GB8570.7-88 液体无水氨铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法

'中华人民共和国国家标准UDC661液体无水氨:54305618铁含量的测定邻菲151琳分光光度法GB8570。7一88Liquefiedanhydrousammonia一Determinationofironcontent一。一Phenanthrol班nespectrophotometricmethod本标准参照采用国际标准ISO6685-82《工业用化学产品—铁含量测定通用方法—1,10菲Pv琳分光光度法))o本标准规定了液体无水氨’(液氨)铁含量的邻菲OF琳分光光度测定方法。1引用标准GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法GB603化学试剂制剂及制品制备方法GB8570.1液体无水氨实验室样品的采取GB8570.3液体无水氨残留物含量的测定重量法2原理在室温下，蒸发液氨试样后，用盐酸溶解蒸发残留物中的铁，以抗坏血酸将三价铁还原成二价铁后.在pH2一9时，二价铁与邻菲哆琳生成橙红色络合物，于波长510nm处测定其吸光度。试剂和溶液分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。3.1冷冻剂固体二氧化碳(卜冰)和工业酒精混和物，致冷温度一35一一40"C;3.2硫酸(GB625-77);3.3硫酸(GB625一77):约10%(m/m)溶液，3.4盐酸(GB622-77):约10%(二/m)溶液;3.5氨水(GB631-77):约2.5%(m/二)溶液;3.6冰乙酸(GB676-78);3.7乙酸钠(GB693-77);3.8乙酸一乙酸钠缓冲溶液:pH-4.5，按GB603配制。习.日抗坏血酸:2%(二/。)溶液，使用期限10天，8.10邻菲锣琳(GB1293-77):0.2%(二/二)溶液，避光保存，仅能使用无色溶液，3.11硫酸铁按〔NH,Fe(SO,):·12执O)(GB1279-77);3.12铁标准溶液:Iml含有0.100-蛛失称取0.8639硫酸铁按(3.11),称准至0.0018，置于200m,烧杯中，加loom(水、loml硫酸0.2),溶解后全部转移人loooml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;3.18铁标准溶液:Iml含有0.010m蛛失。移取50.0m,铁标准溶液(3.12)，置于500m(容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时中华人民共和国化学工业部1987-12-02批准1988-09一01实施 GB6570.7一88制备;3.14甲从红_(HG3-958一76):1g/L的95%(!T"it)乙A镶i液;3.巧研脂:润滑玻璃话塞用。4仪器ilfi常的实验室仪器和:4.1滋羊取样装置按GB8570.31114.1条规定及其附图装配仪器。4.2分光光度计:配以3cm1v.度玻璃比色池。5取样按GB8570.1规定采取实验室林错。6操作手续6.1试样的采取称嗽两个各注人约500ml硫酸溶液(3.3)和2滴甲撰红溶液(3.14)、并接有自连接点5处起的连接竹的锥形瓶A和B质141.，称准至0.19.将带塞试价役入杜瓦瓶内冷冻剂(3.1)中，至四分之二深度，接卜锥形瓶A和Be以F按GB8570.3106.1条从“旋转话塞3，使试管封闭，1和2端⋯⋯”开始进行操作，采取试丰To6.2测定6.2.1标准曲线的绘制6.2.1.1标准比色溶液的配制按F表所指范围，在一系列lllllml容墩瓶!}，，分别加入给定体积的铁标准溶液(3.13):铁标准溶液(3.(3)I114i对应的铁含H1挥从瓶编写m{协只010一::2040;::6080R00或氨水(3.5)调n溶液的pH接近2(用精密pH将各容以瓶加水至约60m1,用盐酸溶液(3.4)试纸检脸)，IJII2.5-1抗坏血酸溶液(3.9)和IOml缓冲溶液(3.8),然后于2一6号容量瓶it，各加入5ml邻11锣琳溶液(3.10)显色。}述各容址瓶均用水稀释至刻度，摇匀。6.2.1.2吸光度的测定以未加邻作哆1琳溶液显色的标准比色溶液作参比，在波长510nm处，将分光光度计(4.2)的吸光度调h至零后，分别测定各显色标准比色溶液的吸光度。6.2.1.3绘制标准曲线所含铁的微k数为横坐标，对应的及光度为纵坐标，绘制标准曲线。以100ml标准比色溶液t"] GB8570.7一1186.22试液的制备和测定6.2.2.1试液的制备从社瓦瓶中取出含试样的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直i"试若底部为山氨水、油和其他在室温卜不挥发物所组成的蒸发残留物为止。加3mlsk酸溶液(3.4)于试背中，使蒸发残留物的水溶液键酸性，然后将转全泪，转移人100m1容Imo:瓶‘}，，用水稀释至刻度，摇匀。参照表，}，的规定，}"两个100ml容髦瓶中，分别移人‘定缝体积相等的I-.述试液，在约{，的一个容lit瓶，!，加人1.00m]铁标准溶液(3.13)后，各加水至约60ml，并用盐酸溶液(3.4)或氨水(3.5)iltdi"ipH至接近2({I]精密pH试纸检验)，再各加人2.5ml抗坏血酸溶液(3.9),10-1缓Rl}溶液(3.8)，此后，在含铁标准溶液(3.13)的容鼠瓶中加人5ml邻作哆琳溶液(3.10)显色。两个容U瓶均用水稀释至刻度，摇匀。62.2.2吸光度的测定以末加邻作锣琳溶液显色的试液作参比，在波长510nm处，将分光光度计(4.2)的吸光度调节至零后，测定显色试液的吸光度。了结果表示从标准曲线(6.2.1.3)F杳出显色试液吸光度对应的铁含以，减去1.00m,铁标准溶液(3.13)所丰!]当的铁微克数(1%Lg),即为所取试液q,的铁含鼠。以梅下克中毫克数(mgkg)表dC的铁含uX，按卜式计算:X=二n,二竺州介式}，:m,—试样质4.〔为收集j试芳III的液氨毫升数乘以0.68(0.688ml为液氨密度)和IA个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接"ES的质u增u之和〕，g;。!—所取显色试液[Ji测得的铁含U,Iig;d-试液体积和用于显色反应的分样试液体积比ir(o取平行测定结果的算术平均值为测定结果。附加说明:本标准肉化学I一业部卜海化[研究院归口。本标准由化学IAIp部t_海化l〕研究院、吴径化日一负贵起草。本标准F.要起草人殷永康、金态根、姚炳t.刘妙德、张文伟。'