GBT 14375-1993 水质 一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法

'中华人民共和国国家标准水质一甲基脱的测定GB/"r14375一93对二甲氨基苯甲醛分光光度法Waterquality-Determinationofmonomethylhydrazine-p-Dimethylaminobenzaldehydespectrophotometricmethod主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水中一甲基脐的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。下2适用范围t21本方法适用于地面水、航天工业废水中一甲基脱的测定。t22一甲基麟的测定范围为。.02-0.80mg/L。水样中一甲基麟含量大于。.80mg/l时，可稀释后测定1.2.腆干扰一甲基麟的测定。偏二甲基腆含量高于一甲基麟时，可用校正曲线预以校正方法原理在酸性条件下，水中微量一甲基阱与对二甲氨基笨甲醛反应生成黄色缩合物，在测定范围内颜色的深度与一甲基阱的含量成正比，用分光光度计在470nm处测定。试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或等纯度的水。3.1硫酸:p=1.84g/mL,3.2乙醉;95%以上。3.3一甲基麟(CH3NHNH,):纯度98%以上。3.4硫酸溶液:‘(H2SO4)二1.00mol/L,3.5硫酸溶液:‘(H,S04)=0.05mol/Lo3.6对二甲氨基苯甲醛溶液:称取对二甲氨基苯甲醛C(CH,),NC6H4CHO)5.0g，加入硫酸溶液(3.4)20mL,混匀后加入乙醉(3.2)100mL，使其溶解。3.7氨基磺酸按或氨基磺酸溶液:1g/100mL,称取氨基磺酸按(NH4SO,NHz)或氨基磺酸(NH}SO,H)1.0g,溶于100mL水中3.8一甲基麟贮备液:10mg/mL,吸取硫酸溶液(3.4)5^10mL于25mL容量瓶中，称准至。.0001g,用注射器吸取一甲基麟(3.3)0.3mL，注入上述容量瓶中，轻轻摇动瓶子，再次称重至。.0001g，用硫酸溶液(3.4)稀释至标线。3.9一甲基阱溶液:200pg/mL,吸取溶液(3.8)2.0mL,移入‘00mL容量瓶中，用硫酸溶液(3.5)稀释至标线，在2一至过鱼鱼国家环境保护局1993一05一22批准1993一12一01实施 cs/T14375一93110一甲基麟标准溶液:2Vg/ml。吸取一甲基腆溶液(3.9)5ml，移入500ml容量瓶中，用硫酸溶液(3.5)稀释至标线，混匀仪器4.1分光光度计:配2cm比色皿4.2玻璃仪器:4.2.1比色管:25mL.4.2.2容量瓶500ml-100ml_,25mL分析步骤5.1校准曲线的绘制5.1.1不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制:5.1.1门取一组25mL的容量瓶，分别注入。.00,0.04,0.08,0.20,0.40,0.80,2.00,4.00mL一甲基阱标准溶液(3.10)，加入乙醇(3.2)4.5mL，加入显色剂(3.6)5.0mL用硫酸溶液(3.5)稀释至标线，摇匀5门门.2放置40min后，在分光光度计470nm处，以试剂空白液为参比液，使用2cm光程比色皿测定吸光度。5.1.1.3根据测得的吸光度与相应的一甲基麟含量，绘制校准曲线，求出回归方程Y=6X+a5.1.2存在亚硝酸盐时校准曲线的绘制:按5.1.1.1取一甲基麟标准溶液后，加入。.2ml氨基磺酸铁溶液(3.7)，其余步骤与5.1.1相同5.2测定5.2.1采样和样品处理5.2.1.1采样:用玻璃瓶采样52.1.2样品处理量取500mL样品，用硫酸(3.1)，将水样调制pH值1.。左右。5.2.2水样中无亚硝酸盐和其他腆类时的测定方法5.2.2门吸取水样15ml于25mL比色管中，加入乙醇(3.2)4.5mL，对二甲氨基苯甲醛溶液(3.6)5.0ml-,摇匀后用硫酸溶液(3.5)稀释至标线。放置40min,5.2-2.2于470nm波长，用2cm光程的比色皿，以蒸馏水为参比液，测定溶液的吸光度，扣除空白吸光度，从校准曲线上查得或按回归方程算得相应的一甲基脐含量(kg),5.2.3水中存在亚硝酸盐时的测定方法吸取水样15mL于25ml比色管中，加入氨基磺酸钱(3.7)0.2-mL，其余步骤按5.2.2进行。在25ml一定容体积中，若N02-总量超过20ug，应同时测加标回收率2个，测得值除以回收率为一甲基腆含量。平行样之间的相对偏差不超过10%5.2.4水中存在偏二甲基麟时的测定方法5.2.4.1水样中偏二甲基脐含量高于一甲基麟时，应先按偏二甲基脐测定方法测出偏二甲基麟的含量5.24.2按5.1.1或5.1.2制作偏二甲基麟校正曲线，并在曲线上查得偏二甲基阱含量相应的吸光度月】。5.2.4.3按5.2.2或5.2.3操作，记取吸光度A2。5.2.4.4A一A,=A，用A3值在校准曲线上查得或用回归方程计算出水样中一甲基腆含量。结果的表述一甲基胁含量(C,mg/l)按一F式计算: Gs/"r14375一93式中:W—校准曲线上查得或按回归方程算出的水样中一甲基腆含量，PgV—水样体积，m1。7精密度一甲基麟浓度低于。.10mg/1一时，相对标准偏差不大于150a;0.10-0.80mg/L时，相对标准偏差不大于3.6%.8注意事项8.1本方法灵敏度随温度升高而降低，水样的一甲基麟含量测定应与校准曲线制作同时进行。8.2本方法温度适应范围15-30"C.附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司、原航空航天工业部建设司联合提出。本标准由原航空航夭部第七设计研究院负责起草。本标准主要起草人陈清宇、徐志通、范兆贵、王兰翠。本标准由国家环保局负责解释。'