原子吸收分光光度法测定岩石矿物中铬的研究

'原子吸收分光光度法测定岩石矿物中辂的研究江西省地质矿产勘查开发局赣西北大队332000摘要：利用原子吸收分光光度法来对岩石矿物中珞进行测定，是现在矿石分析中比较常见的方法，H技术已经比较成熟。为降低测定复杂度，并保证结果的准确性，木文选择硫■磷混合酸分解矿作为测定样品，对测定过程进行了简要分析，结果具有良好的重现性。关键词：原子吸收分光光度法；岩石矿物；銘珞是岩石矿物中重要组成部分，在对其进行测定时，可以选择用现在已经相对成熟的原子吸收分光光度法，可以保证测定结果的准确性与可靠性。为降低外部各项因素的影响，在测定实验过程中，需要控制好每个细节，选择合适的样品，通过规范的操作来保证原子吸收分光光度法实施效果达到专业标准。一、原子吸收分光光度法特点1.火焰原子吸收光度法此类方法在实际操作中具有简单、准确特点，因此具有广泛的应用空间，被成功的用于衡量珞与微量珞的测定，最低检出限可以达到0.04mg·L-l左右，就实验结果来看，测定样品内銘加标回收率可以达到95.0%~100.2%⑴。想要充分发挥出此类技术具有的优势，必须要提前对样品进行专业处理，尽量使待测珞全部原子化。2.无火焰原子吸收光度法与火焰原子吸收光度法相比，此类技术在实际应用中更为准确和灵敏，并且可以直接对岩石矿物内的珞进行测定，且结果比较可靠。技术原理主要是利用高温石墨管对待测样品原了化处理，然后利用光源发射出特征谱线的吸收程度,来判断样品内己经原子化的珞含量，无火焰原子吸收光度法在实际作业中应用比较广泛。 二、原子吸收分光光度法岩石矿物内銘测定实验1・实验技术原理应用原子吸收分光光度法对岩石矿物内銘进行测定，技术基础即测量反应物浓度与吸光度间的定量关系，通过分光光度计、荧光光度计等来完成銘含量测定。与其他测定技术相比，原子吸收分光光度法在实际操作中，反应条件选择性更高，且可以同吋对混合物内性质相似的组分进行测定。检出限低且灵敏度高,可以与分析仪器联机应用，便于对整个测定过程的控制，数据采集更为及时和全面，计算结果更为可靠⑵。2•銘反应机理銘氧化性很强，将其置于酸性条件，二本碳酰基二脐可以与其发生化学反应，生成螯合物苯脐轻基偶氮常温下呈现紫红色，通过改变吸光度值便可以完成含量的测定。3•实验仪器试剂3.1仪器TAS-990原子吸收分光光度计、光源为銘单元素空心阴极灯、不锈钢三缝式燃烧器以及狭缝三档，其中1档0.1mm(1.8Å),2档0.18mm(3.2Å),3档1.0mm(18Å)；以及空气•乙烘火焰［3］。3.2试剂1：1：1浓度硫■磷■水混合酸溶液；1:1硫■磷混合酸；固体无水硫酸钠以及銘标准溶液。其中，配置銘标准溶液时，需要准确称取烘干后重銘酸钾0.4839g,并用水充分溶解后，倒入250ml容量瓶内，且加水将其稀释到刻度线摇匀，确定其为lmllmgCr2O3,最后选择上液配置标准工作液。4•实验过程4.1实验条件 确定銘空心阴极灯作为辐射源，控制灯电流为10mA,吸收波长为3579Å,狭缝EN入射二2,EX出射二3；燃烧器高度为2cm；空气流量：压力1.8g/cm2^流量13L/min；乙烘流量：压力0・4L/cm2、流量3.5L/min0(1)灯屯流选择2ppmCr2O3进行实验，控制灯电流变化，其余实验条件不变，则测定结果如表1所示：表1灯屯流选择结果灯电流/mA101518 消光值/格11.011.010.010.0通过对表1数据进行分析，可以得知，灯电流由5mA逐渐变成到18mA过程中，消光值变化程度并不明显，则实验可以选择灯电流为10mA。（2）光焰条件选择2ppmCr2O3进行实验，变化乙烘流量，其余实验条件不变，则测定结果如表2所不：表2火焰条件选择结果 乙烘流量/L/min2.52.83.03.33.43.5 消光值/格2.55.08.013.515.016.5 通过对表2内数据进行对比分析，可以确定随着乙烘流量的不断变化,消光值变化明显。口选择富燃焰条件实验，会存在一定变化，对测定结果的灵敏度有影响。为保证测定结果准确性，在实验过程中必须要严格控制好火焰条件,最终确定乙烘流量为3.5L/cm2o4.2实验操作(1)配置标准系列选择每毫升lOOug的Cr2O30ml、0.5ml、l.Omk2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,置于100ml容量瓶内，加入2ml硫■磷混合酸，1.5g无水硫酸钠，然后加水稀释到刻度线摇匀。(2)样品分解精确称取0.1-0.2g样品，置于50ml烧杯内，用水润湿后加入4~5mg浓度1:1:1硫■酸■水混合酸溶液，用高温电炉持续加热点解5~10min,冷却后用水温热处理。待盐类彻底溶解后，移动到100ml容量瓶内，冷却后加入1^1.5gNaSO4,用蒸憾水稀释到刻度后摇匀。溶液澄清后与标准系列，置于拟定工作条件进行测定，并通过标准曲线以及直接比较大来完成结果的计算，得到测定结果。5•样品测定结果样品测定结果如表3所示：表3样品分析结果名称 本法标样/%39#0.250.270 0.130.16硅酸盐矿0.630.60铁矿 0.0030.003锐钛磁铁矿0.0260.0260.0269以硫■酸混合酸作为介质来对矿石内辂进行直接测定，受外界因素影响小，且灵敏度高，测定结果具有更高的可靠性。想要对含量进行Cr2O3准确测定，应选择用标尺扩展或者控制在50ml体积进行测定。另外，如果样品内含有较高含 量的硅、钛等，在对銘进行测定时，需要对硫■酸混合酸进行分解处理后，进行过滤然后测定，避免对测定结果准确性的影响。结束语：应用原子吸收分光光度法对岩石矿物内銘进行测定，需要控制好实验条件，选择合适的实验介质，降低外界因素的影响，在保证实验高灵敏度的同吋,提高结果可靠性。参考文献：⑴黄北川，温良，周远洋•原子吸收分光光度法测定岩石矿物中铢的研究[J]・西安工程大学学报,2010,05:595-597.⑵杨瑞祥，李位.t-BAMBP萃取■原子吸收分光光度法测定矿物中微量御、锥[J]•分析测试技术与仪^,2012,04:208-212.⑶李洪刚•分光光度法测定土壤中銘含量的研究[D]・中国地质人学（北京），2011.'