中南大学紫外分光光度法测定苯酚含量实验报告

'为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划中南大学紫外分光光度法测定苯酚含量实验报告　　实验二紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量　　苯酚是工业废水中一种有害污染物质，需对水中酚含量控制。苯酚在270-295nm波长处有特征吸收峰，其吸光度与苯酚的含量成正比，应用Lambert－Beer定律可直接测定水中总酚的含量。　　一、实验目的　　1．学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计　　2．掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法　　二、原理简介　　紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生，同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁，因此吸收光谱具有带宽。紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律，被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比，即：　　其中A是吸光度，I、b为样品厚度。　　由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致，实验选择在碱性中测试，选择测试的波长为288nm左右，取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。　　分别为透过样品后光的强度和测试光的强度，为摩尔吸光系数，目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。仪器原理是光源发出光谱，经单色器分光，然后单色光通过样品池，达到检测器，把光信号转变成电信号，再经过信号放大、模/数转换，数据传输给计算机，由计算机软件处理。　　三、仪器与溶液准备　　1、Cary50型紫外-可见分光光度计　　2、1cm石英比色皿一套　　3、25ml容量瓶5只，100ml容量瓶1只，10ml移液管二支　　配置250mg/L苯酚的标准溶液：准确称取g苯酚于250mL烧杯中，加入去离子水20mL使之溶解，加入NaOH2mL，混合均匀，移入100mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀。　　取5只25mL容量瓶，分别加入、、、、mL苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度摇匀，作为标准溶液系列。　　将溶剂，标准溶液，待测水样依此装入石英比色皿。按测试程序的提示，依次放入样品室中进行测试。　　四、测试过程　　1、确认样品室内无样品　　2、开电脑进入Window系统　　3、点击进入Cary50主菜单　　4、双击Cary-WinUV图标目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　5、在Win-UV主显示窗口下，双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线：取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5，以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比，设定在220－350nm波长范围内扫描，获得波长-吸收曲线，读取最大吸收的波长数据。　　6、在Win-UV主显示窗口下，双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单　　7、设定测试分析步骤:　　单击Setup功能键，进入参数设置页面。在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。　　按CaryControl、Standards、Options、Samples、Reports、Autostore顺序，分别设置好菜单中每页的参数。按OK回到“Concentration”界面主菜单。　　单击View莱单，选择需要显示的内容。　　例如基本选项Toolbar，buttons，Graphics，Report。　　单击Zero，提示“LoadblankpressOKtoread”(放空白按OK读)，放入空白蒸馏水到样品室内，按OK测试，测完取出样品。　　单击Start,出现标准／样品选择页。选SelectedforAnalysis。此框的内容为准备分析的标准和样品。　　按OK进行分析测试。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　依Presentstdl的提示：放入标准1然后按OK键进行读数。放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。　　出现“PresentSamplelPressOKtoread”提示框，根据提示，放入样品1按OK开始读样品，直到样品测完。　　可点击SaveMethodAS保存此方法，以后可以从OpenMethod调用此方法。从标准曲线读出水样中苯酚的含量，测试数据采用点击SaveDataAS保存。　　五、实验数据处理　　打印报告，读取待测样品的苯酚含量。　　六、问题与讨论　　1、为什么紫外-可见光谱定量分析的准确度比红外光谱高？　　2、为获得准确数据，在使用分光光度计时，哪些操作必不可少？　　参考文献　　1、陈培榕,邓勃.现代仪器分析实验与技术,清华大学出版社，　　2、CARY50/100/300操作手册，美国瓦里安中国有限公司分析仪器服务部，XX　　【实验题目】紫外分光光度法测定苯酚的含量　　【实验目的】目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　1、掌握紫外光谱法进行物质定性、定量分析的基本原理；　　2、学习UV-1700型紫外--可见分光光度计的使用方法。　　【实验原理】　　含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。物质结构不同对紫外及可见光的吸收具有选择性。其中，最大吸收波长λ、摩尔吸收系数ε及吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。　　由于在λmax处吸光度A有最大值，在此波长下A随浓度的变化最为明显，方法的灵敏度最大，故在紫外分光光度计上作苯酚水溶液的吸收光谱曲线，再由曲线上找出λmax，据此对物质进行定量分析。　　用紫外分光光度计进行定量分析时，若被分析物质浓度太低或太高，可使透光率的读数扩展10倍或缩小10倍，有利于低浓度或高浓度的分析，其方法原理是依据朗伯-比耳定律：A=εbc。　　【实验仪器与试剂】　　1、：　　UV-1700型紫外-可见分光光度计；1cm石英吸收池2个；25mL比色管7支5mL移液管1支；100mL、250mL烧杯各1个；吸耳球1个。　　2、：　　苯酚标准溶液：100mg/L；样品溶液；未知溶液A目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　【实验内容与步骤】　　1、基线校正　　两个比色皿放蒸馏水进行基线校正。　　2、定性分析　　A未知液1mL与25mL比色管中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。取未知液A，在UV-1700型紫外-可见分光光度计上，用1cm石英吸收池，去离子水作参比溶液，在200-330nm波长范围内,1nm采样间距，进行高速扫描，绘制吸收曲线，确定最大吸收波长，根据曲线进行定性分析。　　3、定量分析　　(1)、标准曲线的制作　　取5支25mL的比色管，用移液管分别准确加入、、、、浓度为100mg/L的苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。取各浓度的苯酚标准溶液，用1cm石英吸收池，去离子水作参比溶液，在选定的最大波长下，按顺序从低至高浓度依次测量各溶液的吸光度，实验数据记录于标准表中。以吸光度对浓度作图，作出标准工作曲线。　　(2)、定量测定样品溶液中苯酚含量　　取样品溶液10mL于25mL比色管中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。取样品液与于1cm石英吸收池，去离子水作参比溶液，在同样条件下测定其吸光度，根据吸光度在标准工作曲线上查出样品溶液中苯酚的浓度。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　【实验数据记录及分析】　　六、问题讨论　　苯酚的紫外吸收光谱中210nm、270nm的吸收峰是由哪类价电子跃迁产生的？答：苯酚的紫外吸收光谱中210nm是由跃迁n→σ*产生的；270nm是由π→π*跃迁产生的。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。'