可见分光光度法测定铁的含量.ppt

'实验91可见分光光度法测定铁的含量91.1实验目的(1)掌握用邻二氮菲显色法测定铁的原理和方法。(2)学习吸收曲线的制作和适宜测量波长的选择。(3)进一步熟练掌握分光光度计的使用方法。 91.2实验原理在测定微量铁时，通常以盐酸羟胺或抗坏血酸还原Fe3+为Fe2+，在pH=2～9范围内，使Fe2+与邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物[Fe(C12H8N2)3]2+，其lgKf=21.3，λmax=510nm。反应式如下： 试液V/mL标准铁溶液待测铁溶液加去离子水至H2SO4溶液抗坏血酸溶液HAc-NaAc溶液邻二氮菲溶液定容体积标准铁测量液5.000205滴1.55.03.050.00参比溶液00205滴1.55.03.050.00试样05.00205滴1.55.03.050.0091.3实验步骤1．测量溶液的配制按表11配制测量溶液，试剂按从左往右的顺序加，每加一种试剂之前都应先摇匀(不要加盖)容量瓶中的溶液。表1测量溶液的配制 2.吸收曲线的测量用两个1cm比色皿分别盛标准铁测量液和参比溶液，在440～560nm之间，每隔10nm测1次吸光度。3．试样溶液的测量根据前面的测量结果，选取最大吸光度所对应的波长λmax为入射光波长。再取1个1cm比色皿装入试样测量液，在λmax下用参比溶液调零后，分别测量标准铁测量液的吸光度A：和试样测量液的吸光度Ax，读数准确至±0.001。 91.4实验结果（1）填写表2表2[Fe(C12H8N2)3]2+溶液吸收曲线的测定λ/nm440450460470480491500510520530540550560A（2）以A为纵坐标，λ为横坐标，在方格坐标纸上绘制光吸收曲线，并确定出最大吸收波长λmax。（3）根据测量数据As，Ax及溶液的稀释情况，用比较法算出待测铁溶液中铁的含量 (1)认真读懂仪器使用说明，方可操作仪器；(2)配置溶液时，加入试剂的顺序不能随意改变。每加入一种试剂之前都应先摇匀(不要加盖)容量瓶中的溶液；(3)用刻度吸管取标液时，应从满刻度处开始，放出所需体积，以减小体积误差；(4)每改变一次波长,都要用参比溶液调“0”和“100%”。91.5注意事项 91.6问题讨论（1）显色时，还原剂、缓冲溶液、显色剂的加入顺序可否颠倒？为什么？（2）制作吸收曲线时，为什么每改变一次入射光波后，都必须用参比溶液调零？ （1）显色时，还原剂、缓冲溶液、显色剂的加入顺序可否颠倒？为什么？答：顺序不能颠倒，因为显色反应必须在一定的条件下进行，才能取得较好的显色效果。被测物质和各种试剂的加入顺序往往需经反复试验才能确定，所以对已经确定了的试剂加入顺序不能随意改动。91.7参考答案 （2）制作吸收曲线时，为什么每改变一次入射光波后，都必须用参比溶液调零？答：由于比色皿和参比溶液对不同波长的入射光有不同的反射和吸收，所以当测量波长改变时，都要用参比溶液进行调零，这样才能测出有色物质在该波长下的实际吸光度。'