JBT 7776.7-2008 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第7部分 铬天青s分光光度法测定铝量.pdf

'免费标准网(www.freebz.net)免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载ICS29．120．20K14备案号：23272--2008JB中华人民共和国机械行业标准JB／T7776．7—2008代替JB／T77768—1995银氧化镉电触头材料化学分析方法第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量Testmethodsforchemicalanalysisofsilver-cadmiumoxideelectriccontactmateria卜一Part7：Determinationofaluminiumcontent2008．03．12发布2008．09．01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 免费标准网(www.freebz.net)免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载刚茜⋯⋯⋯⋯．1范围⋯⋯2方法原理目次JB，r7776．7—_20083试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4仪器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5{群⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯6分析步骤⋯⋯6．1空白试验⋯6．2测定⋯⋯⋯6．3工作曲线的绘制⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。7分析结果的计算8精密度⋯⋯⋯⋯ 免费标准网(www.freebz.net)免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载刖罱JB，r7776《银氧化镉电触头材料化学分析方法》分为以下7个部分：——第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量；——第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量；——第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；——第4部分：苯芴酮分光光度法测定锡量；——第5部分；硫脲分光光度法测定铋量；——第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；——第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。本部分为JB，r7776的第7部分。本部分代替JB厂r7776．8—1995《银氧化镉电触头材料化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量》。本部分与JB厂r7776．8一1995相比，主要变化如下：——将引用标准改为最新版本；——将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；——将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC／TC228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。本部分所代替标准历次版本发布情况：_m4107．3—1985：—_m,rr7776．8—1995。Ⅱ 免费标准网(www.freebz.net)免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围JB厂r7776．7．—2008银氧化镉电触头材料化学分析方法第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量JB／T7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中铝量的测定方法。本部分适用于银氧化镉电触头材料中铝量的测定。测量范围：0．05％～0．10％。2方法原理试样用硝酸分解，过滤后残渣用焦硫酸钾溶融。用乙酸铵缓冲溶液控制酸度，使铝【IⅡ内铬天青S形成有色络合物，在分光光度计波长610nm处测量吸光度。3试剂3．1焦硫酸钾(固体)。3．2硝酸(1+1)。3．3纸浆(用定量滤纸浸煮制成)。3．4硫脲溶液(509／L)。3．5抗坏血酸溶液(109／L)。3．6阿拉伯胶溶液(59，L)。3．7铬天青s溶液(29几)。用水溶解后如有不溶物过滤使用。3．8乙酸铵缓冲溶液(2009／L)。3．9铝标准贮存溶液：称取0．87929硫酸铝钾[Ah(S04)3-K2S04·24H20l，置于200mL烧杯中，用水溶解后移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含O．05mg铝。3．10铝标准溶液：移取10．00mL铝标准贮存溶液(见3．9)，于lOOmL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含599铝。3．11银溶液：称取2．509纯银(99．95％)置于250mL烧杯中，加10mL硝酸(见3．2)，盖上表面皿，加热溶解，继续加热蒸发至约剩(2～3)mL时取下，冷却至室温。移入250mL容量瓶中t稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含10rag银。3．12镉溶液：称取O．509纯镉(99．95％)置于250mL烧杯中，,0D．K5mL硝酸(见3．21，盖上表面皿，加热溶解，继续加热蒸发至约剩(2～3)mL时取下，冷却至室温。移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含2mg镉。4仪器分光光度计。5试样称取0．59试料，精确至0．00019。6分析步骤6．1空白试验 免费标准网(www.freebz.net)免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载JB，I’7776．7—_2008移取2．OmL银溶液(见3．11)和1．OmL镉溶液(见3．12)，于lOOmL容量瓶中。以下操作按6．2．5进行。6．2测定6．2．1将试料(见第5章)置于250ral烧杯中，加入lOmL硝酸(见3．2)盖上表面皿，加热溶解，蒸发至溶液表面出现皮膜状时取下，冷却至室温。用25mL水溶解盐类，加约一牛角勺纸浆(见3．3)，加热煮沸，用定量滤纸过滤于200mL容量瓶中，洗涤滤纸及烧杯各三次(滤液保留)。6．2．2将滤纸和沉淀移入铂坩埚中，加热至坩埚中滤纸干燥后，移人马弗炉中，在炉温700℃～800℃灼烧至滤纸灰化，取出冷却。6．2．3向铂坩埚中加29焦硫酸钾(见3．1)，移人马弗炉中，在炉温650℃～700℃熔融30min，取出放冷。6．2．4用温水浸取铂坩埚中溶块，合并于滤液中(见6．2．1)，稀释至刻度，混匀。6．2．5分取10．OOmL试料溶液，于lOOmL容量瓶中，加入5．OmL硫脲溶液(见3．4)、2inL抗坏血酸溶液(见3．5)、2mL阿拉伯胶溶液(见3．6)、2．OmL铬天青s溶液(见3．7)，加入8mL乙酸铵缓冲溶液(见3．8)稀释至刻度，混匀，放置25min。6．2．6将部分溶液移入lcm比色皿中，以空白试验为参比，于分光光度计波长610nto处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铝的质量。6．3工作曲线的绘制6．3．1移取OmL、1．00mL、2．OOmL、3．OOmL、4．OOmL、5．OOmL铝标准溶液(见3．10)，于一组lOOmL容量瓶中，加入2．0mL银溶液(见3．11)、1．OmL镉溶液(见3．12)。以下操作按6．2．5和6．2．6进行。以零浓度溶液为参比，测量吸光度。6．3．2以铝的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算铝的质量分数(％)按式(1)计算：Al：垫：堡!!!二X100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一(1)mo·K式中：m1——从工作曲线上查得的铝质量，单位为腿瞻一试料溶液的总体积，单位为n1L；矿。——分取试料溶液体积，单位为mL；帆广．一试料的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。表1(％)铝的质量分数绝对差值0．05～0．070．010I>o．0"／～0lO00152'