萃取分光光度法.ppt

'萃取分光光度法测定水样中的微量铅化学实验教学中心 一、实验目的1.学习溶剂萃取分离的基本操作。2.掌握双硫腙显色-溶剂萃取-分光光度法测定水样中微量铅的原理。3.进一步熟悉分光光度计的操作方法。 微量铅的测定可采用双硫腙显色-有机溶剂萃取-分光光度法测定，该方法经萃取分离、富集样品中的微量铅，具较高的灵敏度和选择性。二、实验原理 在pH=8.5~9.5的缓冲溶液中：-N=N-C=N-NH-SH+1/2Pb2+-NH-N=C-N=N-SPb/2+2H+双硫腙（绿色）铅-双硫腙配合物（淡红色） 配合物经三氯甲烷萃取，在分光光度计上测定有机层有色溶液的吸光度,确定微量铅的含量(ε=6.7×104L·mol-1·cm-1,λmax=510nm)。 三、实验步骤1.水样的预处理无悬浮物的地下水、洁净地表水可直接测定。较混浊的水样：加少量稀硝酸微沸消煮、过滤、定容。有悬浮物、有机杂质的水样：加硝酸、高氯酸消煮至近干，冷却后用稀硝酸溶解、过滤、定容。 2.试样的测定准确量取水样（含铅15μg以下）补去离子水至50mL加5mL20%HNO3加25mL缓冲液，摇匀加5.00mL双硫腙显色剂，振荡30秒，静置分层。 弃去下层有机层1mL，再注入比色皿中，以三氯甲烷为参比测510nm处的吸光度。 3.工作曲线的绘制(1)按下表配制标准系列并测吸光度编号1234567标准溶液(mL)0.000.501.002.505.007.5010.00补水至50mL20%HNO35mL缓冲溶液25mL显色剂5.00mL吸光度 (2)绘制工作曲线以有机层中铅的浓度或质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，根据所测水样的吸光度从工作曲线上查出铅的浓度或质量。 五、注意事项1.注意各试剂的加入顺序。2.标准溶液和显色剂的体积要准确。 六、思考题1.水样中的铁等金属离子对本实验有干扰，本实验是如何消除共存金属离子影响的？2.如果试剂中含有微量铅，则可采取哪些措施消除其对实验结果的影响？'