双光纤探针法测量脉冲筛板萃取柱水力学参数

'分类号：密级：００〇ｕＵＤＣ：编号：Ｓ＾ｌ瓜泛一２＾工学硕士学位论文双光纤探针法测量脉冲筛板萃取柱水力学参数硕士研究生：刘富贵指导教师：矫彩山教授学科：、专业核燃料循环与材料学位论文主审人：高杨副教授哈尔滨工程大学２０１５年３月 哈尔滨工程大学学位论文原创性声明本人郑重声明：本论文的所有工作，是在导师的指导下，由作者本人独立完成。、、的有关观点方法数据和文献的引用已在文中指出，并与参考文献相对应。除文中已注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经公开发表的作品。。成果对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者（签字）：：日期：ｙ丨３年３月／了日哈尔滨工程大学学位论文授权使用声明本人完全了解学校保护知识产权的有关规定，即研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权属于哈尔滨工程大学。哈尔滨工程大学有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件。本人允许哈尔滨工程大学将论文的部分或全部内容编入有关数据库进行检索，可采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文，可以公布论文的全部内容。词时本人保证毕业后结合学位论文研究课题再撰写的论文一律注明作者第一署名单位为哈尔滨工程大学。涉密学位论文待解密后适用本声明。本论文（＾授予学位后即可□在授予学位１２个月后□解密后）由哈尔滨工程大学送交有关部门进行保存、汇编等。作者（签字）：导师（签字）：Ｍ曰期：Ｓ日月日ｙ｜年３月丨／｜／ 分类号：密级：ＵＤＣ：编号：工学硕士学位论文双光纤探针法测量脉冲筛板萃取柱水力学参数硕士研究生：刘富贵指导教师：矫彩山教授学位级别：工学硕士学科、专业：核燃料循环与材料所在单位：核科学与技术学院论文提交日期：2015年1月5日论文答辩日期：2015年03月14日学位授予单位：哈尔滨工程大学 ClassifiedIndex:U.D.C:ADissertationfortheDegreeofM.EngAdualopticalprobeforHydrodynamicparametersmeasurementsinPulsedSieve-PlateColumnCandidate:LiuFuguiSupervisor:Prof.JiaoCaishanAcademicDegreeAppliedfor:MasterofEngineeringSpecialty:NuclearFuelCycleandMaterialsDateofSubmission:January,2015DateofOralExamination:March14,2015University:HarbinEngineeringUniversity 双光纤探针法测量脉冲筛板萃取柱水力学参数摘要两相流是指空气(蒸汽)与液体同时流动或者两相不互溶的液体混合。它普遍存在于发电厂、核反应堆、气流柱、热转换设备及深海石油回收钻井平台之中。两相流最主要的一个特点就是存在液-液两相界面，在多相流实验研究中，用探针对局部相进行探测是非常重要的方法。液-液两相流实验中使用的任何技术都需要能够很好地提供分散相和连续相的详细数据，例如离散型测量点处的液滴尺寸、液滴速度和两相流速。本文介绍了一种新型双光纤探针系统，该系统能够在煤油-水这组特别的参照体系形成的两相流中测量液滴速度、液滴尺寸、局部存留分数以及区分所在的特性操作区。此外，还研究了相关操作参数对分散相液滴尺寸、分散相液滴速度及分布的影响。光纤探针进行测量的过程是在一种大型垂直两相流设备中的塔的中心线上进行的，本次试验使用的设备是直径为38mm的脉冲筛板萃取柱。测量结果显示利用端部为普通切割面的光纤探针在煤油-水两相流中进行测量效果是非常好的。实验结果表明:分散相液滴直径随着脉冲强度、分散相表观流速、连续相表观流速增大而减小;脉冲强度对分散相液滴直径影响最大，分散相表观流速对其影响则小得多，连续相表观流速对分散相液滴直径的大小几乎没有影响;分散相液滴速度在一个非常狭小的速度区间内变化，分散相液滴速度分布具有明显的概率性；通过双光纤测量的信号图能够辨别测量时脉冲筛板萃取柱中运行情况在5个特性操作区间中的哪一个区。分散相液滴直径的拟合关联式为:0.110.050.93d32153.68VcVdAf本文介绍了激光在探针尖端面、煤油液滴的前界面及后界面之间反射的反射情况，并介绍了光纤两相流试验系统的详细布置情况。本文中提到的光纤双探针方法能够在气-液两相流及空气-煤油-水三相流中很好地应用。本文通过实验研究证明了双光纤探针在液-液两相流实验中的可行了，还找到精确测量探针距离的方法，简化了探针制作过程，减小了探针的体积。关键词：光纤探针;脉冲筛板萃取柱;液滴速度;液滴尺寸 双光纤探针法测量脉冲筛板萃取柱水力学参数ABSTRACTTwo-phaseflowisdefinedasthesimultaneousflowofliquidandgas(orvapour)ortwoimmiscibleliquidmixtures,anditoccursfrequentlyinpower-generationsystems,nuclearreactors,bubblecolumns,heattransferequipmentandsub-seaoil-recoveryborewells.Oneoftheprimarycharacteristicsoftwo-phaseflowistheexistenceoffluid-fluidinterfacesand,inexperimentalinvestigationsofmulti-phaseflow,localphase-detectionprobesareofprimaryimportance.Anyexperimentaltechniqueusedinliquid-liquidtwo-phaseflowshouldideallybeabletoprovidedetailedinformationaboutthedispersedphaseand/orthecontinuousphase,suchasdropsize,dropvelocityandphasevelocitiesatdiscretepoints.Thispaperdescribesthedevelopmentandapplicationofanewdualopticalprobesystemfordropvelocity,dropsize,localvolumefractionmeasurementsanddiscriminationofoperationsinliquid-liquidtwo-phaseflowswithparticularreferencetoakerosene-waterflow.Moreover,theinfluencesofoperationalparametersonthedisperseddropsize,disperseddropvelocityanditsdistributionwereinvestigated.Measurementswerecarriedoutinalarge-scaleverticaltwo-phasefacility,whichwasФ38mmpulsedsieve-platecolumninthisexperiment,atthepipecentre-linetodemonstratetheadvantagesofusingopticalfiberswithnormalcutendsinakerosene-watertwo-phaseflow.Theexperimentalresultsshowthatdisperseddropvelocityvariedinanarrowintervalanditsdistributionhadaobviousprobability.Fiveoperationsofpulsedsieve-platecolumncouldbediscriminatedthroughoutsignalsdetectedbydualopticalprobe.Thefittingformulaofdisperseddropsizewas0.110.050.93d32153.68VcVdAf.Thepapergivesdetailsoftheopticalinteractionbetweentheprobetipandthekerosenedropfrontandrearaswellasthelay-outoftheopticalprobesystemfortwo-phaseflow.What’smore,adualopticalprobehasafineapplicabilityformeasurementsingas-liquidtwo-phaseflowsandgas-kerosene-waterthree-phaseflows.Experimentalresearchprovedthefeasibilityoftheapplicationofthedualopticalprobetechnologytotheliquid-liquidtwo-phaseflow,foundamethodofaccuratelymeasuringdistancebetweentwoprobes,simplifiedprocessofmakingprobeandreducedthevolumeofwholeprobe. 哈尔滨工程大学硕士学位论文Keywords:opticalprobe;pulsedsieve-platecolumn;dropvelocity;dropsize 双光纤探针法测量脉冲筛板萃取柱水力学参数目录第一章绪论..........................................................................................................11.1核燃料循环...............................................................................................11.2核燃料后处理..........................................................................................21.3溶剂萃取设备..........................................................................................31.4脉冲萃取柱...............................................................................................41.4.1脉冲筛板柱的结构.........................................................................51.4.2脉冲筛板柱的操作特性.................................................................61.5脉冲筛板柱的流体力学研究..................................................................81.5.1分散相液滴的直