GBT 13900-1992 水质 黑索今的测定 分光光度法

'中华人民共和国国家标准水质黑索今的测定GB/T13900一92分光光度法Waterquality-DeterminationofRDX-Spectrophotometry1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水质中黑索今的分光光度法。1.2适用范围1.2.1本标准适用于弹药装药工业废水中黑索今含量的测定。1.2.2对50m「试料，比色皿光程10mm,黑索今的最低检出浓度为0.05mg/I_,测定范围为0.1-10.0mg八。1.2.3在被测溶液中如有环四甲撑四硝胺(奥托今)，对黑索今测定有干扰。2原理黑索今在硫酸溶液中加热分解生成甲醛，甲醛与乙酞丙酮及氨作用，生成黄色的3,5一二乙酞基1,4二氢卢剔陡，在412um处进行分光光度测定。3试剂除另有说明，分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂。所用水均使用蒸馏水或同等纯度的水3.1浓硫酸;p=1.84g/ml3.2乙酞丙酮溶液。3.2.1称取25g乙酸按溶于80mL水中，加冰乙酸(p=1.05g/mL)3mL，以水稀释至100ml。此榕液为pH6缓冲溶液。3.2.2吸取。.2ml一乙酞丙酮试剂加人上述(3.2.1)pH6缓冲溶液中，摇匀。低温下保存，有效期为-个月。3.3硝酸溶液;50%(V/V)量取10ml硝酸(p=1.39g/mL)与10mL水混合3.4硫酸亚铁按[FeSO,·(NH4)2·S04·6H20103.5硫酸亚铁按溶液:10g/1_,称取1.3g六合水硫酸亚铁铁(3.4)溶于100mL水中。3.6黑索今标准溶液。准确称取精制黑索今(经丙酮重结晶二次)0.0400g于1000mL烧杯中，以约10ml丙酮溶解后，缓缓加入预先加热的水约800mL,置沸水浴中加热。使其溶解后，继续加热至无丙酮气味。取出冷却至国家环境保护局1992一12一02批准1993一09一01实施 GB/"r13900一92室温，移入1000ml棕色容量瓶中，以水稀释至刻线，摇匀此溶液为贮备液，浓度为40mg/I。低温(2-5"C)保存，保存期sdo用稀释法配制20.0mg/L或2.00mg/L黑索今标准使用液，临用时现配。4仪器月‘﹃...实验室常用仪器。月n﹃乙.分光光度计。月qqJ…全玻璃蒸馏器，250mLe月月月q具塞比色管,50mLe月亡﹃J可调电炉，600W或800Wo月六k﹃U可蒸馏装置，如图所示。黑索今蒸馏装置图1一可调电炉;2-蒸馏瓶;3一冷凝器;4一接收管5采样和样品5.1采样样品应采集于棕色玻璃瓶中，低温(2-5"C)保存，有效期5do5.2样品样品中含Crs+、甲醛时，按下述情况进行预处理。5.2.1样品中含有Cr"r，可加入适量硫酸亚铁按溶液(3.5),Cr"浓度小于10mg/L时，加入量为1mL,5.2.2样品中含有甲醛时，量取200mL试样于500ml烧杯中，以硝酸溶液(3.3)调pH值为4然后在电炉上煮沸并不断搅拌，当水样蒸发至原体积一半时，停止加热。待溶液冷却至室温后，以水定容为原体积200ml，待测定。 GB/"r13900一926分析步骤6.1校准曲线的绘制6.1.1高浓度校准曲线吸取20.0mg/L浓度的黑索今标准使用液0,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00ml，分别移入250mL全玻璃蒸馏瓶中。然后加水至45.00mL，加入浓硫酸(3.1)10.00ml，摇匀。加数粒玻璃珠，防爆沸。吸取乙酞丙酮溶液(0.2.2)10.00mL，移入50mL具塞比色管中，用以接受馏出液。按蒸馏装置(4-6)连接各部分，并检查使其密合。冷凝器的出口插入接受管(50mL具塞比色管)中。打开冷凝水，加热蒸馏，蒸馏速度为2-3mL/min。当馏出液和乙酞丙酮溶液总体积至50ml时，取F接受管，停止蒸馏。将馏出液与乙酞丙酮溶液摇匀，于沸水浴中加热5min。取下冷却后，用10mm比色皿，于412nm波长处，以试剂水溶液作参比测量吸光度。以吸光度为纵坐标，对应的黑索今含量(mg)为横坐标绘制校准曲线。6.1.2低浓度校准曲线吸取2.00mg/L浓度的黑索今标准使用液。，2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL分别置于250mL全玻璃蒸馏瓶中。加水分别至45.00mL，除比色皿用30mm外，其余步骤同高浓度校准曲线。6.2样品测定6.2.1非生化法处理废水样的测定取试样45.00mL置于250mL全玻璃蒸馏瓶中(如果试样中黑索今浓度高于10mg/L时，可取适量试样，加水至45.00mL),以下按6.1.1步骤操作。6.2.2生化法处理废水样的测定用量筒取试样200mL于500mL烧杯中，然后加人六合水硫酸亚铁按(3.4)1g，用玻璃棒搅拌均匀。放置10min后用中速定量滤纸过滤，滤液承接于500mL三角瓶内。待测定。取二个250mL蒸馏瓶并编号为A,B，然后分别加入上述滤液45.00mL(如试样浓度大于10mg/L时，可取适量滤液，加水至45.00mL)。向A,B蒸馏瓶中加人硝酸(3.3)1^2滴，使其pH值为4.A蒸馏瓶不加浓硫酸;B蒸馏瓶加入浓硫酸(3.1)10.00mL，摇匀。其余步骤按6.1.1操作。7结果的表示了1非生化法处理废水样黑索今含量按式(1)计算:一署x‘000·..··.···.······⋯⋯”。(1)式中:cl—黑索今含量,mg/L;m—校准曲线查得黑索今含量,mg;V,—试样的体积,mL,7.2生化法处理废水样黑索今含量按式(2)计算:fZ一x1000..····..⋯⋯“·....···.·····.···⋯⋯(2) GB/"r13900一92式中:C2-黑索今含量,mg/L;m,-A蒸馏瓶试样在校准曲线查得黑索今含量,mg;-2-B蒸馏瓶试样在校准曲线查得黑索今含量，mg;V,—试样的体积，mL8精密度和准确度5个实验室测定黑索今浓度为2.00mg/L的试样。8.1重复性实验室内相对标准偏差为3.1%08.2再现性实验室间相对标准偏差为2.3%08.3准确度加标回收率为94%-105%0附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由国家环境保护局负责解释。本标准由太原市江阳化工厂负责起草。本标准主要起草人李雅卿、王德宏。'