流动注射法和亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的对比研究.pdf

'2016年3月建材与装饰水利建设流动注射法和亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的对比研究唐婕（广西沿海水文水资源局广西钦州535000）摘要:本文对流动注射法和亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物进行了比对试验,结论:流动注射法分析速度快,试剂和样品消耗少,是一种灵敏度高、选择性好、环境友好的测定方法,该方法是未来发展的趋势。关键词:亚甲基蓝分光光度法；流动注射法；硫化物中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1673-0038（2016）10-0287-021前言（1）原理：样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，它可与人体内的细氢吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与对氨胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（-S-S-）作用，影响细胞基二甲基苯胺和硫酸铁铵反应生成蓝色络合物亚甲基蓝，在氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及生命。因此硫化物是水体污665nm波长处测定。染的一项重要指标。亚甲基蓝分光光度法[1]是国家的标准方法，（2）仪器：电子天平；分光光度计；具塞比色管。流动注射法[2]是近年发展起来的一种分析方法，本文按水环境监（3）试剂：对氨基二甲基苯胺溶液；硫酸铁铵溶液；乙酸锌-测规范[3]对实验室质量控制要求，通过两种方法测定水中的硫化乙酸钠溶液；氢氧化钠溶液。物进行比对实验，以得出一种分析速度快、操作简单、试剂消耗（4）分析步骤量少、检测精度高的方法。①校准曲线的绘制取八支100ml具塞比色管，各加20ml乙酸锌-乙酸钠，分别2试验方法取0.00mL，050mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，7.00mL[1]2.1亚甲基蓝分光光度法硫化钠标准使用液（C工作=11.08mg/L）移入各比色管，加水至约日用水量。高位水池配备消毒设备，水源水流至高位水池经消毒另外，为了使规划落到实处，应加强项目管理，落实责任制，后输送直用户。为建设高质量的饮水安全工程保驾护航。（5）供水管网：供水管网包括引水管、输水管、供水管及过巷4结语管。引水管从水源水引至水厂，在水厂沉淀过滤后经输水管流至农村饮水安全工程事关人民群众的生产生活，为人民群众提高位水池，再经供水管及过巷管输送至项目区及用户。供水管网供安全健康的饮用水是党和政府义不容辞的责任。本研究分析一般采用PE管或镀锌钢管，管径根据流量及水力计算确定。PE了农村饮水安全工程存在的问题，并列出了工程规划的要点，可管埋于地面以下，防止因阳光暴晒或人为原因造成管材破损。镀为西林县饮水安全工程建设提供指导。锌钢管布置于地面以上，在管路中布设支墩及镇墩。2.4新建提水供水工程参考文献新建提水供水工程主要建设内容为：水源保护、新建拦水坝、[1]汪富贵.对农村饮水安全工程“十三五”规划的几点看法[J].水利发展研新建水厂（机电设备）、新建高位水池、新建水处理及消毒设施、究，2015，05：43~46.新建管路工程。设计工艺流程为：拦水坝→输水→水厂→输水→[2]贺仕能.农村饮水安全工程管道施工技术要点[J].水利科技与经济，高位蓄水池（净水消毒设备）→供水管网→用户。2014，03：144~145+149.[3]王华顺，李远强，陈顺华.运行良好农村饮水安全工程的特征及要点[J].3实施建设规划的保障措施黑龙江水利科技，2014，04：182~183.3.1加强领导，明确职责[4]李素萍.寿阳县农村饮水安全提质增效工程规划[J].山西水利，2014，07：参加规划项目的各有关部门在县委、县政府的统一领导下，21~22.各负其责，密切配合，计划部门与有关部门商讨，落实好规划的[5]凌伟辉.对农村饮水安全工程设计要点的探讨[J].广东科技，2011，04：编制和报批、项目审批、计划下达以及建设与管理的监管工作[6]。89~91.3.2做好前期工作，加强项目管理[6]李钰.农村饮水安全工程规划设计中常见问题及解决思路[J].能源研究在规划的基础上，县水利局应加强勘测设计，搞好水源论证，与管理，2012，02：90~91+98.包括水量、水质等各方面，提出建设方案，做到力求可行，经济合收稿日期：2016-2-15理，并落实到各乡镇、村屯和农户上，建卡立档。由有资质的设计作者简介：黄小松（1971-），男，中级工程师，本科，主要从事水利单位编制项目的建设可行性研究报告，在可行性研究报告的基水电工程的规划、设计和施工管理工作。础上，严格按照“统一规划，突出重点，集中连片，合理安排，讲求实效”的原则编制实施方案。·287· 水利建设建材与装饰2016年3月60ml，沿比色管缓慢加入10ml对氨基二甲基苯胺溶液，立即密塞表4流动注射法精密度测试结果（单位：mg/L）并缓慢倒转一次，加1ml硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀。样品第一天第二天第三天第四天第五天第六天平均值标准相对标准（mg/L）偏差偏差（%）放置10min后，用水稀释至标线，摇匀。以水作参比，在波长为0.2050.1980.2020.1960.1970.192665nm处测量吸光度，同时做空白试验。以测定的各标准溶液扣0.1C0.2070.2010.1970.1970.1950.1940.1980.00452.26除空白试验的吸光度为纵轴坐标，对应的标准溶液中硫离子的1.881.871.821.851.761.780.9C1.820.05032.76含量为横坐标绘制校准曲线。