径.........................................................................81.5.2分散相液滴的速率......................................................................121.5.3分散相存留分数..........................................................................121.6探针法测量技术研究.............................................................................141.6.1概况...............................................................................................141.6.2电导探针法...................................................................................151.6.3光纤探针法..........................................................................................18第二章实验系统和与测量系统......................................................................212.1实验流程.................................................................................................212.2实验系统.................................................................................................222.2.1脉冲筛板萃取柱...........................................................................222.2.2机械脉冲系统...............................................................................232.2.3两相料液体系...............................................................................232.2.4两相料液动力输送系统...............................................................242.3测量系统.................................................................................................262.3.1光纤探针的设计与制作...............................................................262.3.2光纤两相流实验系统...................................................................272.3.3数据采集系统...............................................................................272.4本章小结.................................................................................................26 哈尔滨工程大学硕士学位论文第三章双光纤探针法的测量原理....................................................................313.1光纤探针的测量原理............................................................................313.2分散相液滴速度的测量原理.................................................................323.3分散相液滴直径的测量原理.................................................................353.4分散相存留分数的测量.........................................................................383.5本章小结.................................................................................................38第四章双光纤探针法测量水力学参数实验研究............................................394.1分散相液滴直径的影响因素研究.........................................................394.1.1脉冲强度对液滴直径的影响.......................................................394.1.2分散相表观流速对液滴直径的影响...........................................394.1.3连续相表观流速对液滴直径的影响...........................................404.1.4液滴直径大小的检验...................................................................404.2分散相液滴速度分布研究.....................................................................414.3分散相存留分数的测量.........................................................................424.4脉冲筛板萃取柱操作区间的确定.........................................................424.5实验误差分析.........................................................................................454.5.1探针放置角度带来的误差...........................................................454.5.2探针端面距离测量带来的误差...................................................454.5.3数据处理时阈值选择带来的误差...............................................454.5.4探针的引入及其结构带来的误差..............................................454.5.5噪声等因素干扰带来的误差......................................................464.6.本章小结.................................................................................................46结论与展望..........................................................................................................47参考文献..............................................................................................................49符号说明..............................................................................................................57攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果..........................................59致谢..............................................................................................................61 第一章绪论第一章绪论1.1核燃料循环在核反应堆中，用于维持反应堆链式反应的材料称为核燃料。核燃料包括易裂变核素（吸收中子后能净增中子）和可转换核素（吸收中子后能产生易裂变核素）这两大类。一些核素蕴藏着巨大原子能，这些原子能是核反应堆的能量来源，在核反应堆中通过核反应，能释放出可供利用的巨大能量。核燃料元件制造，元件在核反应堆内燃料，核燃料燃烧并释放能量，从燃烧过的乏燃料中或辐照过的增值材料中提取未烧尽的和新生的核燃料再制成核燃料元件返回堆中使用，并将乏燃料剩余的废物进行最终的处理与处置的全过程称为核燃料循环[1]。核燃料循环[2]这一概念的产生是基于核反应堆运行的两个特点：（1）核燃料在反应堆中不是一次就完全燃烧耗尽的（在热中子反应堆中的燃耗通常为1.5%～3%，在快中子反应堆中的燃耗可达到10%）；（2）核反应堆运行过程中会有次级易裂变核素产生，核反应堆内的中子作用于可转换核素238232U，Th，分别会产生易裂变核素239233Pu，U。按材料的不同，核燃料循环分为裂变核燃料的循环和聚变核燃料循环。裂变核燃料的整个循环过程包括：（1）铀矿石的开采；（2）铀浓缩化合物的精制；（3）铀的同位素分离与富集；（4）核燃料材料的制备与核燃料元件的制作；（5）核燃料入堆燃烧与核燃料转换增值；（6）核燃料后处理；（7）乏燃料再利用；（8）乏燃料废物的最终处理与处置。聚变核燃料的循环为D-T-Li循环，它要比裂变燃料循环简单得多。聚变核燃料的整个循环过程包括：（1）氘的生产（2）锂的生产与转换材料的制备（3）氚的转化、提取与纯化（4）氘-氚燃料单元的制备（5）入堆燃烧。由于聚变燃料燃烧后不剩余乏燃料，因此也就不存在乏燃料后处理的问题了。按反应堆的循环方式，核燃料循环大体可以分为一次通过的开式循环和后处理-分离-嬗变燃料循环这两种。一次通过的核燃料开式循环中，核燃料元件在反应堆内使用后将作为乏燃料长期贮存，并且在可预计的时间里内不再处理。采用这种循环方式，铀资源的利用率不到1%。对于后处理-分离-嬗变燃料循环这一流程，目前国际上有中国PUREX-TRPO一体化流程、日本PARC概念流程、俄罗斯SuperPUREX流程等。