JBT 6237.2-2008 电触头材料用银粉化学分析方法 第2部分 双环己酮草酰二腙分光光度法测定铜量.pdf

'免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载lCS29．12020K14备案号：232522008J口中华人民共和国机械行业标准JB／T6237_2—2008代替JB／T6237．21992电触头材料用银粉化学分析方法第2部分：双环己酮草酰二腙分光光度法测定铜量Testmethodsforchemicalanalysisofsilvrtpowderforelectriccontactmaterial——Part2：Determinatilnofcoppercontent2008．03—12发布2008—09．01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载目次前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．III1范围⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯．⋯．⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯．⋯．⋯．⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯．⋯12方法原理⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯13试剂⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯．⋯⋯⋯⋯．．⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯，，⋯⋯．．⋯⋯，，⋯⋯⋯14仪器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一l5试样⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯16分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯26．1空白试验⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．26．2测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．⋯⋯⋯⋯⋯⋯．，263工作曲线的绘制⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．27分析结果的计算⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．28精密度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯，⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．2 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载刖旨JB，r6237．2—-2008JB／T6237《电触头材料用银粉化学分析方法》分为以下10个部分：——第1部分：氯化银沉淀—对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量：——第2部分：双环己酮草酰二腙分光光度法测定铜量；——第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量；——第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；——第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量；——第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；——第7部分：重量法测定水分含量：——第8部分：银粉水溶液pH值测定；——第9部分：联苯胺目视比色法测定硝酸盐含量；——第10部分：重量法测定氯化银含量。本部分为JB厂r6237的第2部分。本部分代替JB，r6237，2—1992《电触头用银粉化学分析方法双环己酮草酰二腙分光光度法测定铜量》。本部分与JB，r6237．2一1992相比，主要变化如下：——将引用标准改为最新版本；——将试样独立成章；——将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC／TC228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、赵章光、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：——JB／T6237．2—1992。Ill 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围电触头材料用银粉化学分析方法第2部分：双环己酮草酰二腙分光光度法测定铜量JBfI"6237的本部分规定了电触头材料用银粉中铜含量的测定方法。本部分适用于电触头材料用银粉中铜含量的测定。测定范围：0．005％～0．050％。2方法原理试料用硝酸分解，氯化银沉淀分离银，用柠檬酸铵掩蔽铁在pn7-pHl0介质中。铜与双环己酮草酰二腙生成蓝色络合物，于分光光度计波长600nm处测量其吸光度。3试剂3．1纯银(99．95％)。3．2盐酸(1+4)。33硝酸(1+1)。3．4硝酸(1+2)。3．5浓氢氧化钠溶液(15(Ig几)，贮存于塑料瓶中。3．6稀氢氧化钠溶液(209／L)，贮存于塑料瓶中。3．7中性红指示剂(19m，用乙醇配制)。3．8柠檬酸铵溶液(3009／L)。3．9硼酸溶液(309／L)．贮存于塑料瓶中。3．10缓冲溶液：取400mL硼酸溶液(见3．9)和60mL稀氢氧化钠溶液(见3．6)混合，贮存于塑料瓶中。3．11双环己酮草酰二腙(简称BCO)溶液(19／L)：称取IgBCO溶解于200mL热乙醇(1+1)溶液中，用水稀释至1000mL，混匀。3．12铜标准贮存溶液：称取O．50009金属铜(99．95％1以A)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(见3．3)，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含5001．tg铜。3．13铜标准溶液：移取50．00mL铜标准贮存溶液(见3．12)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含50．Ltg铜。4仪器分光光度计。5试样按表1称取试料．精确至O．00019。 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载袭1铜的质量分数试料质量(％)gO．005～0．0102．0000>0．010～00301．00013>0．030～0050O．50006分析步骤6．1空白试验随同试料作空白试验。6．2测定6．2．1将试料(见第5章)置于250mL烧杯中。6．2．2加入10mL硝酸(见3A)，盖上表面皿，加热溶解后，低温蒸发至近干，取下，稍冷，用水冲洗表面皿和杯壁，使溶液的体积约为40mL。6．2．3加入6mL盐酸(见3．2)，低温加热至氯化银沉淀凝聚，溶液透明，取下冷却，用倾斜法过滤，用水洗涤沉淀和滤纸三次，滤液和洗涤液收集于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6．2．4分取10．00mL试液(见6．2．3)置于25m．L容量瓶中，加入2mL柠檬酸铵溶液(见3．8)、一滴中性红指示剂(见3．7)，滴加浓氢氧化钠溶液(见3．5)至溶液接近变色时，改用稀氢氧化钠溶液(见3．6)至溶液呈黄色，过量1滴～3滴，加入5mL缓冲溶液(见3．10)，混匀后加入5mLBCO溶液(见3．11)，用水稀释至刻度，混匀，放置10min～30min。6．2．5将部分溶液移入lcm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长600nm处测量吸光度。6．2．6减去随同试料的空白吸光度，从工作曲线一it．查出相应的铜的质量。6．3工作曲线的绘制6．3．1移取0mL、100mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL、10．00mL铜标准溶液(见3．13)分别置于一组250mL烧杯中，分别加入1．0009纯银(见3．I)，以下按6．2．2～6．2．5进行。6．3．2减去试剂空白吸光度，以铜的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算铜的质量分数(％)：cu：—ml×Vo—X10-6×100⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯．．．⋯．．．．．．⋯．．(1)m0×V式中：mt——从工作曲线上查得铜的质量，单位为P-g；呐厂一试料质量，单位为g。％——试料溶液总体积，单位为mV；卜分取试料溶液的体积，单位为mV。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。2 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载表2％铜的质量分数绝对差值0．005～O0100．O007>O．010～0．0300．004>0．030～0．05000063'