JBT 7776.4-2008 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第4部分 苯芴酮分光光度法测定锡量.pdf

'免费标准网(www.freebz.net)免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载ICS29．12020K14备案号：23269--2008J日中华人民共和国机械行业标准JB／T7776．4—2008代替JB／T7776．5—1995银氧化镉电触头材料化学分析方法第4部分：苯芴酮分光光度法测定锡量Testmethodsforchemicalanalysisofsilver-cadmiumoxideelectriccontactmaterial_Part4：Determinationoftincontent2008-03—12发布2008—09—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 免费标准网(www.freebz.net)免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载目次JB，r7776．4—．2008前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．II1范l訇⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．12方法原理⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯13试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．14仪器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．15刮群⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．16分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯16．1空白试验⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯16．2测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．16．3工作曲线的绘制⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯～27分析结果的计算⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯28精密度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2 免费标准网(www.freebz.net)免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载JB／"r7776．4—2008刖吾JB厂r7776《银氧化镉电触头材料化学分析方法》分为以下七个部分：——第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量；——第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量；——第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；——第4部分：苯芴酮分光光度法测定锡量；——第5部分：硫脲分光光度法测定铋量；——第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；——第7部分：铬天青s分光光度法测定铝量。本部分为JB，r7776的第4部分。本部分代替JB厂r7776．5—1995《银氧化镉电触头材料化学分析方法苯芴酮分光光度法测定锡量》。本部分与JB，r7776．5一1995相比，主要变化如下：——将引用标准改为最新版本；——将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；——将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC．rrc228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。本部分所代替标准历次版本发布情况：——m4107．3—1985：——JB／T7776．5—1995。II 免费标准网(www.freebz.net)免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围银氧化镉电触头材料化学分析方法第4部分：苯芴酮分光光度法测定锡量JB厂r7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中锡量的测定方法。本部分适用于银氧化镉电触头材料中锡量的测定。测定范围：O．10％～0．50％。2方法原理试料用硫酸分解，在O．5～0．6mol／L硫酸介质中锡[Ⅳ】与苯芴酮形成桔黄色络合物，在分光光度计波长510nm处测量吸光度。3试剂8．1硫酸(D=1．849／mL)。3．2硫酸(1+1)。3．3酒石酸钾钠溶液(1009／L)。3．4硫脲溶液(509／L)。35阿拉伯胶溶液(109／L)。3．6苯芴酮溶液(O．39／L)：称取0．159苯芴酮溶于50mL无水乙醇中，加入2mL硫酸(见3．2)，用无水乙醇稀释至500mL，混匀，贮人棕色瓶中，放置一天后备用。3．7锡标准贮存溶液：称取0．10009纯锡(99．95％)置于lOOmL烧杯中，用lOmL硫酸(见3．I)加热溶解，冷却至室温。将溶液用硫酸(1+6)移入1000mL容量瓶中，冷却至室温。用硫酸(1+6)稀释至刻度，混匀。此溶液1札含1001．tg锡。3．8锡标准溶液：移取50．OOmL锡标准贮存溶液(见3．7)，于500raL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含10雌锡。4仪器分光光度计。8试样称取0．29试料，精确至O．00019。6分析步骤6．1空白试验随同试料做空白试验。6．2测定6．2．1将试料置于lOOmL烧杯中，加入6．5mL硫酸(见3．1)，盖上表面皿，在平台炉高温处溶解70min，取下放冷。6．2．2用水冲洗表面皿及杯壁，冷却至室温。移人lOOmL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。6．2．3分取5．00mL试料溶液，于50mL容量瓶中，加入2．6mL硫酸(见3．2)、2mL酒石酸钾钠溶液(见 免费标准网(www.freebz.net)免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载3．3)、lmL硫脲溶液(见3．4)、2mL阿拉伯胶溶液(见3．5)、lOmL苯芴酮溶液(见3．6)，用40。C～60。C热水稀释至刻度，混匀，放置15min。6．2．4将部分溶液移人lcm比色皿中，以空白试验为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度．从工作曲线上查出相应的锡的质量。6．3工作曲线的绘制6．3．1移取OmL、1．OOmL、2．OOmL、3．00mL、4．00mL、5．OOmL锡标准溶液(见3．8)，于一组50mL容量瓶中，加入2．SmL硫酸(见3．2)，以下操作从6．2．3，加入2mL酒石酸钾钠溶液开始和6．2．4进行。以零浓度溶液为参比测量吸光度。6．3．2以锡量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算锡的质量分数(％)按式(1)计算：sn2等≠则吣⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯川，，，h·y1式中：m-——从工作曲线上查得的锯的质量，单位为№；临——试料溶液的总体积，单位为mL；H——分取试料溶液体积，单位为mL．，，lc广_—试料的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。裹1(％)锡的质量分数绝对差值o．10～o300．02>0．30～O．500．032'