1 哈尔滨工程大学硕士学位论文在后处理-分离-嬗变燃料循环中，将核燃料循环末端卸出的乏燃料元件进行后处理，目的不仅是要提取铀、钚元素，把裂变产物变成有利于长期储存的形式，还要从高放废液中提取次锕系元素（如Am，Cm，Np）与长寿的裂变产物，并将其制成元件或靶件，再置于核反应堆或加速器驱动系统进行中子引发的核反应，通过裂变或俘获中子方式实现核素的转化。预实现这种理想的闭式核燃料循环过程，还需研究开发分离工艺和嬗变技术。1.2核燃料后处理在核电站发电供人们使用的同时，全世界每年也大约产生11000tHM的乏燃料，目前乏燃料的累计存量已经超过150000tHM[3]。乏燃料中含有大量大约95%的U、1%的Pu、0.1%的次要锕系元素MA(Np、Am和Cm)和3%的长寿命裂变产物（LLFP）[4]，这对地球环境是一个巨大的潜在危害。因此，对核燃料进行后处理具有重要意义。核燃料后处理是指对核反应堆卸出的乏燃料元件进行处理的过程。核燃料后处理不仅是核燃料循环过程中的重要环节，而且在核能事业和国防建设中占重要地位。核燃料后处理的意义：一方面能提高铀资源的利用率，减少高放废物的处置量并降低其毒性，缩短地质储存时间，确保核能的可持续发展；另一方面可生产高纯度的钚，用于制造核武器，产生核威慑，增强国防力量。1942年，美国Metallurgical实验室最早开展了乏燃料后处理流程的研究，当时的目的是为了从乏燃料中提取武器级的Pu。此后，乏燃料后处理方面又提出了Redox流程、Butex流程、磷酸铋沉淀法流程、Purex流程（如图1.1所示）和干法后处理等多种流程。目前主要的乏燃料后处理技术包括水法、干法和超临界流体萃取三种。水法后处理技术的典型代表是PUREX流程，它是目前唯一商业利用的后处理技术，它是为了回收U、Pu而设计的，萃取剂对U、Pu的选择性好。Purex流程是根据WarfJC的实验结果在1949年提出来的，后由美国诺尔斯原子动力试验所（KAPL）和橡树岭实验室（ORNL）共同研究开发出来的。1954年美国萨凡纳河钚生产厂，首先应用该流程处理生产堆燃料元件，1956年，美国汉福特后处理厂用Purex流程取代Redox流程处理生产堆燃料元件，随后，Purex流程逐渐被世界各国用于处理反应堆乏燃料元件。目前水法后处理技术已经发展了乏燃料后处理/分离一体化流程，它不仅可以实现U、Pu的回收，还能实现锕系元素MA和长寿命裂变产物（LLFP）的分离。为了提高后处理的经济性、防止2 第一章绪论核扩散，以及减少核废物对环境的影响，人们提出了一些对传统的PUREX流程进行改进的流程，如美国的UREX流程，法国的COEXTM流程和日本的NEXT流程。目前研究比较活跃的干法后处理技术有熔盐电精制法、氟化挥发法、氧化物电沉积法等[5]。干法后处理具有低临界风险、耐辐照、放射性废物少且易于处理与处置等优点，适宜处理高燃耗、短冷却期乏燃料，有希望满足先进核燃料循环中对乏燃料或者嬗变靶件的分离需要。超临界流体萃取（SFE）是利用超临界流体或含夹带剂的超临界流体作为萃取剂，从液体或固体中萃取特定组分以达到分离目标产物的一种新型分离技术[6]，其实质也是一种水法后处理技术。目前在一些乏燃料后处理／分离一体化流程中采用了超临界流体萃取后处理技术，该技术目前尚处于实验阶段。超临界流体萃取技术具有过程简单、萃取速率快、能大量减少二次废液等优点，成为近年来乏燃料后处理领域研究的热点，不少国家都在积极进行研究，并且已经取得很大进展。最近提出的将离子液体萃取和超临界[7、8]流体萃取相结合的方法，为从水溶液中萃取锕系及镧系元素提供了新思路。INET正在开展将电化学法解体石墨与超临界流体萃取相结合用于高温气冷堆乏燃料后处理的研究，该方法的技术可行性得到初步验证。综上所述，虽然目前干法、超临界流体萃取后处理技术尚未实现工业应用，但是从长远来看，先进反应堆乏燃料处理倾向于利用干法后处理技术，在乏燃料后处理／分离一体化水法后处理流程中倾向于采用超临界流体萃取后处理技术。图1.1现代核燃料后处理厂Purex流程简图3 哈尔滨工程大学硕士学位论文1.3溶剂萃取设备溶剂萃取循环过程中的的主要设备是溶剂萃取器。溶剂萃取设备主要包括以下几种：混合澄清槽、脉冲萃取柱和离心萃取器。核燃料后处理厂内后处理过程的工艺确定之后,其运行的经济性、稳定性、安全性及整体的效率就取决于所使用的设备和管理。核燃料后处理过程中应用最广泛的Purex流程是一种萃取体系特定的萃取过程。磷酸三丁酯是（TBP）作为萃取剂，它被证明是一种选择性极好的中性烷基磷酸酯萃取剂，而且具有良好的化学稳定性、辐照稳定性以及在水中的溶解度很低等特点，这点特点使它不仅可以有效地除去裂变产物和其他锕系副产品，而且还能将U、Pu进行很好地分离，然而由于TBP密度与水的密度很接近，并且TBP粘度很大，因此，必须选用低密度的、非极性的有机稀释剂来帮助实现相的分离。目前使用的稀释剂主要有煤油和正十二烷。在Purex流程的各个循环过程中，可裂变物质的浓度、放射性的强度有很大的不同，因此对所选的萃取设备的要求也是不同的。不同的萃取过程需要选择与其要求相适应的萃取设备，这是核燃料后处理厂设备选择的原则。表1.1是几种溶剂萃取设备综合性能的比较。近30年来，人们在核燃料后处理过程中对溶剂萃取设备的认识、评价逐渐趋于一致：当处理高燃耗动力堆乏燃料时，Purex第一萃取循环和钚的第二、三萃取循环采用脉冲柱，铀的第二、三萃取循环采用混合澄清槽。表1.1溶剂萃取设备性能比较萃取设备混合澄清槽脉冲萃取柱离心萃取器结构结构较复杂结构简单结构复杂几何尺寸较大较小小可动部件搅拌器脉冲发生器转鼓适应体系剂量较小一般体系高放射性体系排污能力不易排污容易排污不易排污停留时间长较短很短临界安全能实现临界安全容易实现容易实现停车后平衡保持平衡平衡破坏保持平衡技术成熟度很成熟成熟较成熟1.4脉冲萃取柱在工业上，萃取柱可以细分为很多种，如图1.2所示。脉冲萃取柱是一种液-液萃取器，脉冲萃取柱主要有脉冲填料柱和脉冲筛板柱两种。按脉冲产生的方4 第一章绪论式来分，有机械脉冲与空气脉冲两类。本实验选用的是直径为38mm的脉冲筛板萃取柱，其中产生的脉冲是空气脉冲，下面主要介绍一下脉冲筛板萃取柱。图1.2萃取柱分类1.4.1脉冲筛板柱的结构脉冲筛板柱的主体部分是由一个高径比很大的圆柱形筒体构成，中间装有若干块带孔的不锈钢或其他材料制成的筛板，筛板将柱体分隔成若干个大小相等的分隔室，如图1.3所示。这里是两相进行充分混合以及质量传递的区域，称为萃取板段或接触区。筛板可用固定环或者一根支撑轴（中心轴）按一定的板间距进行固定。在工厂中使用的体积较大的筛板需要若干根支撑轴来进行固定。若物料是硝酸体系时，则不锈钢是最理想的筛板材料。如果欲使有机相能润湿筛板，可采用有机材料制作筛板。当选用有机材料制作脉冲柱内的筛板时，要求它们必须有一定的机械强度。将不锈钢筛板板涂上一层塑料也可使有机相润湿筛板。在萃取柱上下两端，均设有澄清段，澄清段的横截面比萃取段大，通常为萃取段的2.5—4倍，使得两相流体在到达澄清段后能够减小流速，进而在这里分层并完全分离。在脉冲柱内，脉冲的作用是供柱内液体有效地分散并在柱内流动。脉冲不但增加了两相液体逆流的湍流程度，而且也增加了分散相液体通过筛板时所受的剪5 哈尔滨工程大学硕士学位论文切力，使得柱内的分散相液体均匀地分散在连续相中，使两相之间的接触程度得到增加，也使质量传递速率得到了提高。脉冲上冲时，分散相经过筛板孔后形成液滴，与连续相在下一个分隔室接触混合，进行传质。当脉冲向下的时候，连续相经过筛板孔并且增加与分散相的相对运动，加剧了与分散相的传质程度，最后连续相在筛板的下部聚合[9]。图1.3脉冲筛板柱结构示意图在筛板萃取柱内加入脉冲搅拌，可以明显改善筛板柱的萃取性能，使柱内流体作快速的往复脉冲运动，既可粉碎液滴，增大筛板柱内分散相的存留分数，从而大大地增加两相流体之间的接触面面积；又可增大两相流体的湍动，增强两相之间的接触。因此，脉冲萃取柱的传质效率要比简单的重力作用萃取柱高得多。此外，采用脉冲搅拌这种方式，萃取柱内没有轴承和转动，对工业上处理强放射性和强腐蚀性的物料特别有利。因此，脉冲萃取柱在化工、湿法冶金、核化工、石油工业等领域得到了广泛的应用。1.4.2脉冲筛板柱的操作特性在脉冲筛板萃取柱内，筛孔直径很小，而两相流体之间的界面张力以及黏度都比较大，只靠重力作用是很难实现两相之间的逆流流动的，所以需要往柱内加入脉冲搅动。脉冲作用于柱内使得两相流体都能以比较高的流速通过筛孔，从而使两相流体充分混合。只有向筛板柱内加入脉冲能量之后，在脉冲作用下，两相流体才能克服阻力进行逆流流动。因此，连续相和分散相流量之和最大也只能和6 第一章绪论脉冲体积(AfS)相等。即：uSuSAfS（1-1）cd式中：u——连续相表观流速，m/s；cu——分散相表观流速，m/s；dA——脉冲振幅，m；-1f——脉冲频率，s；2S——脉冲筛板萃取板段横截面面积，m。连续相与分散相表观流速之和最多也只能等于脉冲体积速率(Af,也称脉冲强度)，即uuAf，如图1.4中直线所示。这是在一定脉冲强度下，连续相cd表观流速与分散相表观流速之和所能达到的理论极限。实际上，在脉冲强度较高的情况下，由于受重力以及摩擦阻力等作用的影响，两相表观流速之和是达不到脉冲体积速率的，即uuAf，如图中操作特性曲线所示。在脉冲筛板萃取柱cd中，随着脉冲强度的变化，共有五个特性操作区，即混合澄清区、乳化区、不稳定区以及两个液泛区。图1.4特性操作区(1)I区——由于脉冲强度不足引起的液泛区。没有脉冲或者脉冲较弱时，由于输入能量不足，两相流体不能克服流动阻力发生逆流流动，两相流体不能交替通过筛孔，出现加不进料的现象，随之发生液泛。（2）II区——混合澄清区。当两相流体的流量与脉冲强度均比较小时，两相流体在脉冲间歇期内完全分离并在筛板间形成清晰的相界面。这时，分散相液滴较大，分散相存留分数也很大。随着脉冲强度的增加，大液滴停留时间短，无法在筛板下侧积聚，存留分数逐渐降到最低点。在该区间内，虽然操作很稳定，7 哈尔滨工程大学硕士学位论文但由于两相之间混合很差，因此传质效率很低。（3）III区——乳化区。因为脉冲强度较大及两相流速较高，使作用在分散相液滴的惯性力和剪切力变大，分散相经过筛孔形成较小的液滴均匀地分布于连续相流体之中。在此区内，两相之间质量传递效率很好，分散相存留分数也急剧增加。（4）IV区——不稳定区。这是有乳化区向液泛区过渡的一个操作区，其发生在脉冲强度较大及两相表观流速较高的情况下。这时虽未发生液泛，但由于搅拌过于强烈，分散相液滴时而聚集成大液滴，时而又分散成小液滴，形成不均匀乳化。在此区内，萃取柱内会发生局部倒相现象，两相间的传质效率也比乳化区低。（5）V区——由于脉冲强度过大引起的液泛区。随着脉冲强度的进步加大，在很大剪切力的作用下，分散相大液滴破碎成直径很小的液滴群，分散相存留分数则增大。1.5脉冲筛板柱的流体力学研究当核燃料后处理厂中的某一萃取工艺流程基本确定之后，如果为实现此工艺流程选择的设备是脉冲筛板萃取柱，则必须进行一系列的流体力学实验，取得大量的实验数据，再将获得的实验数据进行分析处理后，既可以为脉冲筛板萃取柱的设计提供必要的数据，又可为今后脉冲筛板柱的稳定运行提供依据。由于脉冲筛板萃取柱是通过两相逆流流动、分散混合进行相间传质，然后通过两相分离来实现其目的的。因此，两相在柱内的流动状态至关重要，它决定了脉冲筛板柱的传质效率以及运行的稳定性。这样，首先进行脉冲筛板柱的水力学实验研究就很自然了。测量两相流流体力学行为的技术经历了一个从宏观到微观的发展过程。初始阶段，人们的实验研究目的在于分析流体流动中的一些参数行为，以及分析两相流的各种流型。该阶段的实验方法主要在成像方面，如电容层析成像技术、V-STARS型工业摄像法、CCD摄像法等等[10]。随着科学技术的不断发展以及工业水平的快速进步，人们逐渐不再满足于对两相流的宏观特性研究了，转而进行对两相流微观特性的的研究，并深入探讨两相流的运动机理以及其运动模型，以期更好地指导生产实践和研究工作。