GBT 17777-1999 饲料中钼的测定 分光光度法

'cB/T17777--1999前台本标准等效采用美国公职分析家协会(AOAC)((植物中钥的测定比色法))(1984年版)本标准由原中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家饲料质量监督检验测试中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人:高莉红、张勇、武润仙、杨林 中华人民共和国国家标准饲料中相的测定分光光度法GB/T17777一1999Determinationofmolybenuminfeedstuff-Spectrophotometry1范围本标准规定了用分光光度比色法测定钥的方法。本标准适用于饲料中铝的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3方法原理在酸性条件下，硫氰化钾与饲料中的钥络合，形成的络合物用异戊醇萃取，离心后用分光光度计在波长465nm处，以异戊醇为参比测定吸光度，校正空白后，由标准曲线求试样中的钥含量。4试剂和溶液实验用水应符合GB/T6682中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯.4.1异戊醇:3一甲基一1一丁醇，沸点128"C-132"C,4.2硝酸(GB/T626--1989):化学纯。4.3高抓酸(GB/T623-1992):7000-720004.4氨水(GB/T631一1989)4.5盐酸(GB/T622-1989):化学纯，1+1.85水溶液。4.6盐酸(GB/T622-1989):化学纯，1+1水溶液。4.7氟化钠饱和溶液:称取10g氟化钠溶于200ml,水中，搅拌至饱和，过滤备用。4.82000氯化亚锡溶液:称取10g氯化亚锡(SnCh·21120)置于烧杯中，加入10mL盐酸溶液(4.5),加热至完全溶解，冷却后，加几粒金属锡，用水稀释至50ml,在玻璃瓶内保存。4.90.8%氯化亚锡溶液:取4ml.200o氯化亚锡溶液(4-8)用水稀释至100mL。现配现用4.1020/硫氰化钾溶液:称取50g硫氰化钾溶于水中，稀释至250ml.o4.11钥标准储备液:称取。.1840g钥酸钱[(NH,)6Mo,02,"4H201，溶于水中，用水稀释至1000ml，此液1ml,含100pg钥。4.12铂标准工作液:准确移取10ml标准储备溶液(4.11)，用水稀释至500ml，此溶液1ml含2pg铝。4.13甲基橙:。.05%水溶液。国家质量技术监督局1999一06门4批准1999一12一01实施 GB/T17777-19995仪器、设备51实验室常用仪器。5253200mL高型烧杯125mI分液漏斗刘分光光度计:1cm比色皿可在465nm处测量。5离心机:转速为2000r/mine6试样制备取具有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减到250g，粉碎过。.42mm孔筛，混合均匀，装入样品瓶内密闭，保存备用。了测定步骤了.1试样的测定称取5g试样(精确至。.0001g)于200mL高型烧杯中，加入35mL硝酸(4-2)，盖上表玻璃，静置15min，同时做试剂空白，然后在调温电炉上小心加热，注意避免泡沫溢出烧杯，如泡沫冒到表玻璃上，立即停止加热，待泡沫平息后，继续加热溶解，直到大部分固体消失为止。冷却至室温，如样品已近蒸干，加入10MI硝酸(4-2)和6mL高氯酸(4.3),盖上表玻璃，放在调温电炉上缓慢加热，煮沸，注意不要暴沸。继续加热直到溶解完全，这时溶液应为无色或浅黄色。溶解完全后，将溶液蒸发直到残渣刚干或稍带湿润为比，取下烧杯，冷却，用少量水冲洗烧杯内壁和表玻璃。再放回到电炉上煮沸几分钟，然后移开烧杯，冷却后用少量水冲洗烧杯内壁和表玻璃。加入2滴甲基橙(4.13)，用氨水(4.4)中和，然后边搅拌边加人盐酸溶液(4:6)，直至溶液刚好呈酸性，并再多加8.2mL，使最后的溶液含约3%盐酸，并加人2mL氟化钠饱和溶液(4.7),将溶液转入125mL分液漏斗中，用水稀释至50mL，加入4mL20%硫氰化钾溶液(4.10)充分混合，加入1.5mL20oo抓化亚锡溶掖(4.8)，再次混匀并用移液管准确加入15mL异戊醇(4.1),盖上分液漏斗并充分振荡1min，分层后弃去水相。向有机相中加入新配制的。.8%的氯化亚锡溶液(4.9)25ml，轻微振荡15s，分层后弃去水相，将有机相转入离心管，以2。。。r/min的转速离心15min，除去水滴。于465nm处以异戊醇(4.1)为参比，测定其吸光度，从吸光度对钥含量的标准曲线上求出试样溶液中铝的浓度，同时测试剂空白中铝的含量。7.2工作曲线的绘制准确移取钥标准工作溶液(4.12)0.0,1.0,2.0,5.0,10.0,15.0mL分别置于200mL高型烧杯中，加入10mL硝酸(4.2)和6mL高氯酸(4.3)，以下按7.1进行，制备标准溶液系列，测定吸光度。绘制吸光度对钥含量的标准曲线。8分析结果计算和表示a门分析结果的计算分析结果按式(1)计算:﹃﹂从X一一·································⋯⋯(1)式中:X-一每千克试样中钥的含量,mg;m-一试剂空白中钥的含量，1"g+。-一由曲线查得的钥含量，kg;I)7一试样质量，9。 cB/T17777-1999所得结果表示到小数点后两位。8.2重复性炼个试样取两份试料平行测定，以其算术平均值为测定结果。每千克试料铝含WT10mg以f-,，允许相对偏差不大于200o;10mg-20mg时，允许相对偏差不大于15%:20mg以上，允许相对偏差不大于10%。'