分光光度法测定水中总铁.ppt

'分光光度法测定水中总铁8/9/20211Analyticalchemistry 实验目的学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。掌握T6型紫外可见分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。8/9/20212Analyticalchemistry 实验原理2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-Fe2++3phen→Fe(phen)32+1,10-二氮菲橙红色配合物总铁离子：Fe(Ⅱ)、Fe（Ⅲ）8/9/20213Analyticalchemistry 标准（工作）曲线绘制方法：在、b固定的情况下，测定一系列不同浓度的标准溶液的吸光度，作A~c图，在相同条件下测定样品溶液的吸光度，从曲线上可查出被测样品的浓度。标准（工作）曲线8/9/20214Analyticalchemistry 工作曲线图浓度（c）吸光度8/9/20215Analyticalchemistry 仪器与主要试剂仪器T6新世纪紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；石英玻璃比色皿试剂硫酸亚铁铵标准溶液（分析纯）：准确称取0.1750g的硫酸亚铁铵，用去离子水溶解，加入1:1HCI溶液20ml，定量转移到250ml容量瓶中（100ug/ml),用去离子水稀释至刻度，摇匀。邻二氮菲：0.15%新配置的水溶液盐酸羟胺：10%水溶液（现用现配）。醋酸钠溶液：1mol/L8/9/20216Analyticalchemistry 实验步骤1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择准确移取2.0ml100μg/mL铁标准溶液于50mL容量瓶中，各加入1mL10%盐酸羟胺，摇匀，经2min后，再加5mL1mol/LNaAc溶液及2mL0.15%邻二氮菲溶液，用蒸馏水定容至刻度。用1cm吸收池，以试剂空白为参比，在400～600nm之间，每隔5nm测定一次标准溶液的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。8/9/20217Analyticalchemistry 2.显色剂用量的影响准确移取2.0ml100μg/mL铁标准溶液于5个50mL容量瓶中，各加入1mL10%盐酸羟胺，加0.1,0.8,1.0，2.0,及3.0ml0.15%邻二氮菲溶液，再加5mL1mol/LNaAc溶液，以蒸馏水定容至刻度。在510nm处分别测其吸光度A，以邻二氮菲体积为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸光度-显色剂用量曲线，确定加入显色剂的体积（ml)8/9/20218Analyticalchemistry 3.溶液pH的影响准确移取2.0ml100μg/mL铁标准溶液于5个50mL容量瓶中，各加入1mL10%盐酸羟胺，加2.0ml0.15%邻二氮菲溶液，各加入5mL1mol/LNaAc溶液，再分别加入0,1.0,2.0,3.0,5.0ml的1.0mol/L的NaOH溶液，以蒸馏水定容至刻度。在510nm处分别测其吸光度A，以氢氧化钠体积为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸光度-氢氧化钠用量曲线，确定酸度对吸光度的影响。8/9/20219Analyticalchemistry 4.溶液稳定性试验准确移取2.0ml100μg/mL铁标准溶液于50mL容量瓶中，各加入1mL10%盐酸羟胺，2.0ml0.15%邻二氮菲溶液，5mL1mol/LNaAc溶液，以蒸馏水定容至刻度。然后放置5min，10min，20min,30min,60min对有色溶液进行跟踪扫描，在510nm处测各溶液的吸光度。8/9/202110Analyticalchemistry 5.标准曲线的绘制在5只50ml容量瓶中准确移取0.00ml,0.4ml,0.8ml,1.0ml,2.0ml100μg/mL铁标准溶液,各加入1mL10%盐酸羟胺，2.0ml0.15%邻二氮菲溶液，5mL1mol/LNaAc溶液，以蒸馏水定容至刻度。以试剂空白为参比，测定各吸光度。绘制标准曲线。8/9/202111Analyticalchemistry 6.铁含量测定准确量取20ml自来水于50ml容量瓶中，加入1mL10%盐酸羟胺，2.0ml0.15%邻二氮菲溶液，5mL1mol/LNaAc溶液，以蒸馏水定容至刻度。在510nm处测吸光度。8/9/202112Analyticalchemistry'