1.5.1分散相液滴的直径在脉冲筛板萃取柱内，连续相和分散相发生逆流流动，分散相在筛板与脉冲8 第一章绪论的共同作用下，一边破碎成细小的液滴，一边累积发生聚合。在脉冲筛板柱内两相流动达到稳定的情况下，会有许多大小不等的液滴分散在连续相中，形成分散相液滴，并且分散相液滴尺寸存在一定的分布规律。分散相液滴的直径与板段结构、脉冲条件以及体系物性有关。在发生传质过程的情况下，界面张力的改变也会影响到分散相液滴的直径大小。分散相液滴直径的大小直接影响着它在连续相流体中的速速和分散相的存留分数。当分散相通过筛板的喷嘴孔或者直孔混入连续相时，孔的结构以及分散相对筛板的润湿性能对分散相的分散状态影响极大。如果筛板是直孔板，且易被分散相所润湿，当分散相液体以低速通过筛孔时，由于板面对分散相的亲和力很强，在分散相液滴穿过筛板的一侧会不断形成一层分散相覆盖层，通过这层覆盖层所形成的液滴直径往往是非常大的。如果分散相通过筛孔的速度显著增加（因脉冲强度增大），分散相液滴才能不同程度地克服筛板对它的亲和力，分散相液滴才能适当变小。如果直孔筛板不易被分散相液体所润湿；或者筛板材质易被分散相所润湿，但孔形采用喷嘴形，尤其是喷嘴呈非常陡的锐孔，那么分散状态便会有很大的改善，这时所形成的液滴完全可以由筛板孔的大小所控制。即使以低速通过筛板的孔道时，液滴也会被分散得很均匀。对于给定体系来说，在脉冲筛板萃取柱中，脉冲强度是影响分散相液滴直径的主要因素。值得说明的是，当随着液滴的形成伴有传质发生时，那么传质速度也会影响分散相液滴的大小。传质速度越大越有形成大液滴的倾向[11]。在工程上，液滴是指利用筛孔、喷嘴或者搅拌桨等，将液体破碎后分散到另一种与其不相混溶的液相中所形成的一种状态。其中，分散成液滴的液相称为分散相，另一相则称为连续相。在液-液两相流中，液滴的形成主要是表面张力和浮力共同作用的结果[12]。当分散相流体进入到连续相流体中，如果分散相的流速低于某一临界值，那么可以观察到分散相液滴的运动过程，分散相液滴会形成新的表面，从而增强了质量传递和热传递；当分散相流速大于该临界值时，则分散相则会在连续相中运动一段距离之后破碎成小液滴。脉冲筛板萃取柱的设计和优化、最佳操作条件的选择、质量传递效果的研究以及流体力学性能研究都离不开对分散相液滴尺寸这一参数的分析[13-15]。脉冲筛板萃取柱中分散相液滴的尺寸几乎影响着柱内流体质量传递过程以及流体力学性能的所有参数，因此国内外许多学者都在研究萃取柱的各个操作条件与分散相液滴直径的关系。早期得出的分散相液滴直径的关联式是从分析液滴形成的原理开始的，后来人们逐渐采用无因次9 哈尔滨工程大学硕士学位论文化进行关联，以尝试得到一个普遍适用的一般液滴直径关联式，然而，到目前为止，得出的众多液滴直径关联式都只适合对应的特定体系和特定的操作条件。Pietzsch和Blass[16]从脉冲筛板柱的能量平衡出发，提出了一个计算最大稳定液滴直径的模型，模型中假设：当液滴的表面能与它的动力学能保持平衡时，会形成稳定液滴。液滴的表面能量值决定它内部的能量值，穿过筛板后液滴的最大动能为：23EVd（1-2）kmaxd1p12穿过脉冲柱筛板后液滴的最小动能为：23EVd（1-3）kmaxd2p12通过液滴表面转移到周围环境中的多余能量：322Ed(VV)（1-4）kdp1212通过曲率压与表面能量能计算得到液滴的结合能量：22212Edd=d（1-5）ppp33当液滴的结合能大于动能时，液滴就不会破碎。液滴的最大稳定直径为：4d=（1-6）p22(VV)d12由式可知，液滴的最大稳定直径由分散相物性和两速度的平方差决定。Kagan等研究了直径为0.056m的脉冲筛板柱中煤油/水体系的分散相（煤油）液滴尺寸。实验结果表明：分散相液滴尺寸随着脉冲强度的增加而减小，两相流比对分散相液滴直径几乎没有影响。此外，他们还通过实验数据得到了分散相液滴的(Sauter)直径的经验公式：0.50.10.60.40.3d0.92g(Af）（1-7）32ccAngelino,Pilhofei和Ugaucic等[16]在Kumar和Hartland提出的关联式的基础上提出了关于分散相液滴直径的改进关联式：0.61.2dC（）(Af）（1-8）32cKhemogkorn[17]等以水/碘/四氯化碳为实验体系，研究了质量传递方向对于分散相液滴直径的影响。实验结果表明：当质量传递是从分散相到连续相时的分散相液滴直径要比质量传递是从连续相到分散相时的分散相液滴直径要小。分散相液滴直径随着脉冲强度的增加而减小，分散相表观流速对于分散相液滴直径的大10 第一章绪论小影响甚微。此外还提出了计算分散相液滴直径d的两个关联式：32当质量传递是从分散相到连续相时，51.01.240.210.002d=4.910AfNV（1-9）32d当质量传递是从连续相到分散相时，51.01.240.210.083d=2.591010AfNV（1-10）32dLorenz等[18]在直径为0.08m的脉冲筛板柱内测量了分散相液滴直径的分布，实验结果表明：分散相液滴直径在萃取柱内前三块筛板这一段中会沿着分散相流动方向逐渐减小，这是由于分散相在穿过筛板孔时会使大液滴破碎成小液滴；此外，分散相液滴直径的分布在脉冲筛板萃取柱径向上是相同，这是由于脉冲能量施加到柱内流体上在脉冲筛板柱同一横截面上是相同的。Kumar和Hartland[19]拟合了研究者们大量的实验数据，提出了一个求取分散相液滴直径的经验表达式：20.50.50.3750.40.180.140.2550.055Afd=1.35ghd0.23（-29.66）（1-11）32g这里（0.072N/m）、（1000kg/m3)分别是纯水的表面张力、密度。该关联式忽略了质量传递及筛板孔径对分散相液滴直径的影响，因此只适用于以水作为连续相的体系。Boyadzhiev和Spassov[20]以水作为连续相，四氯化碳与煤油的混合物作为分散相在塔径为0.05m的脉冲筛板萃取柱中进行实验研究，提出了在乳化区这一操作区间下计算分散相液滴直径的关联式：3c(Af)3当0.48kg/s时，220.60.60.80.41.21.2d0.25dAf（1-12）32cKleczek等[21]在直径为0.067m脉冲筛板萃取柱中测量了分别以水、甘油作为连续相，不同的有机相作为分散相时体系中分散相液滴的直径。Luo等[22]研究了以水/30%TBP煤油为实验体系，质量传递方向是从分散相到连续相时的分散相液滴直径的分布，实验结果表明：分散相液滴直径随着脉冲强度的增大而减小，随塔高的增加而减小。液滴直径的测常采用照相法[23、24]、探针法和光散射法[25]等方法进行测量。本课题实验主要研究在无传质条件下脉冲强度、分散相表观流速以及连续相表观流速对分散相液滴的直径的影响情况。11 哈尔滨工程大学硕士学位论文1.5.2分散相液滴的速率在液液两相流中，由于存在着一个分布在时间和空间里均是随机可变的相界面，而且两相之间实际上又存在着一个不可忽略的相对速度，致使流经脉冲筛板萃取柱内的各相参数随机性增大，因此，对分散相液滴速度的在线实时测量是一个难点。液液两相流中分散相液滴速速的测量，目前主要的方法有：电化学方法、粒子示踪法、相关测速法、探针法等等。但是目前在国内关于脉冲筛板萃取柱内分散相液滴速度分布以及液滴速度的精确测量非常少[26]。1.5.3分散相存留分数脉冲萃取柱中分散相存留分数指的是萃取柱板段中分散相的体积与萃取柱板段中两相总体积之比。在脉冲筛板萃取柱中，分散相存留分数是一个极为重要的水力学参数。因为，分散相存留分数和分散相液滴直径及其分布决定了两相之间的接触面积，进而对传质的速率产生影响[27、28]。此外，分散相存留分数的变化可表征柱内运行的稳定性，如果分散相存留分数不变或者上下小幅度震荡，则表明柱内运行比较稳定；而如果发现分散相存留分数持续上升，则表明柱内可能发生或者已经发生液泛，此时必须采取措施或者停止运行。因此，试验研究相关操作条件（如两相流量及流比、脉冲振幅、脉冲频率）对分散相存留分数的影响是脉冲筛板柱流体力学实验研究的一项重要内容。众多学生大量的实验研究结果与工业上的运行经验表明：筛板柱的操作参数、几何结构以及内部体系的物理特性等都会影响分散相存留分数的大小；对于给定的的体系与一定的萃取柱结构，分散相存留分数主要取决于两相流量与脉冲强度。在脉冲强度一定的情况下，分散相存留分数是随着两相流量的增加而增大的，而且，分散相流量对存留分数的影响要大于连续相流量对存留分数的影响；当脉冲强度增大时，分散相存留分数随两相流量的增加而增大的趋势减缓；当两相流量固定不变时，分散相存留分数随脉冲；分散相的存留分数在无质量传递的情况下比有质量传递的情况下的数值要高；在混合澄清区，分散相存留分数会随着脉冲强度的增加而逐渐减小到一个极小值，这个极小值对应着混合澄清区向不稳定区过渡的点，越过此极小值，分散相存留分数会随着脉冲强度的增加而增大，直到发生液泛。测量分散相存留分数常用的方法有压差法、体积置换法等。本实验采用一种新型测量方法，即双光纤探针法，对脉冲筛板萃取柱内分散相存留分数进行测量。Logdail和Thrnton[29、30]研究了多种体系在不同操作条件下以及不同径向距离12 第一章绪论上的存留分数，实验结果表明，分散相存留分数的大小与径向距离无关。Cohen和Beyer[31]在直径为0.0254m的脉冲筛板萃取柱中测量了水/硼酸/二戊醇实验体系下分散相的存留分数，实验结果表明：筛板柱内分散相存留分数随脉冲频率、振幅以及两相表观流速的增加而增大，但连续相的表观流速对分散相存留分数的影响相对较小。Schmel和Bobb[32]在直径为0.0508m的脉冲筛板萃取柱中测量了实验体系分散相存留分数，得出：在低频率时，分散相存留分数会很高，分散相存留分数随着脉冲频率的增加而降低直到达到某个最小值，而这个最小值会随着脉冲振幅的增加缓慢地增加；在操作范围内，分散相存留分数的大小与连续相表现流速无关。Miyauchi和Oya[33]以水/甲基异丁基酮为实验体系，在直径为0.054m的脉冲筛板萃取柱内进行实验，测量了筛板间距在0.030-0.07M之间变化下分散相的存留分数，实验发现，随着筛板之间间距的增大，分散相存留分数逐渐减小，这是由于分散相液滴的所受的剪切力减少导致的。他们基于实验得到的数据和已经发布的关于测量分散相存留分数的数据，提出了如下关联式：11/121当0.0031ms时，20.842/34.9310V（1-13）d11/121当0.0031ms时，60.242/33.4210V（1-14）d1/422Afd其中：，1/32(h)(1)(1)Bell和Babb[34]在直径为0.0508的脉冲筛板萃取柱内分别测量了两种体系在不同操作条件下的分散相存留分数，还研究了水/己烷体系下分散相存留分数沿轴向分布的情况。实验结果发现,分散相存留分数实际上与连续相表观流速无关，但是分散相表观流速却它影响很大。他们通过得到的实验数据提出了以下关于分散相存留分数的关联式：2424.1910V(C69.751.5910V)(AfC)（1-15）d1c2水/正己烷体系中，C0.03,C20.027m/s；1水/甲基异丁基酮体系中，C0.05,C20.016m/s。1Tung和Leucke[35]研究了大量在乳化区测量的分散相存留分数的数据，他们提出了在乳化区内的存留分数关联式：322当(Af)/(2）0.06kg/s时，c13 哈尔滨工程大学硕士学位论文1.901.900.720.360.630.631.1CAfhV（1-16）dd若存在传质，则C3.98exp(5)；若不存在传质，则C2.52exp(5)。Hussain等[36]分别用三种物料体系在不同的操作条件下进行实验，推导出了在分散相液滴Sauter直径小于脉冲筛板萃取柱筛板孔径时用移动速度来计算的分散相存留分数关联式：2VdAf100(Af)0321（1-17）V[1100(0.2750.365)h]d0.010.78h0.012.6hKumar和Hartland[37]拟合了大量研究者的数据，提出了一个可以适用于脉冲筛板萃取柱所有操作范围的分散相存留分数关联式：0.860.280.300.930.770.560.56Kexp[K｜Af（Af）|）V(VV)h（1-18）12mdcddc0.331/43其中，（Af）9.6910。