中镉的浓度为Cx。用Excel绘制A-C工作曲线得回归公式为A=0.0923Cx+0.0424，设A=0,则原样中镉的质量为故，试样中镉的含量（μg/g）=287.15/1.000=287.2（答）'