JBT 7777.4-2008 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第4部分 PAN分光光度法测定锌量.pdf

'免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载ICS29120．20K14备案号：23087--2008JB中华人民共和国机械行业标准JB厂r7777．年一2008代替JB／T7777．4～1995银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第4部分：PAN分光光度法测定锌量TestmethodsforchemicalanalysiscontactmateriaHart4：2008．02．01发布ofsiiver．．tinoxide．．indiumoxideelectricDeterminationofzinccontent2008—07—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载目次前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯II1范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．12方法原理⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。13剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。14仪器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．15{群⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．16分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯26．1空白试验⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．26．2测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．26．3工作曲线绘制⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．27分析结果计算⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯28精密度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．2 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载刖吾JB／T7777《银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法》分为以下五个部分：——第1部分：碘量法测定锡量；——第2部分：EDTA容量法测定铟量；——第3部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量；——第4部分：PAN分光光度法测定锌量；——第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。本部分为JB厂r7777的第4部分。本部分代替JB厂r7777．4一1995《银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法PAN分光光度法测定锌量》。本部分与m，r7777．4一1995相比，主要变化如下：——将引用标准改为最新版本；——将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；——将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC／FC228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、杨晓玲、王长明、赵章光、陈达峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况：——_JB／T7777．4--1995。H 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第4部分：PAN分光光度法测定锌量JB，r7777的本部分规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中锌量的测定方法。本部分适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中锌质量分数的测定。测定范围：0．05％～1．00％。2方法原理试料用硫硝混合酸分解，用溴化钠分离银，在聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP)存在下，pmO时，锌(II)与PAN形成红色络合物，在分光光度计上波长555nm处测其吸光度。3剂3．1混合酸：3体积硫酸(p=1．84edmJ-,)与2体积硝酸(p=1．429／mL)混合。3．2溴化钠溶液(2009／L)。3．3混合掩蔽剂：称取29柠檬酸钠、19六偏磷酸钠和159磺基水扬酸溶于100mL水中。3．4丁二酮肟溶液(109tL)，用乙醇配制。3．5乳化剂OP溶液(1+4)。3，6氢氧化氨(1+1)。3．7缓冲溶液：称取59磷酸氢二钠溶于100mL水中，用氢氧化钠溶液(togtI,)在pH计上调至pH值为10。3。8铜试剂(DDTC)溶液(69／L)。3．91一(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)溶液(1．09／L)，用乙醇配制。3．10锌标准贮存溶液：称取0．10009纯锌(99．95％)置于150ml烧杯中加入10mL硝酸(1+1)，盖上表皿，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，冷却，用水冲洗表面皿及杯壁，移人1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液lm．L含100p,g锌。3．11锌标准溶液：移取20．00mL锌标准贮存溶液(4．10)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml．,含101,tg锌。3．12酚酞指示剂(1．09／L)。用乙醇配制。4仪器分光光度计。5试样按表1称取试料，精确至0．00019。表1锌含量(％)试料g0．05～0．151>O．15～O．400．5>O．40～1．000．25 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载．IBfr7777．年一20086分析步骤6．1空白试验随同试料作空白试验。6．2测定6．2．1将试料置于250mL三角烧杯中，加20mL混合酸(见31)，加热至硫酸烟冒至杯口，冷却。6．2．2用水洗涤杯壁，使溶液体积约为60mL，在不断摇动下加10mL溴化钠溶液(见3．2)，加热煮沸至试液清亮，静置30min。6．2．3用两层慢速定性滤纸倾斜法过滤，用水洗涤沉淀至杯壁四次，洗涤滤纸三次，滤液及洗涤液收集于250mL容量瓶中．用水稀释至刻度，混匀。6．2．4分取10．00mL试液置于100mL容量瓶中，加10mL混合掩蔽剂(见3．3)，2mL丁二酮肟溶液(见3．4)，O．5mL酚酞指示剂(见3．12)，用氨水(见3．6)调至液体呈微红色，过量10滴，加5mL缓冲溶液(见3．7)、3mLOP溶液(见3．5)，3．0mLPAN溶液(见3．9)，3滴DDTC溶液(见38)，以水稀释至刻度，混匀。6．2．5将部分溶液移人lcm比色皿中，以水作参比，于分光光度计波长555nm处测量其吸光度。6．2．6减去空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌量。6．3工作曲线绘制6．3．1移取0mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL、10．00mL锌标准溶液(见3．11)分别置于一组100mL容量瓶中，以下按6．2．4～6．2．5进行。6．3．2减去试剂空白吸光度，以锌量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果计算锌的质量分数按式(1)计算zIl：竺：竖!!!二×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．(1)mo·K式中：，，11——从工作曲线上查得锌量，单位为雌％——试液总体积，单位为mL；u——分取试液体积，单位为mL；讹——试料的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。表2(％)锌含量绝对差O．05～O150010>O15--0400．020>040～10000302'