当没有传质时，m3/4dK2.1exp(6),K44.53。若有传质发生，当传质方向是从分散相到连续相时，12K1.10exp(6),K50.56；传质方向是从连续相到分散相时，12K2.14exp(6),K44.53。12戴猷元、杨丽达和王家鼎等[38]分别用煤油-水、10%TBP（煤油）-水，20%P2O4（煤油）-水和MIBK-水四组体系在开孔率为23%、筛孔直径为0.3cm的脉冲筛板萃取柱内进行实验，以研究单液滴的终端运动，其中水为连续相，有机相为分散相。通过控制分散相的表观流速以及更换针头的尺寸来改变分散相液滴的速速，分别测定了在这四个体系中不同脉冲强度时的液滴的终端速度，得出了脉冲筛板萃取柱中单液滴的终端速度的关联式，从而通过终端速度求得分散相存留分数。Monhanty和Vogelpohl[39]以水/醋酸丁酯为物料体系在直径为0.08m的脉冲筛板萃取柱进行实验，测定了不同操作条件下分散相的存留分数，得出：分散相存留分数随着脉冲强度的增加而增加。1.6探针法测量技术研究1.6.1概况对于液液两相流的科学研究已经从宏观研究其流型的阶段发展到了从微观研究其流体力学参数行为的新阶段。目前，在液液两相流局部参数测量方法中，14 第一章绪论探针方法应用最多。传统的层析成像[40]、热膜风速仪[41]、电导探针法[42]、激光多普勒测速[43]等技术，由于存在稳定性不高、价格昂贵等缺点，逐渐被光纤探针法所替代。在各种探针方法中，电导探针具有结构简单、制作容易和机械强度高等优点，一直以来都受到研究者的普遍关注。光学探针虽然不如电导探针应用广泛，但是却有着自己独特的优势。光纤探针[44~46]具有测量精度高、反应速度快、抗干扰性强、动态范围宽等优点，克服了传统方法的诸多不足，因此近年来光纤探针在两相流局部参数测量应用中得到了飞速发展。国内外在使用探针测量水力学行为的探针主要有电导探针（如图1.6所示）以及光纤探针。电导探针的发展历史比光纤探针更为久远，所以在目前电导探针的应用比光纤探针的应用范围更为广泛，相比于光纤探针，电导探针是使用两根金属丝制作成的探针，当电导探针在存有有机液体等流体中探测的时候，由于有机液体的粘性过大，会使得探针表面附着上液体而导致探测精确度较低，因此电导探针在制作的过程中尺寸不能太小，从而使得电导探针的发展前景不及光纤探针。图1.6电导探针结构图1.6.2电导探针法电导探针技术最初为了测量固-液两相流中液相的局部速度而开发设计的，由于固-液两相流在一些流动特性上与气-液两相流有一定的相似性，故人们对固-液两相流的实验研究思路及方法也进行了一定的探索。电导探针的机械强度非常好、不易折断，可用于高固含和高气速体系中气泡参数的测量。电导探针的测量原理是：当探针处于不同介质中，由于不同介质的导电率不用，从而产生的电阻也不相等，导致测量的输出电信号值也不相同，从而以此来鉴别探针处于哪种介质之中。近年来，电导探针技术在两相流（包括气-液两相流、液-液两相流、15 哈尔滨工程大学硕士学位论文固-液两相流等）的局部参数测量方面应用非常的广泛。电导探针测量法首先是由Neal-Bankoff[47]提出来的，实验所用的电导探针通常为双电极电导探针，电导探针的主要部分是由两个相距比较接近的电阻丝（如不锈钢细管）组成，如图1.6所示，它是将细金属丝做成的圆环固定在304不锈钢细管上作为电导电极，其中金属圆环与不锈钢管保持绝缘。电导电极传感头采用双电极结构，这样可以消除溶液中电导率变化以及信号相应时间对流速测量的影响。1965年G.P.Nassos[48]将电导探针用于测量气-液两相流中的气泡参数，从那以后，关于这一新型测量技术的研究报告就开始不断涌现出来，但是大多数研究报告都局限于气-液两相流中截面气含率的测量。1966年J.M.Delhaye和C.Chevrier[49]对单探针的动态特性进行了研究，研究结果表面，当电导探针接近气泡表面时，会在探针测量端部会形成一层液膜，该层液膜会到导致电导探针的输出响应信号发生一定的畸变。从探针测量端部运动到液膜的“去湿时间”与气泡的运动速度和探针端部的形状有关。他们指出，如果去湿时间大于探针在气泡内的停留时间，那么该电导探针将失去效用，测量结果也会大大偏离实际结果。因此，如何减小电导探针的去世时间，使得电导探针能够适用于气泡尺寸小、气泡运动速度高的气-液两相流运动场合，一直是相关研究人所关注的问题。1971年，H.Lecroart和R.Porte[50]研制出了一种微型电导探针，其传感器的敏感元件是选用直接为20m的钨丝进行制作的，绝缘材料是采用环氧树脂进行制作的。为了减小探针的极化现象，选用的是较低的供电电压。为了使该传感器能适用于两相流体高速流动的情况下的测试，采用了直流电源进行供电的方式。此外，高速流动的流体物质还可以帮助清除附在电导探针上的极化沉积物，从而提高探针的清洁度，有利于保持传感器的灵敏度基本不变。1974年J.H.Hills[51]设计了一种单探针电导传感器。它是由表面涂上环氧树脂、长度为0.5mm的钨丝组成，其一端被磨尖，作为敏感端进行信号的探测。其另一端则是通过3mm的玻璃管经导线连接输出。传感器的工作信号为采集频率为10kHz的方波，采样周期定为500秒。根据这种单探针传感器的测量原理，J.H.Hills还给出了气泡在塔内的气含率的径向分布图。1985年，高华魂等人[52]改进了电导探针测量系统中的信号处理电路，其测量原理是根据气液两相物质的电导率不同，当塔内的截面气含率增加时，电极间气水混合物的阻抗也会相应地增加。在稳定流动的管道内，两相混合物中气水的16 第一章绪论比例一定，故在时间间隔为t内，电极间气液两相流物质的平均电阻也相应地保持稳定不变。用比例积分电路测得时间为t内的电压值，从而求出相应的塔内气含率的值。以上对于电导探针的研究都是在单探针基础上的研究，后来国内外许多学者经过不断探索，开展了对电导双探针的研究工作。例如，1975年，K.Sekoguchi等人[53]研制了一种双探针。它是将两根直接为0.3mm的钨丝除端部之外都用聚胺酯进行相互绝缘之后，穿入到直径为1.5mm的不锈钢管内，构成一长一短的电导双探针。利用这种电导双探针和相关的连接电路，经数据处理系统对数字信号进行处理，最后得到了在垂直管道内的局部气泡尺寸分布图[54]。1985年R.V.D.Welle[55]利用的是Zwahr设计的电导双探针在垂直的气-水两相流体流动的管道中，测量出了液相速速为1.3~2.2m/s时管道内气泡的气含率、尺寸分布和运动速度。Zwahr在1976年成功研制出了这种电导双探针，它的敏感元件时采用直径为30m的铂丝进行制作的，它独特的设计形状使探针刺穿气泡时气泡的变形大大减小。，Zwahr设计的电导双探针拉开了两根探针针尖的距离，以便测量气泡速度，因为距离太近，会使测量误差增大，测量不够精确。但Zwahr认为两根探针针尖的距离应该小于20mm，为宜，这是为了减小扰动对测量信号带来的影响但。然而，Zwahr设计的电导双探针由于体积较大，只能测量到直径大于2mm的气泡。1986年A.Yasunishi等人[56]研制了新的电导双探针，这种电导双探针是由两根直径为0.25mm表面涂有环氧树脂的构成敏感头，穿入直径为0.8mm的弯成四分之一圆弧状的不锈钢管内构成。该探针的参考电极（25×100mm的不锈钢板）是安装在电导探针对面的管道内壁上，两探针针尖之间的垂直距离为3mm。同年，杨献勇与齐宁[57、58]认为，对于实验中电导探针的测量精度，除了探针针尖的距离对结果影响较大之外，电导探针的结构形式不同也会影响到所的信号的好坏，特别是后探针针尖所测的信号影响较大，这样也就影响了所得信号的相关性，从而影响测量结果。他们对三种结构形式不同的电导探针进行了实验对比，并发现了其中一种测量结果较佳。尽管电导双探针法拓宽了气-液两相流中气泡参数的测量范围，但是气泡在被电导探针针尖刺穿时接触位置的不用仍会带来一定的误差。为了尽量减小这种误差带来的影响，经过学者们的研究发现，采用多探针进行测量是一种有效的解决办法。1981年J.M.Burgess等人[59]研制了一种电导三探针。1984年J.Steinemann17 哈尔滨工程大学硕士学位论文和R.Buchholz[60]研制了一种电导四探针。这种电导多探针可以在气-液两相流中实现三维空间下对气泡参数的测量，大大提高了测量精度。吕砚山、张进明从1986年开始研究了利用电导探针法测量技术[61]测量气-液两相流中气泡参数（如气泡速度、截面气含率、气泡尺寸及其分布等），并且在电导探针的微型化、数据处理的软硬件、标定方法以及微机化在线实时测量系统等方面的研究取得了一定的进展。学者们的研究还得出了一些关于电导探针结构优化设计方面的结论：（1）电导探针端部的设计需要着重考虑尽量减小探针的去湿时间，锥形探针的去湿时间最短。（2）综合对材料强度、极化程度等因素的考虑，钨的极化程度较小、化学性能稳定、机械强度高，是比较理想的电极材料。(4)对比实验研究表明，由于玻璃的亲水性低，所以使用它作为电导探针的绝缘材料时的去湿时间比选用环氧树脂、绝缘漆等作为绝缘材料时的去湿时间要短。（4）在气泡的运动速度一定时，探针越粗，其去湿时间越长[62]。（5）只有当电导探针的直径远小于气-液两相流中被测气泡直径时，才能得到较精确的测量结果。1.6.3光纤探针法当气-液两相流中两相物质的电导率相同或者差异不大时，那么利用电导探针法测量气-液两相流中气泡参数将会因接收的信号差异微弱而使测量受阻。此外，由于电导双探针或者多探针是通过几根金属丝而组成的，当金属丝距离较近而流体的粘性很大时，采用电导探针法测量将会造成较大的误差。这就要求电阻式探针的尺寸不能太小，这就在一定程度上限制了它的发展。这时，我们可以利用光纤探针法来进行测量。光纤探针法的是利用灵敏度极高的光纤来制成传感器，即光纤探针。由于两相流中两相物质对光的折射率不同，使光纤探针接收到的反射光线的强度不同，从而测得相关参数。光线探针测量方法的主要优点包括：(1)重量轻、体积较小又很柔软便于安装，还能与其他一些技术配合，进行综合应用。（2）光纤探针的测量灵敏度非常高，这是由光纤的基本特点所决定的。据现已研制成功的各种光纤传感器来看，其灵敏度均可以打到或者超越同功能的其他类型的传感器水平。(3)光纤探针即可对信号进行传递，又可以作为敏感元件接受信号，使用非常方便，工作相当可靠。这是由光纤本身既能传递光信号，又能起到敏感元件作用这18 第一章绪论一本身特点决定的。(4)利用光传递来传递信息，这样抗电磁干扰能力强，而且测量系统的频率响应特性范围宽。由于光纤探针具有诸多电导探针所没有的独特优势，使其得到了飞速发展。80年代以来，美、日、英等国每年约增加对光纤研制的研究投资近30%，使光纤探针在国民经济部门中得到广泛地应用，利用光纤探针法来检测各种化学量及物理量。根据文献报道，就结构而言，光纤探针的基本类型主要包括以下三种：（1）玻璃棒光纤探针玻璃棒光纤探针是由N.Miller和R.e.Mitchle[63]于1969年首先提出来的。它的主体是一根直径为2mm的玻璃棒，将玻璃棒的其中一端通过加热熔缩成直径为的0.3mm的一段，并经过研磨抛光成90的锥角，玻璃棒的另一端则用两根光纤粘接，以此来分别作为测量回路的入射光路与反射光路。（2）光纤束探针光纤束探针是由S.Hinata[64]于1972年首先提出来的。其光纤探头部分是由一根长1mm直径为0.5mm的玻璃棒构成，而激光传输部分则是由许多根直径为30m的光纤组成的光纤束构成。（3）U形光纤探针U形光纤探针是由F.Danel和J.M.Delhay[65]于1971年提出的。