YS-T461.5-2003_混合铅锌精矿化学分析方法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法.pdf

'YS/T461.5-2003月叮吕本标准是新制定的标准本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草本标准由凡口铅锌矿起草.本标准由白银有色金属公司、韶关冶炼厂参加起草。本标准主要起草人:李日平、罗付兴。本标准主要验证人:满凤娟、吕彦玲、袁丽丽、林叶。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T461.5-2003混合铅锌精矿化学分析方法二氧化硅量的测定相蓝分光光度法范围本标准规定了混合铅锌精矿中二氧化硅含量的测定方法本标准适用于混合铅锌精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围:1.00%10.00%o2方法原理试料用氢氧化钠熔融，热水浸出。在硫酸介质中，硅与钥酸钱生成硅钥杂多酸，用草酸掩蔽磷，用抗坏血酸还原硅铂杂多酸成硅钥蓝。于分光光度计波长650run处测其吸光度，按标准曲线法计算二氧化硅的含量。当砷量大于2%时干扰测定试荆3.1市售试剂3.1.1氢氧化钠，优级纯3.1.2氨水(p0.90g/mL)3.1.3硫酸(pl.84g/mL)。3.2溶液3.2.1硫酸(1+1).3.2.2硫酸(1十9),3.2.3氨水(1+1)a3.2.4钥酸钱溶液(80g/L)，过滤后使用。3.2.5草酸溶液(50g/L)o3.2.6抗坏血酸溶液(20g/I,)，用时现配。3.3标准溶液3.3.1二氧化硅标准贮存溶液:称取。.5000g二氧化硅(优级纯，预先于950℃灼烧30min，置于干燥器中冷却至室温)于盛有59混合熔剂(二份无水碳酸钠与一份碳酸钾混匀)的铂金柑祸中，混匀，再覆盖2g混合熔剂，置于9000C^-950℃高温炉中熔融Ih，稍冷，将塔竭外部用水洗净，置于预先加有150ml,热水的300mL聚四氟乙烯烧杯中浸出，洗净柑祸，冷却至室温，移人500m工、容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg二氧化硅。3.3.2二氧化硅标准溶液:移取50.00ml二氧化硅标准贮存溶液(3.3.1)于500m工J容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中此溶液1MI含100pg--氧化硅。3.4指示剂对硝基苯酚指示剂(19/L)4仪器分光光度计 YS/T461.5-20035试样试样应通过。.100mm孔筛5.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料称取。.25g试样，精确至。.0001go6.2空白试验随同试料做空白试验6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于预先盛有2g氢氧化钠(3.1.1)的30mL银柑涡中，再覆盖3g氢氧化钠(3.1.1),置于高温马弗炉中，由低温逐渐升温至6800C，熔融30min，取出柑涡，稍冷。6.3.2将柑涡外部用水洗净，置于预先加有150mL热水的300mL聚四氟乙烯烧杯中，加20mL硫酸(3.2.1)，待熔融物溶解完全后洗出增涡，冷却至室温。移人250ml_容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀静置澄清。6.3.3分取上层清液5.00mL于100mL容量瓶中。6.3.4加1滴对硝基苯酚指示剂(3.4.1)，滴加氨水(3.2.3)至黄色出现，再滴加硫酸(3.2.2)至溶液黄色恰褪去，加30ml水、2m工硫酸(0.2.2)，加5ml钥酸按溶液(3.2.4)，每加一种试剂均需混匀，放置15min-30min。加2mL硫酸(3.2.1),混匀，加10mL草酸溶液(3.2.5),混匀，立即加人5mL抗坏血酸溶液(3.2.6)，用水稀释至刻度，混匀，放置30min,6.3.5将部分溶液移人1cm吸收池中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测其吸光度6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL二氧化硅标准溶液(3.3.2)，置于一组100mL容量瓶中，以下按分析步骤6.3.4条进行此标准溶液系列所对应的二氧化硅量分别为:0pg,50pg,100pg,200pg,300pg,400pg,500pg.6.4.2将部分溶液移人1cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算二氧化硅的质量分数W(Sio,):m,·从X10W(Si0)=又100m〔，·V式中:，一自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克(pg);从—试液总体积，单位为毫升(MI,);V.一分取试液体积，单位为毫升(-L);。、—试料的质量，单位为克(9)。所得结果表示至二位小数。 YS/T461.5-20038精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过500，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:w(Sioz)(00):2.304.507.30r(0o):0.180.270.358.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%w(Sioz)允许差1.00-2.000.15>2.00^-4.000.25>4.00--7.000.35>7.00-10.000.509质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。'