火焰原子吸收分光光度法测总铬实验步骤

'火焰原子吸收分光光度法测总铬实验步骤文章来源：蓝白蓝网    2010-03-2309:29    样品处理 1、采集与保存 将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。 2、试样的制备 ①全消解方法 准确称取0.2～0.5g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入l0mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3mL左右时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、3mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加3mL硝酸、3mL氢氟酸、1mL高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入3mL盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50mL容量瓶中，加入5mL氯化铵水溶液，冷却后用水定容至标线，摇匀。 ②微波消解法 准确称取0.2g（精确至0.0002g）试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6ml硝酸、2mL氢氟酸，按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至50ml聚四氟乙烯坩埚中，加入2ml高氯酸，电热板温度控制在150℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液3ml，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中，加入5mlNH4Cl溶液，冷却后定容至标线，摇匀。由于土壤种类较多，所含有机质差异较 大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减；电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形；样品消解时，在蒸至近干过程中需特别小心，防止蒸干，否则待测元素会有损失。 实验步骤 1、校准曲线 准确移取铬标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于50ml容量瓶中，然后，分别加入5mlNH4C1溶液，3ml盐酸溶液，用水定容至标线，摇匀，其铬的浓度分别为0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mg/L。此浓度范围应包括试液中铬的浓度。按表中的仪器测量条件由低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的铬的浓度（mg/L）绘制校准曲线。 2、空白试验 用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与上述相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 3、测定 取适量试液，并按与相同条件测定试液的吸光度。由吸光度值在校准曲线上查得铬含量。每测定约10个样品要进行一次仪器零点校正，并吸入1.00mg/L的标准溶液检查灵敏度是否发生了变化。 4结果计算 土壤样品中铬的含量W（mg/kg）按下式计算： W=（ρ*V）/[m×(1−f)] 式中： ρ—试液的吸光度减去空白溶液的吸光度，然后在校准曲线上查得铬的浓度(mg/L)；  V—试液定容的体积，ml； m—称取试样的重量，g； f—试样中水分的含量，%'