它的敏感部分是由一根直径为40m的光纤一端弯曲成U形的那一部分组成，将除敏感部分以外的光纤其它部分全部插入直径为2mm的不锈钢管中，这样便构成了U形光纤探针。光纤探针的应用是由Miller-Mitchie[66]首先提出的，在近几年内才在两相流动的测量方面得到相应的应用，但更多的是在气-液两相流气泡参数测量上的应用，用其来测量液-液两相流中分散相液滴参数的实验研究甚少。Cartellier-Barrau[67]提出用蚀刻技术来加工光纤探针圆锥形尖端，以此来减少测量截面面积，这样有利于减少逃逸气泡的数目以及减小探针刺穿气泡时气泡的变形程度。Cartellier-Barrau提出的这种技术是利用化学试剂除去管纤探针的包层形成圆锥形尖端，并且还可通过改变蚀刻的时间来调整光纤探针测量端面的几何形状。Kataoka[68]等人首先提出了利用双光纤探针及四光纤探针测量界面面积浓度的原理及方法。Hibiki[69]等人对双光纤探针测量方法进行了优化：他们认为平均19 哈尔滨工程大学硕士学位论文流速矢量与界面速度矢量之间夹角的概率密度函数(PDF)是一个关于夹角的二次函数,而不是Kataoka等人所假设的常数。Shen[70]等人对四光纤探针测量方法进行了优化：基于矢量三角形分析提出了局部瞬时界面速度测量方法，使得光纤四探针方法能对界面向前接触和界面向后接触情况都能有效的测量。Revankar-Ishii[71、72]提出了对光纤探针接收的信号的处理方法，此方法能够有效地应用于多传感器探针一维两相流测量中。FAHamad和HHBruund[73、74]等人应用单光纤探针及双光纤探针在液-液两相流中对分散相存留分数等相关参数进行了测量。20 哈尔滨工程大学硕士学位论文第二章实验系统和测量系统2.1实验流程本实验的设备主要由脉冲筛板萃取柱、机械脉冲发生装置、两相料液、光纤探针、光纤两相流参数测试系统等相关辅助设备组成。实验过程中，连续相（去离子水）和分散相（纯煤油）均采用蠕动泵进料。光纤探针探测的信号通过光纤两相流测试系统进行采集，利用VisualBasic编写程序，对采集到的数据进行处理，得到相关的流体力学参数。脉冲筛板萃取柱实验装置流程图示于图2.1。1——筛板，2——取样口，3——脉冲腿，4——输气管，5——气缸，6——步进电机，7——数字调谐器，8——排气口，9——水相进口，10——有机相出口，11——有机相进口，12——水相出口，13——排放口，14——有机相进料泵，15——有机相储槽，16——水相储槽，17——水相进料泵，18——操作台，19——光纤两相流实验系统图2.1脉冲筛板萃取柱实验装置流程图整个实验流程包括以下几个步骤：（1）启动：首先开启连续相进料泵以及机械脉冲装置，待连续相料液充满板段到达上澄清段时，然后开启分散相进料泵，并开始记时。（2）数据采集：由于本实验不考虑传质影响，因此脉冲筛板萃取柱运行15~20分钟后基本达到稳定，其柱内表现为上澄清段两相界面基本稳定不变，板段内分散相液滴直径大小相近、分布均匀。文献研究表明，脉冲筛板萃取柱萃取21 哈尔滨工程大学硕士学位论文段5~10块筛板段以上可视为稳定段，本实验经综合考虑选取第16块和第17块筛板之间作为测量点。（3）开启光纤两相流测试系统，待柱内运行稳定后开始采集数据。每次采集10组数据，每组数据采集时间为3分钟。（4）停车：实验完成后，先关闭分散相进料泵，并继续运行连续相进料泵直至将柱内分散相完全排出，然后关闭连续相进料泵。打开脉冲筛板柱排空口，将柱内料液完全排空后，最后用去离子水清洗筛板柱。2.2实验系统2.2.1脉冲筛板萃取柱工业上使用的脉冲筛板萃取柱通常是用不锈钢材料制成的，但是实验研究中由于需要随时观察实验现象，因此实验研究中使用的脉冲筛板萃取柱多以硬质玻璃材质制成，本实验中所用的脉冲筛板萃取柱也不例外。脉冲筛板柱核心部件为筛板,筛板采用304不锈钢制作而成，其截面开孔率为23%,共30块。筛板材质为不锈钢，不但机械性能好，而且对分散相（纯煤油）的润湿效果差，这样有利于分散相的破碎。筛板由支撑轴链接起来形成“筛板串”，筛板串所在的萃取板段的材质为硬质玻璃，表2.1是脉冲筛板萃取柱的主要结构尺寸。表2.1脉冲筛板柱的主要结构尺寸名称尺寸（mm）总柱高2324有效柱高1474上/下澄清段高425脉冲腿高624筛板间距50萃取段内径38筛板直径36脉冲腿内径10筛板孔径3筛板中心轴直径6筛板厚0.8自由截面积23%筛板的自由截面积为23%，厚0.8mm，直径为径为36mm，中心固定轴直径22 哈尔滨工程大学硕士学位论文为6mm，筛板孔径为3mm，筛板孔为圆形孔，筛板的结构示意图2.2。图2.2筛板结构图2.2.2机械脉冲系统本实验所使用的脉冲系统是活塞式脉冲发生装置，其施加到脉冲筛板柱内的是空气脉冲。该机械脉冲系统由气缸、数字调谐仪和步进电机组成，如图2.3所示。该机械脉冲发生装置的工作原理：通过数字调谐仪来调节步进电机的电流输入频率，以此来控制步进电机偏心轮的转速，而步进电机偏心轮与气缸中心轴连接，从而达到间接调节输出脉冲频率的目的。其中脉冲系统中使用的气缸为普通的迷你气缸，其冲程为20cm，承受的最大压力为20MPa。此机械脉冲发生装置的缺点是只能调节输出的脉冲频率，而不能调节输出的脉冲振幅。实验证明，当脉冲频率增加大到某一定值之后，脉冲振幅会随着脉冲频率的增大而增大。图2.3机械脉冲发生装置实物图2.2.3两相料液体系本实验是以纯煤油-去离子水为物料体系,其中煤油为分散相,去离子水为连续相。所用煤油为除氢无味煤油，去离子水由实验室的高纯水机接自来水制得。实验中需要分别测量两相料液的物性参数，在室内温度为25℃条件下，使用阿23 哈尔滨工程大学硕士学位论文贝折射仪测量两相料液的折光率、比重瓶测量两相料液的密度、数显粘度计测量两相料液的粘度、全自动表面张力仪测量两相界面的张力。两相料液的物性测量结果如表2.2所示。表2.2两相料液的物性两相料液折光率粘度密度界面张nμ（Pa·s）ρ（kg·m-3）γ/（N·m-1）去离子水1.330.9010-31.0410.80-310煤油1.441.83-3100.832.2.4两相料液动力输送系统图2.4蠕动泵本实验过程中，连续相和分散相进料时的动力源均来自于同一种蠕动泵，即河北省保定兰格恒流泵有限公司生产的型号为LongerPumpBT600-2J的蠕动泵（如图2.4所示），其最大转速为600rpm，使用的泵头型号为YX1515X。这种蠕动泵的优点是其流量与转速之间呈很好的线性关系、应用广泛、输送能力强且流量稳定，溶液不与泵体接触。这种蠕动泵在科学实验研究中应用非常广泛，因为它不仅流量变化范围大，还可以用来输送多种不同性质的物料，只是需要选用合适的输送软管。由于实验中连续相为去离子水，因此连续相进料管选普通的国产硅胶软管就能满足要求。分散相为煤油，故需要选用抗化学腐蚀能力较强的国外进口蠕动泵专用软管。两相进料软管的型号规格如表2.3所示。表2.3蠕动泵进料软管型号进料软管软管名称软管型号软管内径（mm)分散相Norprene®Chemic16#3.2a软管24 哈尔滨工程大学硕士学位论文连续相国产硅胶管16#3.2进料过程中，可以通过控制蠕动泵转速来控制两相流量。由于物性和软管材料的差异，即使是同尺寸（内径和外径相同）的软管在同一蠕动泵转速下的进料速度也是不同的。然而，蠕动泵的流量与转速成良好的线性关系这一特点并不会因为软管（蠕动泵专用管）型号的不同而改变。而脉冲筛板柱两相料液的表观流速分别是由连续相进料泵和分散相进料泵的转速来控制，故可通过标定来得到分散相表观流速、连续相表观流速与蠕动泵转速之间的关系。图2.5、2.6分别是分散相、连续相表观流速与相应的蠕动泵转速之间的线性拟合关系图，其线性系数分别是0.99843和0.99845，式（2-1）、（2-2）分别是两条线性拟合直线的表达式。u11.55357n153.28571(2-1)ddu.929048n17.10714(2-2)cc式中：ud—分散相表观流速，cm/min；uc—连续相表观流速，cm/minnd—分散相蠕动泵转速，rpmnc—连续相蠕动泵转速，rpm由此分析可知，两相表观流速与蠕动泵转速之间线性关系明显，可由蠕动泵的转速，计算得精确的两相的进口表观流速。图2.5分散相表观流速与蠕动泵转速线性关系图25 哈尔滨工程大学硕士学位论文图2.6连续相表观流速与蠕动泵转速线性关系图2.3测量系统2.3.1光纤探针的设计与制作在两相流实验的局部参数测量中,探针法是一个非常重要并且应用极其广泛的测量方法，例如光学探针测量法、电导探针测量法、光纤探针测量法等。根据测量对象、测量参数以及实验要求的不同，相应的探针设计的方式和要求也各不相同。为了实现液液两相流中对分散相局部参数的测量，必须设计一个能够适合测量环境又不影响测量环境并且满足局部参数测量要求的探针。综合各种客观要求以及实际情况考虑，本实验中最终选择的探针是双传感器光纤探针。光纤为玻璃纤维制品，因此在制作以及使用过程中十分容易折断。如图2.7所示为本次试验所用的光纤探针结构图。2.7双光纤探针结构图26 哈尔滨工程大学硕士学位论文光纤的制作方法如下：首先把光纤用剥线钳剥出大约30cm长以作备用，再将直径为2.5mm的管弯成四分之一圆弧。接着将直径为1.5mm的直管穿进弯管的一段，然后用“AB胶”将其固定，再把直径为0.5mm的毛细管从已经固定好的上述组合管中的一端穿入，从另外一端穿出，然后用AB胶在一端固定。把已经剥制好光纤从已经做好的管中穿过，从一端的毛细管中穿过，从另外一端穿出。光纤的端头一长一短，两根端头的距离大约为0.5cm。再将光纤外面的涂覆层用剥线钳去掉大约3cm。最后用光纤切割刀（如图2.8所示）将两根光纤的端面分别切平[11]。测试光纤，判断制作的光纤探头是否可用。将光纤带接头的一端连接到与光纤信号匹配的放大系统中，然后再将裸光纤的一端在空气和水中转换，观察输出的电压信号的变化，以此来判断出光纤信号是否能够准确甄别出两相的变换，并能迅速地做出反应。如果制作的光纤能够符合实验要求，便可以将探针从脉冲萃取柱的取样口装入，再封装固定，进行试验。光纤探针的直径为125μm，两光纤探头的间距一般为0.5~1.0mm。而两根光纤探针用强力胶固定在各层不同管径的不锈钢管内，并确保良好的密封性，形成一个L形的探针结构。本实验中使用光纤探针测量的好处在于，能够及时记录脉冲柱内水力学行为。图2.8光纤切割刀2.3.2光纤两相流实验系统光纤探针是利用激光在不同介质的反射率不同，通过反射回来的激光强度的不同来对探针端面所处的介质进行辨别，而激光信号不易直接进行采集分析。本实验测量系统主要设备是光纤两相流实验系统（如图2.9所示），它的转化放大系统能将从探针直接接收到的光学信号转化为电压信号，并将电压信号进行多级放大，最终获得的是较为理想的电压信号，以便于采集和处理。其中，激光信号转化为电压信号通过光敏元件实现，电压信号的放大通过多级放大器实现。由27 哈尔滨工程大学硕士学位论文氦氖激光光源产生的激光信号通过光纤耦合器被分至四条光纤通道中。本实验使用的是双光纤探针传感器，因此只需两个光纤通道。图2.9光纤两相流实验系统2.3.3数据采集系统实验过程中数据的采集选用的是美国NI（NationalInstruments）公司生产的NI数据采集卡，其最大的采集频率是10KHz,输出电压范围为-1~9V。本次实验中选择的的采集频率是5KHz，输出电压的大小可以由光纤两相流实验系统上的广增益及微增益调节旋钮进行调节，可以根据需要选择合适的输出电压大小。电压基底可以通过调零旋钮进行调节，原则上电压的基值调节为0V。NI数据采集卡通过PC板与电脑相连，可将采集数据通过LabVIEW开发的采集软件在连接的电脑上实时显示。通过数据采集程序前面板（如图2.10所示）上的启动按钮可以随时开始采集开始与停止采集，数据采集结果通过txt文本形式在桌面上保存。图2.10数据采集程序前面板28 哈尔滨工程大学硕士学位论文采集数据的实时显示、实时控制以及储存过程都是通过Labview软件实现的，下面介绍一下该软件的详细情况。