1.911.781.761.801.861.80②样品测定实际水0.0320.0370.0340.0310.0330.0330.0320.00237.14取100ml现场采集并固定的水样于分液漏斗中，静置，待沉样0.0340.0330.0320.0290.0290.030淀与溶液分层后将沉淀部分放入100ml具塞比色管，加水至约2.122.122.051.981.991.932055272.010.06473.2160ml，按①步骤进行测定。2.062.021.962.021.961.942.2流动注射法[2]注：C=2.00mg/L。表5亚甲基蓝分光光度法精密度测试结果（单位：mg/L）（1）原理：在酸化条件下，通过在线蒸馏释放出H2S。H2S气体平均值标准相对标准扩散池分离并被NaOH溶液吸收。蒸馏出的H样品第一天第二天第三天第四天第五天第六天2S，在酸性媒介中，（mg/L）偏差偏差（%）与包含2M对氨基二甲基苯胺的三氯化铁反应，形成亚甲基蓝。0.0700.0730.0760.0710.0690.0710.1C0.0720.00314.40在660nm处比色测定，其与样品中的H2S浓度成比例。0.0790.0710.0700.0690.0720.068（2）仪器：流动注射分析仪；电子天平；玻璃器皿：A级容量瓶0.6410.6330.6400.6200.6180.6150.9C0.6270.00921.470.6210.6210.6350.6330.6260.618和移液管。实际水0.0380.0350.0360.0350.0280.032（3）试剂：同2.1中的（3）。0.0330.00329.76样0.0300.0330.0310.0320.0370.029（4）样品测定：取七个100ml容量瓶，分别加入0.00ml，0.50ml，2.062.021.972.001.981.940.90ml，1.80ml，4.50ml，9.00ml，18.0ml硫化钠标准工作液（C工作=2055272.000.06002.972.102.092.041.961.951.9211.08mg/L），用5%氢氧化钠稀释至标线，绘制标准曲线后对样品注：C=0.700mg/L。进行测定。表6加标回收率测试结果及对比（单位：mg/L）3结果与讨论流动注射法亚甲基蓝分光光度法序号实际水样加标后浓加标回收实际水样加标后浓加标回收（1）两种方法的标准曲线浓度度率（%）浓度度率（%）表1亚甲基蓝分光光度法标准曲线10.0380.07099.50.0320.066105标准溶液体积0.000.501.002.003.004.005.007.0020.0300.0631020.0340.06493.2吸光度（A）0.0330.1110.1930.3510.4870.6460.7991.09730.0350.06696.20.0370.070102标准曲线方程y=0.152x+0.005相关系数0.999940.0330.0671050.0330.067105表2流动注射法标准曲线50.0360.06899.30.0340.06699.2已知浓度（mg/L）1.990.9970.5000.1990.1000.0550.0060.0310.06295.90.0320.065102检测浓度（mg/L）1.930.9520.5520.2350.1060.0487-8.40e-370.0350.0701080.0310.06192.9标准曲线方程C=0.0388A-9.23×10-3相关系数0.999380.0320.06499.00.0290.05992.790.0280.05892.60.0330.06393.1（2）检出限对比：检出限MDF=2姨2tfSwb，Swb为空白批内标100.0370.0711050.0290.06198.7准偏差，结果见表3。110.0320.0651020.0330.068108表3流动注射法空白试验结果表120.0290.06095.70.0300.06298.8第一天第二天第三天第四天第五天第六天减少试剂消耗。亚甲基蓝分光光度法试剂用量大，并且需要手工空白-1.90E-027.78E-048.43E-03-3.54E-02-2.80E-025.79E-04空白6.13E-03-1.98E-02-2.12E-029.78E-039.60E-03-1.53E-02加入，更费人力物力。（3）流动注射法通过在线蒸馏释放硫化氢气体，硫化氢气体计算检出限MDF=2姨2tfSwb=0.003mg/L，亚甲基蓝分光光度用扩散池分离并被氢氧化钠溶液吸收，减少了硫化氢对空气的法检出限为0.005mg/L[1]，表明两种方法对于硫化物含量较低的污染。而亚甲基蓝分光光度法在试验过程中有硫化氢气体流出，水样敏感度相当。造成环境污染。（3）精密度对比综上所述，流动注射法可以提高工作效率，降低环境污染，保本次精密度对比试验对0.1C标准溶液、0.9C标准溶液（C为证人身安全。节约了大量时间和人力并减少了误差，在检测大批方法检测上限）、实际水样、标样205527（2.04±0.16mg/L）四组样量的样品上有突出的优势，实现了从分析检测到数据处理的全品，每日一次平行测定，共测6日，测试结果见表4~5。过程自动化。该方法是未来在水质监测技术方面的发展趋势。（4）准确度对比本次加标回收对比试验采用同一天然水样作分析，移取参考文献15.00mL浓度为1.11的硫化物标液（由硫化物标准工作液稀释[1]水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法（GB/T16489-1996）.而得）至500.0mL容量瓶，用天然水样稀释至标线得加标水样，[2]水质硫化物的测定流动注射分析法（GXSHJ-BZ006-2014）.结果见表6。[3]《水环境检测规范》（SL219-2013）.4结论与经验探讨（1）流动注射法测定1个硫化物样品需要4min，亚甲基蓝分收稿日期：2016-2-22光光度法至少需要10min。流动注射法自动化程度高，工作效率高。作者简介：唐婕（1986-），女，学士，主要从事水环境监测等工作。（2）流动注射法智能化高，试剂用量由仪器控制，精准度高，·288·'