分光光度法检测腐竹中乌洛托品

'质量安全粮油食品科技第卷年第期分光光度法检测腐竹中乌洛托品唐红霞赵路漫，许旭李昌厚上海应用技术学院化学与环境工程学院上海上海海洋大学食品学院上海，中国科学院上海生物工程研究中心，上海摘要：建立了测定腐竹中乌洛托品的方法。以乙腈提取腐竹中乌洛托品，加盐酸水解生成甲醛，以甲基笨并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物（酚试剂）和硫酸高铁铵与曱醛反应生成蓝绿色化合物，并用中性氧化铝吸附除脂后，在测定吸光度间接计算乌洛托品含量。实验考察了盐酸用量、水解温度、吸附剂种类、吸附条件、反应时间等条件的影响。实验结果显示，脂肪、糖、蛋白质、苯丙氨酸等对测定结果没有干扰。亚硫酸盐对其有轻微干扰，但不影响定性检测。乌洛托品溶液在范围内线性关系良好。腐竹样品加标测定的平均回收率为。检出灵敏度好，可用于腐竹中乌洛托品的快速检测。关键词：乌洛托品；检测；腐竹；中性氧化铝；酚试剂中图分类号文献标识码文章编号：，，，；：一，，，，，，：；；；；乌洛托品在弱酸性条件下分解成甲醛，可使腐品种名单，同时征集相关食品中乌洛托品的检测方竹不易霉变。在腐竹形成前加人或在腐竹表面涂乌法，引起了很多研究人员的关注。洛托品溶液，还可使腐竹色泽光亮而且耐煮。但乌目前报道的食品（主要为腐竹与米粉类制品）洛托品水解产生的甲醛对人体健康有害。腐竹、米中乌洛托品的检测方法包括气相色谱、气相色粉中的乌洛托品被列人第四批卫生部公布的食品中谱一质谱联用法、高效液相色谱与液相色可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂谱一串联质谱法、激光拉曼光谱、表面增强激光拉曼光谱法、以及电化学方法等这些漂⑶丨二二年出生，女学士方法大多检测灵敏度高但仪器设备要求高、测定操通讯作者许旭“年出生授作过程比较复杂。 粮油食品科按第卷年第期质量安全国家标准—提供了测定食、、、不同时间、、中性氧化铝，品中甲醛和六亚甲基四胺的两种方法，乙酰丙酮比后取样先用滤纸过滤，取滤液，再用滤头色法和变色酸比色法，这两种方法都是将乌洛托品过滤，取滤液，加人酚试剂和硫酸高铁铵溶液，在酸性条件下分解成甲醛和氨后，用分光光度法测反应后测吸光度。定甲醛来检测乌洛托品的含量。用于药品或工样品测定方法、业样品中乌洛托品的检测方法还有滴定法、凯称取粉碎的腐竹样品加人乙腈，氏定氮法、离子选择性电极法、示波极谱超声取出加人盐酸（混合吣法、气相色谱、气相色谱质谱联用、高效水和浓盐酸配成）加热取出°液相色谱法。，加人酚试剂（当天配制），检测乌洛托品分解产物曱醛有很多成熟方十二水硫酸高铁铵后加人中性氧—使用酚试剂化铝后先用滤纸过滤法国家标准，取滤液再用法作为室内空气中甲醛浓度测定的法定方法。腐竹滤头过滤，取滤液。用分光光度计在样品中含大量的油脂用水溶液提取时乌洛托品很处检测吸光度用当天测定的标准曲线定量。难完全提取用有机溶剂提取会同时提出油脂，对甲结果与分析醛的显色和测定产生很大干扰，直接用现有的甲醛温度和盐酸用量对乌洛托品分解的影响检测方法困难大。温度和盐酸用量对乌洛托品分解的影响的试验本试验以酚试剂分光光度法通过检测水解后结果如下图和图。从图可以看出，浓度为的甲醛来间接求出腐竹中的乌洛托品含量，选择中的乌洛托品溶液，当温度为、盐酸性氧化铝吸附剂排除腐竹中油脂的干扰，建立腐竹用量为时乌洛托品在到分解出中乌洛托品的分光光度检测方法。甲醛的量相对稳定。从图中可以看出，当温度在材料与方法时其趋势较平稳。因此选择分解温度为仪器与材料分解时间为，加人盐酸量为反双光束紫外可见分光光度计：北京普应后，测定吸光度。