YS-T470.3-2004_铜铍合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量.pdf

'H13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T470.3-2004铜被合金化学分析方法相蓝分光光度法测定磷量Methodsforchemicalanalysisofcopper-berylliumalloys-Determinationofphosphoruscontent-Molybdenumbluephotometricmethod2004-06-17发布2004-11-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T470.3-2004Oli吕YS/T470《铜被合金化学分析方法》分为三个部分:YS/T470.1-2004铜铁合金化学分析方法电感藕合等离子体发射光谱法测定钱、钻、镍、钦、铁、铝、硅、铅、镁量YS/T470.2-2004铜铁合金化学分析方法氟化钠滴定法测定被量YS/T470.3-2004铜被合金化学分析方法铝蓝分光光度法测定磷量本部分为YS/T470《铜铁合金化学分析方法》的第三部分。本部分采用铝蓝分光光度法测定磷量。本部分自实施之日起，YS/T353-1994作废本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口本部分由西北稀有金属材料研究院负责起草。本部分由水口山有色金属有限责任公司第六冶炼厂起草。本部分由上海有色金属压延厂参加起草本部分主要起草人:李青春、李宁鑫、张红梅本部分主要验证人:白英丽、侯学娟、李萍。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T470.3-2004铜被合金化学分析方法钥蓝分光光度法测定磷t范围本部分规定了铜敏合金中磷含量的测定方法。本部分适用于铜铁合金中磷含量的测定。测定范围:0.0010%^-0.12%e方法提要试料用硝酸溶解，在硝酸介质中，磷与相酸按生成磷钥杂多酸。用正丁醇一三氯甲烷萃取，以氛化亚锡还原磷钥杂多酸为磷钥蓝。于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。3试荆3.1正丁醇(p0.81g/mL).3.2过氧化氢(30%),3.3硝酸(1十1),3.4硝酸(1.1mol/L):74mL硝酸(p1.42g/mL)加水至1000mL.3.5硫酸(1+19).3.6高锰酸钾溶液(20g/L),3.7亚硝酸钠溶液(100g/L),3.8钥酸按溶液(50g/L):称取50g铝酸W(NH,)sM070z,"4H,O]溶于800mL热水中，冷却。加水至1000mL，过滤后使用。3.9萃取剂:1体积正丁醇和3体积三抓甲烷混匀。3.10氯化亚锡溶液(20g/L):称取2g抓化亚锡(SnCli"2HzO)于150mL烧杯中，加人12mL盐酸(1+1)，加热溶解，冷却。用水稀释至100mL。用时现配。3.11标准溶液3.11.1磷标准贮存溶液:称取。.4394g优级纯磷酸二氢钾于烧杯中，加人100ml硝酸(1+5)，搅拌使其溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。1mg磷。3.11.2磷标准溶液:移取10.00mL磷标准贮存溶液于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5uq磷。仪器分光光度计。5分析步骤5.1试料 YS/T470.3-2004按表1称取试样，精确至。.0001go表1磷含量/%试料/9加入硝酸溶液体积/m1.试液总体积/-L分取试液体积/mL0.0010--0.00500.50010全量>0.0050--0.0250.500105010.00>0.025-0.0600.4001010010.00>0.060-0.120.2001010010.00独立进行二次测定，取其平均值。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于150ml一烧杯中，按表1加人硝酸(3.3)，盖上表面皿，加热使其完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物。滴加高锰酸钾溶液(3.6)至溶液呈红紫色，并过量2滴，煮沸1min,滴加亚硝酸钠溶液(3.7)至高锰酸钾颜色褪去，并过量1滴，用水洗涤表面皿，于低温处蒸发至呈粘稠状(此时烧杯内溶物应能流动)，冷却。加人10ml-硝酸(3.4)加热使盐类溶解，冷却。将溶液直接或按表1用硝酸(3.4)稀释混匀并分取试液于125mL分液漏斗中，用15m工一硝酸(3.4)分次洗涤烧杯或补加15MI硝酸(3.4)并人分液漏斗中5.3.2加人5mL铝酸钱溶液(3.8),混匀，静置5min加人2ml正丁醇，振荡分液漏斗使其溶于水相，再加人10ml，萃取剂(3.9)，振荡30s。静置分层后，将有机相移人另一个分液漏斗中。向水相中再加人5ml,萃取剂(3.9),振荡30s,静置分层后，将有机相合并，弃去水相。向有机相中加人5mL硫酸(3.5)，振荡30s，静置分层后，将有机相移人25m1干燥的容量瓶中，加人3滴氯化亚锡溶液(3.10)，用正丁醇(3.1)稀释至刻度，混匀。5.3.3将部分溶液移人干燥的1cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计630nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL磷标准溶液(3.11.2)，于一组125mL分液漏斗中，加人25ml.硝酸(3.4)一以下按5.3.2条进行。5.4.2将部分溶液移人干燥的1cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长630nm处，测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线6分析结果的表述按下式计算磷的质量分数W(P);Ml·VoX10"W(P)(%)=又100m,·Vl式中:nz—自工作曲线上查得的磷量，单位为微克(Pg);Vo-一试液总体积，单位为毫升(mL);V,—分取试液体积，单位为毫升(mL);m}—试料的质量，单位为克(9)。 YS/T470.3-20047精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)>超过重复性限(r)的情况不超过500，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:P含量(g/t):0.03940.0056r(g/t):0.00230.00087.2再现性实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%磷的质量分数允许差0.0010-0.00200.0003>0.0020-0.00500.0008>0.0050-0.0100.0012>0.010--0.0250.003>0.025^-0.0600.004>0.060--0.120.018质f保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。'