LabVIEW（LaboratoryVirtualInstrumentEngineeringWorkbench）程序是一种虚拟仪器程序，其简称为VI。最初LabVIEW提出虚拟仪器这一概念时实际上只是一种程序设计思想，该思想可以简单地表述为：VI由前面板、图标连接端口以及数据流框图组成，其中，数据流框图类似于实际操作仪器中的电路结构，而前面板则类似于仪器的操作面板，数据流框图与前面板都有各自的设计窗口，数据流框图窗口与前面板窗口之间的数据传输与交换则是最终通过图标连接端口来实现。虚拟仪器程序的出现使用户可以不再受传统的仪器生产厂商生产能力的限制，可以根据自己的实际要求来定义“仪器”的功能。虚拟仪器程序为用户提供了满足其各种要求的测控实验环境，因此在数据采集、检测、仪器控制及工业自动化等领域得到了广泛的应用。LabVIEW是一种功能非常强大的编程语言，因其采用了基于流程图的图形化编程方式，所以也被称为G语言（GraphicalLanguage）。与其他各种编程语言相比，LabVIEW在功能完整性和灵活性上不逊于任何其他高级语言。除此之外，LabVIEW还有其它诸多优点：首先它易于理解、编程简单，尤其是对那些熟悉硬件电路和仪器结构的工程人员而言，使用它编程就像设计电路图一样简单，上手快、效率高；其次LabVIEW针对仪器控制、信号分析、数据采集以及数据处理等任务，设计了非常丰富且完善的功能图标，免去了用户自己编写程序的繁琐过程，用户可以直接调用，它作为一个开放的工业标准，是一个通用的软件开发平台。本次实验中，我们采用NI（NationalInstruments）数据采集卡与LabVIEW7.1配合使用，以此实现对数据的采集、显示及分析过程，并且还可以实时观测前面板上显示波形的变化，实时控制数据的采集以及采集数据的储存。2.4本章小结本章根据实验研究的要求对实验流程进行了详细的设计,并对实验流程中所使用到的设备如脉冲筛板萃取柱、机械脉冲系统、两相料液动力输送系统、测量系统等作了详细地介绍。此外，还详细介绍了光纤探针的制作方法及制作过程，对实验数据的采集过程和处理方法进行了具体描述。29 哈尔滨工程大学硕士学位论文30 哈尔滨工程大学硕士学位论文第三章双光纤探针法的测量原理3.1光纤探针的测量原理光纤探针测量方法是利用不同介质对激光的折射率不同，使激光在不同介质中的反射率不同，导致光纤探针探测端面接收到反射的激光强度不同，从而实现对探针所处的介质进行辨别。图3.1为光纤探针法测量原理示意图，（a）、（b）、（c）分别为光纤探针探测端面接触分散相液滴前、刺破液滴时、刺穿液滴后的情况。对应的三种情况的激光信号强度可以表示为：Ira=Ir+Iri=Ii−Itra（3-1）Irb=Irg+Iri=Ii−Itr（3-2）Irc=Irl=Ii−Itrc（3-3）其中，Ii为入射的激光强度，Ira、Irb、Irc分别为（a）、（b）、（c）三种情况对应的反射激光强度，Irg、Irl、Iri分别为由分散相、连续相、界面反射的激光强度，Itra、Itrb、Itrc分别为三种情况下通过的激光强度。在实际的测量中，由于分散相液滴呈球形，其界面曲率很大，因此由界面反射回来的激光强度很小，可以忽略不计。因此有如下的关系：Ira=Irc≠Irb（3-4）由此可以看出，当激光入射光强度一定时，光纤探头在分散相与在连续相中的反射光强度不同，由此可作为判别两相的根据。在某一局部空间的两相流动中，两相流体是不断交替与各个探针端面相接触的，光纤探针在两相流体的每一相中的折射率是不同的，从而得到的反射率也不同。而反射光信号的强弱决定了输出电压信号的高低。这样，随着光纤探头与两相流体中的每一相交替接触，输出的电压信号的高低也交替出现。本实验采用双31 哈尔滨工程大学硕士学位论文光纤探针法进行测量，两根光纤端头有一定距离。在光纤探头刺破分散相液滴的时候两根光纤输出的信号有一定的时间差。光学菲涅尔反射原理光纤对液液两相流进行测量的基本原理是利用液液两相对光的折射率不同，探针尖端接收到强度不同的反射光，反射光最终被投射到光电转换器上，将不同的光强信号转化为不同的电压信号，由此来分辨探针尖端是处于分散相还是连续相。当折射率为n0的光纤探针插入到折射率为n的介质中，反射率（R）为：2nn0R（3-5）nn0在本实验中，光纤的折射率n0=1.46,水的折射率n（H2O）=1.33,煤油的折射率n（煤油）=1.44。由式（3-5）可计算光纤置于水相和煤油相中的反射率分别为0.22%和0.69%,两者相差3倍多，因此采用这种双光纤探针法对水-煤油两相流进行测量可行。3.2分散相液滴速度的测量原理光纤探针检测到的光信号，通过光纤两相流测试系统进行采集，并转换成电信号，然后将电信号数据以文本文档形式自动储存在与该系统相连接的计算机上。当设定采集频率为5000时，即系统每秒采集数据5000次[75]。图3.2是将采集到的某组数据绘图后从中截取的一段图像。其中纵坐标代表的是显示的电压值，横坐标代表的是从计时开始后采集信号的次数。图3.2光纤探针信号波形图3.3是图3.2中第五个液滴信号的放大图，从中可以看出靠下方的那个波形信号是前探针探测到的，靠上方的那个波形信号是后探针探测到的。要通过获得的信号数据计算出液滴的速率和液滴直径，需要先将原始信号波形图进行方波化处理，这一般采用阈值方法。取0.1（Umax-Umin）为每根探针各自的阈值，其32 哈尔滨工程大学硕士学位论文中Umax为探针探测的最大电压值，Umin为探针探测的最小电压值。通过探针测得的原始信号计算出阈值，将大于阈值的值取为1，小于或等于阈值的值取为0。图3.4是将实验测得的某个液滴信号的实际波形图利用阈值方法进行方波化处理之后得到的矩形波图。图3.3典型的单个液滴信号图图3.4矩形波信号图其中：T——前探针刺破液滴的时间；1T——后探针刺破液滴的时间；2t——前探针开始刺破液滴的时间；1t——后探针开始刺破液滴的时间。233 哈尔滨工程大学硕士学位论文分散相液滴的速度的计算方法是根据光纤探针探头的距离以及光纤探针刺破液滴的时间差来求得。在实验中，双光纤刺破液滴分为三种情况。分别为两根光纤在液滴同侧刺破和在液滴的两侧刺破。如图3.5为刺破液滴的三种情况。图3.5光纤刺破液滴的情况分别对三种情况进行处理，综合起来，根据数学模型求出直径速率的公式为TT12Udy/[t2t1]（3-6）2式中：y——两光纤探针端面之间的距离，mm。它可以通过放大200倍的USB高清数码电子显微镜（如图3.6所示）拍摄测得，具体方法为先利用校正尺校正显微镜的准确放大倍数，再利用显微镜自带的测量软件处理照片，得到两光纤探针端面之间的距离，其测量精度为0.01mm。测量照片及端面距离如图3.7所示。图3.6USB高清数码电子显微镜34 哈尔滨工程大学硕士学位论文图3.7前后探针的距离然而实际情况中，TT的值远小于tt的值，因此，根据得到的有效1221液滴信号，由采用简化的液滴速率计算公式，可以计算出液滴速率（Ud）：yU（3-7）dtt213.3分散相液滴直径的测量原理求取分散相的液滴直径是实验后数据处理的重要部分。光纤刺破液滴情况纷繁复杂，分别为只有前探针刺破液滴、只有后探针刺破液滴、两根探针都刺破同一个液滴这三种情况。实验中，探针接触不同相时，电压值会发生骤变，骤变时刻即是探针从一相中转到另一相的时刻，这样就能够准确得到探针接触每一相的时间，从而计算出液滴的直径。通过光纤双探针方法来测量水-煤油两相流中分散相的液滴直径切实可行，且非常方便、灵敏。由于双光纤探针刺入液滴时比单根光纤探针刺入液滴时对液滴向上运动的阻力大得多，因此采用前探针与液滴的接触时间来求得液滴弦长（L）LUT（3-8）d1液滴的平均弦长l与Sauter直径d32的关系（1）探针检测单个液滴假设被测液滴是刚性球体，对于探针检测单个液滴，光纤探针刺穿直径为ξ液滴的弦长在λ～λ+dλ内的概率密度是P(λ|ξ)dλ,这是一个几何概率问题，由图3.8中探针刺穿液滴的弦长λ与液滴直径ξ之间的关系可知：222rp(|)d（3-9）122435 哈尔滨工程大学硕士学位论文式中：P(λ|ξ)是探针刺穿直径为ξ的液滴时弦长为λ的概率密度函数。将式(3-9)两边对λ微分，则有2P（|）=（0﹤λ≤ξ）（3-10）2由于测量的弦长λ不可能大于ξ，所以P(λ|ξ)=0（λ﹥ξ）（3-11）图3.8探针刺穿气泡的弦长与液滴直径的关系（2）探针检测液滴群设探针刺穿液滴的弦长为λ的概率密度函数为Z（λ），则ZdYp|dd（3-12）式中：Y（ξ）为探针刺穿直径为ξ的液滴的概率密度函数。当大小不等的液滴碰撞探针时，探针刺穿直径为ξ～ξ+dξ的液滴的概率Y（ξ）dξ应该用直径为ξ～ξ+dξ的液滴的截面积总和与全体液滴截面积之比来计算，因而可得12X2XYd4dd（3-13）1220Xd0Xd4式中：X（ξ）是实际液滴直径的概率密度函数。将式（3-10)和式（3-13）代入式（3-12）得2XXZdp|dd2d（3-14）22XdXd00式（3-14）是测量的液滴弦长分布函数Z（λ）与实际液滴直径分布函数X（ξ）36 哈尔滨工程大学硕士学位论文关系的基本公式，由此能导出探针检测的液滴弦长l与实际液滴的Sauter平均直径d32的关系式。（3）l与d32的关系m2将式（3-14）两边同乘以并把λ从0到积分得m1mm-220Xdd20XddZd022XdmXd002mmXdXd20mXd00（3-15）2mXd20mXd0因为式（3-15）对任意实数m均成立，所以：mm2-XdmZd00（3-16）nn2XdnZd00式（3-16）是实际平均值与测量平均值的一般关系式，它与分布函数的形式无关。由于球形液滴的体积V和表面积S分别为13V（3-17）62S（3-18）故根据Sauter直径d32的定义：颗粒群表面积分布的平均直径，与颗粒群的粒形相同，总体积相同、总表面积相同，且粒度均匀的一个假想颗粒群的粒度。从而不难写出概率密度函数为X（ξ）的实际球形液滴群的Sauter直径d32为13max3dN6dV6Xd3Xdd00060（3-19）32max2220dN0dS0Xd0Xd应用式（3-16）可将式（3-19）转化为3Zd0d1.5l（3-20）322Zd0Zd0式中：l，即探针所测得的球形液滴弦长的数学期望值。假设光纤Zd037 哈尔滨工程大学硕士学位论文探针刺破直径大小不同的液滴的概率都是相同的，那么液滴弦长的数学期望值等于它的算术平均值，故可从探针所测得的球形液滴弦长的算术平均值计算出d32。3.4分散相存留分数的测量分散相的存留分数采用前探针探测到的信号来进行计算，计算公式为：Ntii1=（3-21）TN式中：T为光纤探针测量的总时间；ti为前探针探测到的分散相信号（包括不i1完整液滴信号）所占时间的总和。3.5本章小结本章主要介绍了光纤探针在液-液两相流中应用时的基本工作原理，详细介绍了利用双光纤探针法测量脉冲筛板萃取柱内水力学参数如分散相液滴速度、分散相液滴直径、分散相存留分数的原理以及求取这些参数的具体过程，为后面的实验数据处理过程提供了理论依据。38 第四章双光纤探针法测量水力学参数实验研究第四章双光纤探针法测量水力学参数实验研究4.1分散相液滴直径的影响因素研究4.1.1脉冲强度对液滴直径的影响图4.1为当连续相表观流速uc=15.84cm/min,分散相表观流速分别为ud=16.62cm/min、ud=30.51cm/min时，液滴直径随脉冲强度的变化趋势图。由图4.1可以看出，分散相液滴直径随脉冲强度的增大而显著减小，随分散相表观流速的增大而减小。4.1脉冲强度对液滴直径的影响4.1.2分散相表观流速对液滴直径的影响图4.2为当脉冲强度Af=44.04cm/min，连续相表观流速分别为uc=7.87cm/min,、uc=15.84cm/min时，分散相液滴直径随分散相表观流速的变化趋势图。由图4.2可以看出，分散相液滴直径随分散相表观流速增大而减小，随连续相表观流速的增大而缓慢减小。