析通用仪器有限责任公司；型恒温槽：上海衡平仪器仪表厂型离心机：上海安亭科学仪夂、、器公司型超声波清洗仪、：东莞市洁康超声；。波设备有限公司；型电子天平：北京赛多利斯仪器系统有限公司；塑料注射器和针头式过滤头：国药集团化学试剂公司。甲基苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物酚试剂）：百灵威公司；其它试剂均为分析纯；实验％所用水为屈臣氏蒸馏水。头刀云—▲一乌洛托品分解条件的选择用乙腈配制浓度为的乌洛托品溶液，分别取加人不同体积的盐酸、在不同温度下加热。在、、、、、、时取产物加酚试剂和硫酸高铁铵溶液，反应后测定吸光度。■二：！脱脂吸附剂的选择在乙腈提取腐竹中的乌洛托品，加人水后溶液会变成乳浊液，对吸光度的测定有明显影响。因此采用加吸附剂吸附的方法除去乳浊液中〃油脂成分，使溶液变澄清达到消除干扰的目的。实：验考察了种吸附剂的政果。吸附剂用量和吸附时间图乌洛托在不同条件下分解曲线在乙腈提取腐竹中的乌洛托品溶液分别加入囫 质量安全粮油食品科技第卷年第期脱脂吸附剂的选择重复测定次计算重复性的相对标准偏差（用乙腈超声提取样品，再用盐酸水解后，需要除为。去溶液中的油脂成分以避免对甲醛显色和吸光度测以重复测定的标准偏差为噪音值计算倍噪定的影响。通过在溶液中加入吸附剂来除去油脂。音时对应的浓度，估测本方法的检测限为（实验考察了种吸附剂，包括硅胶、中性氧化。折算成腐竹中乌洛托品的检测限为铝、粉末活性炭、微晶纤维素、亚铁氰化钾硫酸锌、马铃薯淀粉、碳酸钙、人工沸石、羧甲基纤维素钠、大干扰因素考察实验孔吸附树脂、硫酸铝钾、颗粒活性炭、硅镁型吸附剂称取腐竹加入相同量的乌洛托品溶液以及三价铁氢氧化钠溶液。分别放入苯丙氨酸、豆浆、实验结果显示，，中性氧化铝和硫酸铝钾对提取糖、亚硫酸钠等腐竹中可能存在的成分液中的乳浊成分有吸附作用，而对乌洛托品没有吸加入乙腈按的方法进行分析。结果附作用，但是硫酸铝钾的吸附时间比较长，其它吸附表明苯丙氨酸、豆浆、糖对实验不存在明显干剂的吸附效果均不理想。故选择中性氧化铝为本实扰。亚硫酸钠会使吸光度降低，使吸光度从验用的吸附剂亚硫酸钠一定影。（对照）降低到加），存在吸附剂用量和吸附时间的影响响本实验中干扰物的用量较大而加入亚硫酸钠后在相同的吸附时间内，放入的中性溶液仍显色明显对样品的定性结论仍然不变。实一步研究低浓度亚硫酸钠的影响氧化铝，与用相同量的中性氧化铝吸附不同的时间，际测定时可以进，对吸光度影响都不大，只是随时间延长吸光度有轻通过测定亚硫酸盐的含量来排除干扰。微的下降（吸附时间的影响见图。为节约时间和回收率兼顾后续的过滤本实验选择中性氧化铝，吸在试管中称取腐竹加入配制好附时间。的乌洛托品溶液，按的方法对样品进行分析，结果见表添加乌洛托品的样品「一一平均回收率为。—表回收率试验结果—■加人量实测量回收率平均回呆收率彰“—“图吸附时间对吸光度的影响乌洛托品标准曲线和线性范围腐竹样品中乌洛托品的含霣分别配制、、、、、分别在本市超市、菜市场购买四种不同厂家的的乌洛托品乙腈溶液取，按照腐竹样品，按方法分析测定结果所检测的腐的方法加热水解、显色、吸附、过滤然后用分光光度竹样品中均没有检出乌洛托品。由于本法检测腐竹中乌洛托品的检测限为可以认为样品中计在处测定吸光度，浓，以吸光度为纵坐标度为横坐标作回归，得标准曲线的线性方程为没有添加乌洛托品。，相关系数。讨论实验表明，显色后不同浓度标准溶液的颜色存本法采用酸性水解法通过测定乌洛托品水解在明显的深浅差异，可直接用目视简易判断，具备开产生的甲醛来间接检测乌洛托品的含量。样品中如发成目视比色法的潜力。