GBT 13897-1992 水质 硫氰酸盐的测定 异烟酸一吡唑啉酮分光光度法

'中华人民共和国国家标准水质硫氰酸盐的测定GB/"r13897一92异烟酸一毗哇琳酮分光光度法Waterquality-Determinationofthiocyanate-Isonicotinicacid-pyrazolonespectrophotometry1主肠内容与适用范围1.1上题内容本标准规定了测定火工品工业废水中硫氰酸盐的异烟酸毗哇琳酮分光光度法。1-2适用范围1.2.1本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中硫氰酸盐含量的测定1.2.2当取样体积为100ml，比色皿厚度为10mm时，硫氰酸根的最低检出浓度为。.04mg/l;测定范围为0.15-1.5mg/l1.2.3汞袄络合物的含量超过1mg/L时，对测定有一定干扰。2原理在中性介质中，于50℃条件下，样品中硫氰酸根与氯胺T反应生成氛化氰，再与异烟酸作用.经水解后生成戊烯二醛，最后与毗哇琳酮缩合生成蓝色染料，在638nm波长处进行分光光度测定3试剂本标准所用试剂均为分析纯试剂;所用的水为去离子水或具有同等纯度的水。3.1亚硫酸钠(Na,SO)。3.2硫酸(H,SO)溶液:1+3(V/V),13乙酸(CH,000H)溶液:1+4(V/V)3.4氢氧化钠(NaOH)溶液:100g/1。15磷酸钠(Na,PO·12H2())溶液:100g/I。3.6磷酸盐缓冲溶液:称取磷酸二氢钾(KH,PO,)34.0g,磷酸氢二钠(Na,HPO,)35.5g，以水溶解，并稀释至11。17城胺T(C,H,S0,NCWa·3H20)溶液:10g/l临用时配制18硫代硫酸钠(Na,S,O,，5H,0)溶液:25g/I。I9异烟酸一毗哇啦酮显色溶液19,1异烟酸溶液:15g/1,e1.5g异烟酸(CH;NO,)溶十24ml浓度为20g/l的氮氧化钠溶液中，加水稀释至100m工，混匀。于棕色瓶中避光保存。3.9.2毗哗琳酮溶液:12.5g/l.。25g3一甲基一1-苯基5-Iq啦酮(C,}H=,NaO)溶解于20ml.:tfi1;l甲酸胺〔HCON(CH〕〕中，于棕色瓶中避光保存。临用前，将毗哇咐酮溶液(3.9.2)和异烟酸溶液(3.9.1)以1+5混合。一一一一国家环境保护局1992一12一02批准1993一09一01实施 Gs/T13897一923-10硫从酸钠(Na{:NS)标准溶液3.10门硫从酸钠标准贮备液:c(NaCNS)=0.1moll配制与标定方法见附录no110.2硫帆酸钠标准中间液。先按式(1)计算出配制500ml.硫氰酸钠标准中问液所需硫氰酸钠标准贮备液(3.10.1)的体积V(ml)v_150竺500妞，”。。。。··.··.··，.〔t)〔X58(84式中X,58084-1.00ml硫帆酸钠标准贮备液中含硫氰酸根的蟹,ug:150-1.00ml硫氰酸钠标准中间液中含150kg硫氰酸根:500欲制备硫氰酸钠标准中间液的体积mL准确吸取V(ml)硫氰酸钠标准贮备液(3.10.1)于500mL棕色容量瓶中，以水稀释至标线混匀1.()tril此溶液含150IAg硫氰酸根3.10.3硫从酸钠标准使用液。临用前，吸取10.00ml硫氰酸钠标准中间液于100ml有量瓶中以水稀释至标线，了昆匀。1.00ml此溶液含15.0pg硫氰酸根。3门1酚酞指示液:10g/L,称取1g酚酞(C,,H=O)溶于100mL乙醇中4仪器41常用的实验室仪器4Z分光光度计。4.3kit温水浴5采样及样品样品采集于玻璃瓶中，立即于每升水样中加入2-5g亚硫酸钠(3.1)，在不断摇动下加氢氧化钠溶液(3.4)调整其pH>-12，于2-5C下冷藏。水祥应于24h内进行测定。6分析步骤6门试料分别址取两份同体积的均匀试样(体积不大于100ml，准确至。1MI_,其中含硫氰酸根的服应小F0.15m幻于400mL烧杯中、按6.3.1的步骤处理后，用水定容，过滤，将滤液作为试料62‘;子白试验用I"体积的水代替试样，加入试剂的量及试验步骤和6.3条测定完全相同，进行空白试验6.3测定6.I1前处理干盛有试样的烧杯中加入10ml,硫代硫酸钠溶液t3-8)，移放通风橱中(注意:整个加热蒸发操作均在通风橱中进行!).