GBT 13903-1992 水质 梯恩梯的测定 分光光度法

'中华人民共和国国家标准水质梯恩梯的测定cB/T13903一92分光光度法Waterquality-DeterminationofTNT-Spectrophotometry1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水质中梯恩梯的分光光度法。1.2适用范围12，本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯含量的测定。1.2.2对25mL试料，比色皿光程30mm，梯恩梯的最低检出浓度为0.05mg/L;测定范围为。2-4.0mg/L1.2.3在被测溶液中如有三硝基甲硝胺(特屈儿)，对梯恩梯测定有干扰。2原理梯恩梯与亚硫酸钠发生加成反应，经氯代十六烷基毗吮增敏作用，生成红色络合物，在466nrn波长处进行分光光度测定。3试剂除另有说明，分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂。所用水均使用蒸馏水或同等纯度的水o3d..乙醚:沸点35"C。3.乃了兮无水乙醇。3，d氯代十六烷基毗吮溶液:2.5g/L,溶解。.5g氯代十六烷基毗咤于水中，并稀释至200mL。该溶液贮存在棕色玻璃磨口瓶中，常温下可稳定一个月。3礴亚硫酸钠溶液:100g/L,溶解10g无水亚硫酸钠于水中，并稀释至100MI。该溶液有效期3d3.5梯恩梯标准贮备液。准确称取经乙醇精制的工业梯恩梯于1000mL烧杯中，加入预热至70℃的水约800MI，置温度低于75℃的水浴中，边加热边搅拌，直至完全溶解。取出，冷却至室温后移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻线摇匀。暗处低温(2"-50C)保存，有效期5d.3.6梯恩梯标准使用液。取梯恩梯标准贮备液(3.5)50mL于250ml.棕色容量瓶中，以水稀释至刻线摇匀。临用时现配.4仪器41实验室常用仪器。4.2分光光度计。43恒温水浴。国家环境保护局1992一12一02批准1993一09一01实施 GB/"r13903一924.4分液漏斗:50m1。4.5具塞比色管50ml-5采样和样品乐月..采样样品应采集于棕色玻璃瓶中，低温(2-50C)保存，有效期5de5门了~样品如果水样pH值在4-9范围，且无浊、无带色离子干扰，可直接测定。否则要按下述情况进行预处理05.2.1如果水样中悬浮物较多，可用定量滤纸过滤后测定或萃取后测定。5.2.2水样pH值不在4-9时，要先用盐酸(1+1)或氨水(1+1)调节pH值。以pH广泛试纸作指示，与标准色版比较之。5.2.3萃取步骤:吸取25.00mL试样(梯恩梯含量大于4mg/L的试样，应先进行稀释)，移入50mL分液漏斗中，加15.0mL乙醚，剧烈振动2mine静置分层后，将水相弃去;醚相移入50mL比色管中，以2mL乙醚洗涤分液漏斗，洗涤后的乙醚并人50mL比色管中。然后将比色管置于水浴中(温度不超过40"C),蒸发至无醚气味。待测定用。6分析步骤6.1样品吸光度的测定向置有预处理样品(5.2.3)的50mL比色管中沿壁加入无水乙醇2mL，加水约10mL，摇匀。加3mL亚硫酸钠溶液(3.4),混匀。加5mL氯代十六烷基毗吮溶液(3.3),以水稀释至25mL刻线处，摇匀。放置15min。用30mm比色皿，于466nm波长处，以试剂水溶液作参比，测定吸光度。6.2校准曲线的绘制吸取梯恩梯标准使用液(3.6)0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL，分别置于50mL分液漏牛中，加水至25mL，按5.2.3步骤萃取。然后按6.1条步骤进行操作，记录吸光度。以吸光度为纵坐标，对应的梯恩梯含量(mg)为横坐标，绘制校准曲线。了结果的表示梯恩梯含量按下式计算一等X‘000式中:‘—梯恩梯含量，mg/L;。—校准曲线查得梯恩梯含量,mg;V—试样的体积，mLe8精密度和准确度五个实验室测定梯恩梯浓度为2.00mg/L的试样8.，重复性实验室内相对标准偏差为1.6%.8.2再现性实验室间相对标准偏差为2.60008.3准确度加标回收率为95%-110%e cs/T13903一92附录A本标准一般说明(补充件)Al碳注意乙醚低温、避光保存。在分析中当加入亚硫酸钠溶液(3.4)出现乳状白色沉淀物时，应更换新AZA3分液漏斗的活塞不得用油脂润滑，可在使用前用水润湿。A4如果试样不经萃取，直接测定时，校准曲线绘制，其标准溶液也不萃取而直接测定。如果试样直接测定时，最大取样量为15.00mLo附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由国家环境保护局负责解释。本标准由太原市江阳化工厂负责起草。本标准主要起草人李雅卿、彭桂珍、齐华。'