图4.2分散相表观流速对液滴直径的影响39 哈尔滨工程大学硕士学位论文4.1.3连续相表观流速对液滴直径的影响图4.3为当脉冲强度Af=46.83cm/min时，分散相表观流速分别为ud=21.23cm/min、ud=30.51cm/min时，分散相液滴直径随连续相表观流速的变化趋势图。由图4.3可以看出，分散相液滴直径随连续相表观流速的增大而减小，但是减小程度非常小，随分散相表观流速的增大而减小。图4.3连续相表观流速对液滴直径的影响4.1.4液滴直径大小的检验将测量的数据利用Origin进行多元线性拟合，得到液滴直径关联式：0.06540.08190.3734d3219.78ucudAf（4-1）其中d的单位是mm，u、u、Af的单位均是cm/min。用此关联式计算得32cd到的值与实际测量值进行对比的情况如图4.4所示。图4.4液滴直径实验值与计算值对比图40 第四章双光纤探针法测量水力学参数实验研究4.2分散相液滴速度分布研究图4.5中分散相液滴速度的数据是在分散相表观流速(ud)为10cm/min,连续相表观流速(uc)为14cm/min，脉冲强度(Af)分别为26.32cm/min、34.62cm/min、42.78cm/min、51.72cm/min时测得的。由图4.5可以看出，分散相液滴速度大小存在一个概率分布，其中分布在某一速度区间内的液滴较多，在这一速度区间两端的两个区间存在的液滴数目相对较少。此外，从图中可以看出，这个液滴数目集中区间的速度的大小随着脉冲强度的增大而逐渐增大，这与实际情况也是相符合的。因为当脉冲强度增大时，输入到脉冲筛板萃取柱内的能量增大，柱内两相之间的湍流加强，液滴速度增大。41 哈尔滨工程大学硕士学位论文图4.5分散相液滴速度分布图4.3分散相存留分数的测量由于通过光纤采集的数据利用（3-21）式计算分散相存留分数得到的结果均小于10%，大大低于通过体积置换法测量得到的存留分数的值，而体积置换法已被证明是一种比较准确的测量分散相存留分数的方法，因此推断最终误差是来自光纤探针法测量过程。这里主要将利用体积置换法计算的分散相存留分数值进行了分析。图4.6为当连续相表观流速uc=15.84cm/min,分散相表观流速ud=16.62cm/min时,分散相存留分数随脉冲强度的变化趋势图。由图4.6可以看出，分散相存留分数随脉冲强度的增大而显著增大。图4.6脉冲强度对分散相存留分数的影响图4.7为当脉冲强度Af=43.82cm/min，连续相表观流速分别为uc=15.84cm/min时，分散相存留分数随分散相表观流速的变化趋势图。由图4.7可以看出，分散相存留分数随分散相表观流速的增大而增大。42 第四章双光纤探针法测量水力学参数实验研究图4.7分散相表观流速对分散相存留分数的影响图4.8为当脉冲强度Af=46.83cm/min，分数相表观流速为ud=30.51cm/min时，分散相存留分数随连续相表观流速的变化趋势图。由图4.8可以看出，分散相存留分数随连续相表观流速的增大而增大，但是增速相对较小。图4.8连续相表观流速对分散相存留分数的影响4.4脉冲筛板萃取柱操作区间的确定（1）脉冲不足引起的液泛区在此操作区内，由于两相流体不能克服流动阻力发生逆流运动，不能交替通过筛板，不会有液滴形成，因此光纤探针探测到的信号强度稳定不变，如图4.9所示。当确定光纤探测回路完整没有“断路”现象，探针正常工作，实验系统也正常时，出现上述信号图，则可以判断此时处于脉冲不足引起的液泛区。43 哈尔滨工程大学硕士学位论文图4.9液泛区信号图（2）混合澄清区图4.10混合澄清区典型信号图在此操作区内，分散相能够破碎形成液滴，但是两相流体在脉冲间歇期内完全分离并在筛板间形成清晰的相界面，因此光纤探针探测到的液滴信号是间歇性出现的，有明显的周期性，如图4.10所示。（3）乳化区在此操作区内，分散相经过筛孔形成较小的液滴均匀地分布于连续相流体之中，因此探测到的液滴信号是均匀的、连续的，且信号非常稳定，如图4.11所示。图4.11乳化区典型信号图44 第四章双光纤探针法测量水力学参数实验研究（4）不稳定区在此操作区内，分散相液滴时而聚集成大液滴，时而又分散成小液滴，形成不均匀乳化，萃取柱内还会发生局部倒相现象。因此光纤探针探测到的液滴信号会出现一些液滴是先接触后探针，后接触前探针的现象。此外从测得的液滴尺寸数据也能辨别。液滴尺寸是不稳定的，时而普遍增大，时而普遍变小。（5）脉冲强度过大引起的液泛区在此操作区内，分散相大液滴破碎成直径很小的液滴群。光纤两相流试验系统的观测界面上看到的信号是很混乱的，有明显的电压阶跃变化，却很少有明显的液滴信号出现。由于此时液滴直径很小，而双光纤探针很难检测到直径小于1mm的液滴，因此只能看到电压信号阶跃变化，却无法得到完整的液滴信号。4.5实验误差分析4.5.1探针放置角度带来的误差实验数据计算中是假设了分散相液滴分别接触到前、后探针端面的时间内运动的轴向距离等于前后探针端面之间的距离，而实际上，探针的位置是通过肉眼观察来进行调整的，因此不可能保证探针是百分之百轴向放置的。如果探针不是在脉冲筛板萃取柱内精准地轴向放置，那么得到的分散相液滴速度和分散相液滴直径的值将比实际值要偏小。4.5.2探针端面距离测量带来的误差分散相液滴速度以及分散相液滴直径的计算中都需要用到双光纤探针端面之间的距离y,而探针端面之间的距离y是通过放大200倍的高清数码电子显微镜拍照测得,其测量精度为0.01mm。4.5.3数据处理时阈值选择带来的误差实验数据处理时，是通过设定一定的阈值来区分探针处于哪一项料液之中，如果探针端面不够清洁，附有料液，则探针端面在实际相分界点时输出的电压值不一定完全等于阈值，因此带来误差。4.5.4探针的引入及其结构带来的误差由于光纤探针直接放置在脉冲筛板萃取柱内的运行环境中，这是一种接触式的测量方式，因此探针的引入或多或少会对柱内体系的局部流场产生一定的干扰，从而影响测量结果。为了尽可能地减少这种影响，并获得真实的局部测量数据，在具备液滴参数测量的电路系统情况下，光纤探针的设计则是影响这种测定方法测量精度的关键因素。本文所设计的光纤探针体积小、韧度大、抗液滴撞击45 哈尔滨工程大学硕士学位论文能力强，可被置于脉冲筛板萃取柱中任意位置而几乎不影响流场，从而提高了测量精度。4.5.5噪声等因素干扰带来的误差由于测量仪器并非处于一个完全屏蔽的环境中，因此周围环境中的噪声等干扰会带来电压值的微小波动，从而影响到测量结果。4.6.本章小结通过对实验研究结果的分析与讨论，可得出以下结论：（1）通过双光纤探针法能够很好地测量分散相液滴直径、分散相液滴速度等水力学性能参数，光纤探针反应灵敏，能够很好地区分两相介质，获得数据。（2）分散相液滴直径随着脉冲强度、分散相表观流速、连续相表观流速增大而减小。脉冲强度对分散相液滴直径影响最大，分散相表观流速对其影响则小得多，连续相表观流速对分散相液滴直径的大小几乎没有影响。原因分析：脉冲强度增大使单位体积分散相所受到的湍动能更大，使液滴直径越小；分散相表观流速增大会使雷诺数增加，湍动能增大，是液滴直径减小；连续相表观流速增大除了会使雷诺数、湍动能增大，从而导致液滴直径减小之外，还会使分散相液滴向上运动速度减小，分散相平均停留时间增加，液滴间聚合概率增大，从而使液滴直径增大，但总的来说，平衡时，后一种作用常常小于前一种作用。（3）实验发现，分散相液滴速度存在一定的概率分布，的大小基本集中在0.03m/s~0.15m/s这个区间，速度小于0.03m/s或者大于0.20m/s的液滴极少。当脉冲强度增加时，速度较高的这部分液滴逐渐向低速度液滴转变。经分析认为，这是由于随着脉冲强度的增大，分散相液滴直径减小，导致分散相在柱内停留时间变长，分散相液滴速度变小。但是，偶尔也会出现速率增大的情况，但是极少。经推测，估计是由于随着脉冲强度进一步增大，两相流动由乳化区逐渐过渡到不稳定区导致的。（4）将测得的数据经Origin拟合得到分散相液滴直径的关联式：0.06540.08190.3734d3219.78ucudAf，将整体测量值与该关联式计算值进行对比，发现相差基本在20%以内。46 双光纤探针法测量脉冲筛板萃取柱水力学参数结论与展望本论文主要以水/煤油为物料体系，其中水为连续相，煤油为分散相，在直径为38mm的脉冲筛板萃取柱内进行实验研究。在实验中，创新性地选用了双光纤探针法测量了脉冲筛板萃取柱内液-液两相流的各项水力学性能参数，包括：分散相液滴速度、分散相液滴直径、分散相存留分数。实验研究了分散相液滴直径受各个操作参数变化时的影响情况；测量了分散相液滴速率大小，得出其变化情况以及其分布情况。计算分散相存留分数的大小，并考察利用双光纤探针方法测量的分散相存留分数与体积置换法测得的分散相存留分数之间的差异情况。实验得到如下一些结论：（1）影响分散相液滴直径大小的主要是脉冲强度，其次是分散相表观流速，连续相表观流速基本不对分散相液滴直径造成影响。（2）分散相液滴速度以较大概率集中分布在0.03m/s~0.20m/s这个狭小的速度区间内，此速度区间之外的液滴基本不存在。（3）将测量到的分散相液滴直径数据进行多元线性拟合，得到求取分散相0.06540.08190.3734液滴Sauter直径的关联式：d3219.78ucudAf。（4）通过对双光纤探针探测到的信号进行分析，能够准确判断出该信号是在哪个操作区测量得到的。本文提出的利用光纤双探针法测量液-液两相流中水力学性能参数，虽然初步取得了较好的结果，但是就实际应用及测量精度方面而言，仍然有很多需要进一步研究和改进的地方。据此，现在对下一步的工作作出如下展望：（1）探针结构设计及安装的优化。探针是实现测量目的的主要工具，其强度越高，就越耐用；尺寸越小，对流场干扰也就越小，逃逸的液滴数目也越少，测量越精确。同时光纤探针安装时摆放的角度是误差来源之一。此外，光纤很脆，极易折断，复杂的结构不但增加了探针制作的难度，而且会大大增加光纤耗损率、提高探针制作时间。因此，在保证测量要求的前提下，可以合理缩小光纤探针的尺寸，优化探针结构，使其易于制作，便于更换。此外，可以安装精确的角度校准装置，保证探针垂直放置，提高测量精度。（2）测量系统的优化。由于光纤两相流实验系统对接收的信号非常敏感，因此也容易受周围环境噪声干扰。可以选择对光纤两相流实验系统进行屏蔽，以避免噪声干扰，提高测量精度。（3）光纤探针的改进。双光纤探针只能在二维空间进行测量，无法直接得47 哈尔滨工程大学硕士学位论文到每个分散相液滴的实际直径，所测得的分散相速度也只是轴向速度，无法测量横向速度得到速度矢量。可以设计多探针，如三探针、四探针，以便实现在三维空间进行测量，得到精确的相关参数。（4）对实验结果进行验证。由于实际情况所限，导致测得的分散相液滴速度和分散相液滴直径的数据结果无法进一步验证其准确性，可增加照相法对液滴直径进行测量之后作为对比验证。对于用双光纤探针法测量分散相存留分数与用体积置换法进行测量作对比，每次测量都需要停车进行测量，耗费大量时间，可以选择安装压力传感器，对分散相存留分数进行实时在线测量，以便与双光纤探针法进行对比。48 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双光纤探针法测量脉冲筛板萃取柱水力学参数致谢时光荏苒，光阴似箭，值此论文完成之际，首先我要向我的的导师矫彩山教授表示衷心地感谢和诚挚的敬意。矫老师治学态度严谨，学术知识识渊博、为人处世谦和。矫老师高尚品格和谆谆教诲对我影响深远。感谢矫老师在学习方面对我的督促和关心，以及在实验工作中对我的帮助和指导。此外，我还要真心感谢高杨老师、周羽老师、侯洪国老师在配置实验器材、指导实验工作和指导毕业论文撰写等方面给我的巨大帮助和支持；感谢谢庭亮同学，刘伟、李春晖师弟在学习及生活中对我的关心和帮助。最后，我还要感谢我的家人，他们永远是我坚强的后盾和精神的支柱，我人生中的所有成长与进步都离不开他们的关爱与支持。61'