JBT 7777.3-2008 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第3部分 丁二酮肟分光光度法测定镍量.pdf

'免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载ICS29．12020K14备案号：23086--2008J臣中华人民共和国机械行业标准JB／rI．7777．孓一2008代替JB／T7777．3—1995银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第3部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量Testmethodsforchemicalanalysisofsilver-tinoxide-indiumoxideelectriccontactmateriawart3：Determinationofnickelcontent2008-02-01发布2008—07．01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载目次,I-B／T7777．溯008前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．II1范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．12方法原理⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．13试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．14仪器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．15群⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．16分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯26．1测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．6．2工作曲线绘制⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯27分析结果计算⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯28精密度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载刖昌JB，r7777《银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法》分为以下五个部分：——第1部分：碘量法测定锡量；——第2部分：EDTA容量法测定铟量；——第3部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量：——第4部分：PAN分光光度法测定锌量；——第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。本部分为JB，r7777的第3部分。本部分代替JB／T7777．3—1995《银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法丁二酮肟分光光度法测定镍量》。本部分与JB,"r7777．3一1995相比，主要变化如下：——将引用标准改为最新版本；——将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；——将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC／TC228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、王长明、杨晓玲、赵章光、陈达峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况：——JB／T7777．3一1995。 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第3部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量JB／T7777的本部分规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中镍量的测定方法。本部分适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中镍质量分数的测定。测定范围：0．03％～1．oo％。2方法原理试料用硫硝混合酸分解，溴化银沉淀分离银和二氧化锡，以酒石酸钾钠为掩蔽剂，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍(1i)与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物，在分光光度计470mm处测量其吸光度。3试剂3．1混合酸：3体积硫酸(P=1．849／mL)与2体积硝酸(p=1．429／mL)混合。3．2溴化钠溶液(2009／L)。3．3酒石酸钾钠溶液(4009／L)。3．4氢氧化钠溶液(1009／L)，贮存于塑料瓶中。3．5过硫酸铵溶液(609／L)，用时配制。3．6丁二酮肟碱性溶液(509／L)：称取59丁二酮肟于塑料杯中，加入100mL氢氧化钠溶液(见3．4)．搅拌溶解后，贮存于塑料瓶中。3_7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(1009／L)。3．8镍标准贮存溶液：称取0．20009纯镍(99．95％)。置于250mL烧杯中，加入lOmL硝酸(I-t-1)，盖上表面皿，加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。移人200mL容量瓶中．用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg镍。8．9镍标准溶液：吸取5．00raL镍标准贮存溶液(见3．8)于200mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液hnL含251．tg镍。4仪器分光光度计。5试样按表1称取试料，精确至0．00019。表1镍含量试料(％)g0．03～0151>0．15t0400．5>040～1000．25 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载JB／T7777．孓一20086分析步骤6．1测定6．1．1将试料(见第5章)置于250mL三角烧杯中，加入20mL混合酸(见3．1)．加热至硫酸烟冒至杯口，冷却。61．2用水洗涤杯壁，使溶液体积约为60mL，在不断摇动下加入10mL溴化钠溶液(见3．2)，加热煮沸至试液清亮，静置30min。6．1．3用两层慢速定性滤纸倾斜法过滤，用水洗涤沉淀及杯壁四次，洗涤滤纸三次，滤液及洗涤液收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6．1．4分取25．00mL试液两份，分别置于100mL容量瓶中，以下按6．1．5、6．1．6进行。6．1．5显色溶液：在一份试液中，加10mL酒石酸钾钠溶液(见3．3)，用氢氧化钠溶液(见3．4)中和至试液呈碱性(可用pH广泛试纸检验)，过量3mL。加5mL过硫酸铵溶液(见3．5)和3mL丁二酮肟碱性溶液(见3．6)，混匀。放置10rain后，加入5mLEDTA溶液(见3．7)，用水稀释至刻度．混匀。6．1．6参比溶液：向另一份试液中，先加入5mLEDTA溶液(见3．7)，再按6．1．5进行。6．1．7将部分显色溶液移人lcm比色皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长470ram处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的镍量。6．2工作曲线绘制6．2．1移取0mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL、10．00mL镍标准溶液(见3．9)分别置于～组100mL容量瓶中，以下按6．1．5进行。6．2．2以零浓度镍标准溶液作参比．按6．1．7进行测量，以镍量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果计算镍的质量分数按公式(1)计算Ni：—mI．Vo—x10-6x100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)帕·K式中：mI——从工作曲线上查得镍量，单位为峙％——试液总体积，单位为mL：V。——分取试液体积，单位为mL；，，lc广_一试料的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法．对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。表2％)镍含量绝对差003～010O．010>0．10～0500020>O50～100O．0252'