加入2ml硫酸溶液(3.2)，放入十余粒玻璃珠，盖以表面皿。于电炉上小心加热至济液微沸、逐渐蒸发至其体积为100ml时，再加水140MI""，继续蒸发溶液至体积为100ml后取}‘冷却至室温摘济液中加入2滴酚酞指示液(3.11),5ml磷酸钠溶液(3.5)以氢氧化钠溶液(3.4)调至溶液呈现红色反·转入150ml.容量瓶中，用水冲洗烧杯，洗液并入容量瓶中·以水稀释至标线、混匀川卜的慢速滤纸过滤I"已经卜燥的具塞容器中，作为试料注1〕’长水徉中汞像络合物含址超过0.1mg时，在第二次加水的同时，补加10ml硫代硫酸钠溶液(，.B),fl}行苏方 GB/"r13897一926.3.2显色量取试料10.00ml于25mL容量瓶中，滴加乙酸溶液(3.3)至试料溶液红色消失后，加入5ml磷酸盐缓冲溶液(3.6),0.4mL氯胺T溶液0.7)，立即塞好已经润湿的瓶塞，混匀。于50"C水浴(4.3)中放置5min后，取下冷却。加入5ml异烟酸一毗噢琳酮显色溶液(3.9)，以水稀释至标线，混匀，于40士2℃的恒温水浴(4.3)中放置30min，取下迅速冷却。6.3.3测量以空白试验溶液为参比，用10mm比色皿，在638nm波长处测定其吸光度。从校准曲线(6.4.2)上查出试料中含硫氰酸根的量。6.4校准6.4.1标准工作溶液的制备、显色和测量分别量取。,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL硫氰酸钠标准使用液(3.10.3)于400m1烧杯中，按6.3条测定步骤，以空白试验(零浓度)溶液为参比，对其他各浓度标准工作溶液进行吸光度的测定。同时也可以水为参比，测定空白试验溶液吸光度。6.4.2校准曲线的绘制以测定的吸光度为纵坐标、显色测定时实取硫氰酸根的量为横坐标绘制校准曲线。7结果的表示硫氰酸盐含量。以硫氰酸根计，按式(2)计算:········。······················。··⋯⋯(2“=瓦’1v50式中:。—水样中硫氰酸根的含量,mg/L;，—从校准曲线上查出试料中硫氰酸根的量，kg;Vo—试样体积，mL;V—显色时分取试料的体积，mL;150—试样消解定容后的体积，mL,8精密度和准确度五个实验室分别对浓度为1-3mg/I一范围的火工品工业废水及加标水样按第6章分析步骤进初8M-ill1}精密度相对标准偏差范围为0.4%-4.4%.82准确度加标回收率范围为91%^107%0 GB/"r13897一92附录A硫氛酸钠标准贮备液的配制和标定(补充件)Al试剂Al.1硫氰酸钠。Al.2硝酸银(AgNO,)标准溶液:c(AgNO3)=0.1mol/LaAl.3硝酸(HN03)溶液:2+3(V/V),Al-4硫酸高铁按CNH,Fe(S0,)x·12H30〕溶液:80g/LoA2硫氛酸钠标准贮备液的配制称取8.2g硫氰酸钠溶于水中，并稀释至1L，混匀。避光贮存于棕色容量瓶中。A3硫氛酸钠标准贮备液的标定准确吸取30^-35ml,(准确至0.01mL)硝酸银标准溶液(Al.2)于250ml,锥形瓶中，加入60ml,水，5ml硝酸溶液(Al.3)及1ml,硫酸高铁按溶液(Al.4)，在摇动下以欲标定的硫氰酸钠标准贮备液进行滴定。当接近终点时，充分播动溶液至清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色保持30s不消失为止。记录消耗硫氰酸钠标准贮备液体积(V,),A4计算硫氰酸钠标准贮备液浓度。,(mol/L)按式(Al)计算‘2·Vz⋯(Al)C=一瓦式中:C硝酸银标准溶液浓度，mol/L;V,—滴定消耗硫氰酸钠标准贮备液体积，mL;V,—加入硝酸银标准溶液体积，mL.附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由国家环境保护局负责解释。本标准由西安庆华电器制造厂、抚顺华丰化工厂负责起草。本标准主要起草人朱正明、鄂世忠、郑惠均、樊惠芳。'