JBT 7778.2-2008 银碳化钨电触头材料化学分析方法 第2部分 丁二酮肟分光光度法测定镍量.pdf

'免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载ICS29120．20K14备案号：23090--2008JB中华人民共和国机械行业标准JB／，r7778．2—2008代替JB／T7778．2—1995银碳化钨电触头材料化学分析方法第2部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量Testmethodsforchemicalanalysisofsilver·tungstencarbideelectriccontactmateria卜——Part2：Determinationofnickelcontent2008．02—01发布2008-07．01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。2方法原理⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．3试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4仪器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。5试样⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一6分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一6．1空白试验⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯6．2测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．6．3工作曲线的绘制⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7分析结果的计算⋯⋯⋯⋯⋯⋯．8精密度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．目次⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．1⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．：!ⅡJ■■ 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载jBrr7778．2—-2008刖吾JB／T7778《银碳化钨电触头材料化学分析方法》分为以下四个部分：——第1部分：硫氰酸盐容量法测定银量；——第2部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量：——第3部分：气体容量法测定总碳量；——第4部分：酸分离．气体容量法测定游离碳量。本部分为JB厂r7778的第2部分。本部分代替JB／T7778．2—1995《银碳化钨电触头材料化学分析方法丁二酮肟分光光度法测定镍量》。本部分与JB／T7778．2一1995相比，主要变化如下：—将引用标准改为最新版本；——将允许差改为精密度．表述方式做了相应修改；——将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC／TC228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银合金技术有限公司。本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、田红娜、陈达峰、陈晓。本部分所代替标准的历次版本发布情况：——JB，r7778．2一1995。Ⅱ 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围JB／T7778．2—2008银碳化钨电触头材料化学分析方法第2部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量JB，r7778的本部分规定了银碳化钨电触头材料中镍量的测定方法。本部分适用于银碳化钨电触头材料中镍质量分数的测定。测定范围：O．50％～2．00％。2方法原理试样用硫酸和硫酸铵在高温下分解，用氯化钠分离银，以滔石酸钾钠掩蔽干扰元素，在碱性介质中有氧化剂存在下，丁二酮肟与镍(III)形成红色络合物．于分光光度计470nm波长处测定其吸光度。3试剂3．1硫酸(p=1．849／mL)。3．2硫酸铵(固体)。3．3酒石酸钾钠溶液(509CL)。3．4氢氧化钠溶液(3009／L。贮存于塑料瓶中。3．5氢氧化钠溶液(509／L。贮存于塑料瓶中。3．6氯化钠溶液(309／L)。3．7过硫酸铵溶液<509／L)。当日配制3．8丁二酮肟溶液(109／L)：称取109丁二酮肟于塑料杯中，加入1000mL氢氧化钠溶液(见3．5)搅拌溶解后贮存于塑料瓶中。3．9镍标准贮存溶液：称取1．00009纯镍(99，95％)于250mL的烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，加热溶解后驱尽氮的氧化物，冷却至室温后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg镍。3．10镍标准溶液：移取10．00mL镍标准贮存溶液(见3．9)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度．混匀。此溶液lmL含501．tg镍。4仪器分光光度计。5试样称取O．29试样，精确至0．0()0lg。6分析步骤6．1空白试验随同试样做空白试验。6．2测定6．2．1将试样(见第5章)置于250mL锥形瓶中，加3mL硫酸(见3．1)和(1～2)g硫酸铵f见3．2)加热分解试料。 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载6．2．2冷却至50。C～80。C时，加lOmL水，滴加氢氧化钠溶液(见3．4)使白色沉淀溶解后，加lOmL酒石酸钾钠溶液(见3．3)，lOmL氯化钠溶液(见3．6)，加热煮沸至溶液澄清，冷却至室温=6．2．3用慢速定性滤纸过滤于lOOmL容量瓶中，以少量水洗涤锥形瓶和滤纸各三次以七，用水稀释至刻度，混匀。6，2，4移取5．OOmL试液(6．2，3)置于50mL容量瓶中，加5mL酒石酸钾钠溶液(见3．3)，5mL氢氧化钠溶液(见3．5)，5mL过硫酸铵溶液(见3．7)和5mL丁二酮肟溶液(见3．8)，加水稀释至刻度，混匀，放置lOmin。6．2．5将部分溶液移入O．5cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。6．2．6减去空白试验吸光度，从工作皓线上查出相应的镍量。6．3工作曲线的绘制6．3．1移取OmL、1．OOmL、2．OOmL、3．00mL、4．OOmL、5．00mL镍标准溶液(见3．10)．分别置于50mL容量瓶中，以下按6．2．4～6．2．5进行。6．3．2减去试剂空白吸光度，以镍量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算镍的质量分数按公式(1)计算：Ni：垫：坠!!!二×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)mo·K式中：m-——工作曲线上查得的镍量，单位为岵垤一试液总体积，单位为mL：¨—分取试液体积，单位为mL；m旷——试样的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。表1(％)I镍含量绝对差10．5～1．000．050l>100～2．00O．0752'