为了得到客观的数据，实果存在甲醛、以及加热水解后会产生甲醛的成分验用分光光度法进行测定。对此，可。（如吊白块）可能会对测定结果产生影响方法重复性和检测限以不水解直接提取样品进行测定来判断违规成分是以浓度为乌洛托品溶液为样品，否来自甲醛通过水解后是否存在二氧化硫（乙酸 粮油食品科技第卷年第期质量安全的拉曼光谱及分析方法检验检疫学刊铅定性测定法来判断是否来自吊白块，。‘由于甲醛（’、吊白块、乌洛托品均为非法食品添加一、、⑷崔宇利用技术检测淀粉制品中乌洛托品的研究“从山灿丄硕士学位论文哈尔滨工业大学湖。陈智栋郝成婷张静王文昌一种检测食品中违禁添加剂乌品的电化学方法中国发明专利号结论洛托，申请：以乙腈提取腐竹中乌洛托品，，加盐酸水解生成漏噻唑琳酮腙盐酸盐水合’食品接触材料塑料中受限物质塑料中甲醛，以甲基苯并物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及物（掛试剂）和硫酸铁钱与申反成胃色食品模拟物暴露条件选择的指南化合物，在测吸光度可以间接测定腐竹中的国家药典委员二部北京会中华人民共和国药典：中国医药科技出版社乌洛托品。：丨国家药典委员会中华人民共和国药典二部似北京本法灵敏：化学、简便快速，对仪器要求低。所用的检工测波长在可见区‘显色明显，实验显示，显色后还可二二二二：一宋韶声，温薛束膜电极示波极谱中和滴定法测定六次甲基甲以直接用目视比色法来进行简易的半定量分析和定胺的含則分析试验室戰丨性判断，这样对仪器的要求更低还可以根据实际需马昌非水滴定法测定乌洛托品含量的实验研究青海师要结合食品中可能存在甲醛做进一步的结合检测范大学民族师范学院学报⑵化工行业标准—酸树脂中六亚甲基四胺含一个有潜力，研究。因此，本法提供了、可现场快速定性检测腐竹中乌洛托品的方法。姚谈候清强丁普权王瑶尘盐酸洗液中六次甲基四胺含量的测定凯氏蒸馏定氮法上海电镀参考文献：’’黄国春气相色谱法测足腐竹中乌洛托品含量的研究广西轻工业，，：，王庭欣，王光冲腐竹中乌洛托品的高效气相色谱检测技术河北大学学报（自然科学版），陈方平，张银中，孙，陈金身保帅离子电极法测定乌洛托品含徐小民一，黄百芬，任平豆制品和粉干中乌洛托品的气质联用量的新方法郑州工业高等专科学校学报，，测定食品安全质量检测学报，，：温韬一，徐强，张少梅，段玉林高效液相色谱法测定腐竹中的乌魏小平种检测微量乌洛托品的新方法桂林工学院学洛托品洛阳理工学院学报（自然科学版），，：报，李薇陈天科徐晖韩红娥乌洛托品的气相色谱分析分，张冬青腐竹中乌洛托品检测疑似吊白块的分析农产品加析仪器，，工（学刊〉，，（进出口动物源性食品中乌洛托品残留的检测，方法液相色谱一质谱质谱法一张爱芝，，张书芬，王全林竖超高压液相色谱，：，沈串联质谱法测定腐竹，，，，、米线、年糕中的乌洛托品食品安全质量检测学：报，冼燕萍，，陈立伟，罗东辉，罗海英，陈意光吴玉鉴测定腐竹和米粉中的乌洛托品江南大学学报：（自然科学张作华的含量版，，周锦勇反相法测定乌洛托品合剂）：步雪杂志丨，，陆春良刘娟刘向农■亲水作用液相色谱电喷雾串联质谱法测药学实践定米线中乌洛托品残留扬州大学学报，（农业与生命科学版）周秀云赵勇，俞婧快速测定豆制品中，的乌洛托品河北省科学院学报：，〗）王美美范骑吴娜娜谢洪学不同样品中甲酸含量的测定方汪辉，夏立新，彭織等顏色串联质普法快速测定食法综述，品中的乌洛托品食品与机械，河南工业大学学报（自然科学版）），’网络出版时间：“一刘春伟’公共所空气中甲醛测定方法、仲雪、马宁激光拉曼光谱法快速测定腐竹中的微量乌吴广臣’夏立碰’刘挣颗王丽君食品中吊白块的测定食，洛托品食品安全质量检测学报：张涛，李战海，李炎刘楠，刘琨非法食品添加剂乌洛托品品工业科技：，，'